溶剂小分子的扩散系数是研究传质过程、计算传质速率及化工设计与开发的重要基础数据。溶剂小分子在高分子聚合物材料中的扩散对不同的科学工程领域，如医药，纺织工业，膜分离，食品工业包装，溶剂萃取等是非常重要的[1-10]。如在纺织行业，溶剂的扩散速率对纤维与聚合物膜的最终形态，染色过程中染色时间、染色量、吸水率等都有着重要的影响[11]。在涂料工业中，溶剂小分子的扩散速率对油漆与涂料的干燥成膜过程起决定性因素[12]。在涂料成膜过程中，溶剂分子从高分子溶液中扩散释放到大气中。受溶剂分子扩散机理的影响，一方面，高分子聚合物链以特定的结构重新排列。另一方面，在扩散传质过程中，溶剂的扩散速率影响高分子聚合物的浓度和高分子的迁移率。因此精确量化溶剂在高分子中的扩散系数已成为目前迫在眉睫的任务。

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扩散是溶剂分子从体系的某位置运动至另一位置的一种重要迁移现象，分子的迁移能力不但与自身结构以及分子间相互作用力等有关，还与物质周围环境如温度、压强、浓度等息息相关[13]，因此，研究溶剂在高分子中的扩散行为不但得考虑分子自身的物理化学信息，还得考虑周围环境对它的影响。从物理学角度出发,溶剂分子的扩散分为两种基本形式[14]。第一种形式是溶剂分子不受浓度梯度与温度压强等各种因素的影响，以一定的速度无方向性的随机移动，且向各个方向的移动机率相同，本质为高分子—溶剂系统之间的布朗运动，这一种形式的扩散称为自扩散系数；另外一种形式的扩散是溶剂分子由于受到体系中浓度梯度的作用而产生溶剂与高分子之间的传质过程，这一种形式的扩散称为互扩散系数。

目前，研究人员在高分子体系中溶剂扩散系数方面已经做了许多尝试[15-19]，且针对不同的高分子材料体系，提出了许多的测定方法。其中测定溶剂—高分子体系自扩散系数的方法主要有脉冲梯度核磁共振法(PFG-NMR)，反气相色谱法(IGC)等，测定溶剂—高分子体系互扩散系数的方法主要有重量法，傅里叶变换红外衰减全反射等，它们都是测定高分子体系中溶剂扩散系数的重要测试技术，然而每一种测试技术在实验操作的便捷程度、实验结果的精确度以及高分子体系适用浓度范围等都有各自的优缺点。因此本文重点综述了这些重要测试技术的最新进展情况，并指出了各测试技术的适用范围以及目前存在的问题，并对它们的改进方向进行了展望，以期为研究者结合先进的测试方法，在现有的理论基础上探索易操作、成本低、快速准确的测试方法提供参考依据。

1 高分子体系中溶剂自扩散系数的测定方法

1.1 脉冲梯度核磁共振法(PFG-NMR)

Stejskal[20]等发现溶剂—高分子体系在经过90度基本脉冲作用后，受梯度场作用磁化强度会发生相散，在此基础上，在横向驰豫时间允许的条件下，保持所有时间项不变的情况下，通过改变梯度场的强度，得到一系列实验数据，将数据拟合得到了自扩散系数的计算方法。之后研究人员在此理论基础上开发了多种多样的脉冲序列用于测定溶剂的自扩散系数，如受激回波、纵向涡流延迟、双向梯度纵向涡流延迟等[21-24]。脉冲梯度核磁共振法(PFG-NMR)的原理可解释为通过测定某原子在两个脉冲时间间隔内在梯度磁场中的回声振幅衰减信号，得到自旋回波时间与横向弛豫时间，从而代入求解自扩散系数的关系式来获得高分子体系中溶剂的自扩散系数。

核磁共振法能从微观角度检测溶剂分子的无规则运动，且精确度高，是测定高分子体系中溶剂分子自扩散系数的主要手段[25]。Terence Cosgrove等[26]使用PFG NMR技术研究了异丙醇在不同浓度甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸无规共聚物溶液中的自扩散系数，并得出在甲基丙烯酸丁酯摩尔含量为60%～100%时，异丙醇的自扩散系数随着甲基丙烯酸丁酯含量的增加呈递增趋势；为了拓宽PFG-NMR测定溶剂浓度范围，获得良好的信噪比，Guo 等[27]采用PFG-NMR探讨了氘代氯仿在聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯中的扩散行为，并通过引入相关指数扩大了PFG-NMR测试适用聚合物浓度范围，尤其是在聚合物浓度相对比较低的情况下。

本工作采用不同氮含量保护气氛下熔炼坯料、1 000°C固溶保温1 h并快速淬火的方式研究了N含量对Fe-21Cr-3Ni-1Mo-N双相不锈钢凝固组织的影响,并得出以下结论.

综上所述，反气相色谱技术可以有效地用来测定高分子体系中溶剂小分子的自扩散系数，而且对于测定无限稀释浓度条件下以极低含量存在的溶剂分子自扩散系数准确性更高，这对于探究高分子体系中溶剂小分子后期扩散阶段具有重要的意义。但是在测试之前，制备填充色谱柱的过程比较麻烦耗时，且此技术的准确性依赖于所选择的填充色谱柱模型[34]。

式(1)中，d是穿透深度，λ表示入射光的波长，n1和n2分别代表ATR晶体与聚合物溶液的折射率，θ是入射光线的入射角。由关系式(1)可得，通过调节入射角或入射光的波长，可以获得高分子体系内不同深度不同时间溶剂的扩散情况，因此此技术可以提供高分子体系内部相关浓度梯度的信息。

1.2 反气相色谱法

反气相色谱法是以溶剂在高分子体系扩散的整个过程中的记录流出峰为依据，并拟合相应的理论模型从而获得溶剂小分子的扩散系数。目前反气相色谱法(IGC)主要用于确定无限稀释条件下溶剂分子的自扩散系数[29-31]，这对于探究溶剂在高分子体系中最后一刻的扩散情况是非常有价值的。

重量法是最早用于研究高分子体系中溶剂互扩散系数的测定方法，主要是通过分析溶剂小分子在膜或高分子溶液中吸收和脱附前后的重量变化，将记录的重量随时间的变化情况作图，得到相应的动力学曲线，之后拟合合适的数学模型，利用初始以及边界条件等求得溶剂分子的互扩散系数[35]。老式的设备是使用石英弹簧，简单地测量弹簧长度随高分子体系吸收或解吸溶剂的变化。现代重量法的测试方法是使用电子天平，通过磁耦合测量重量，现代测试方法与老式设备相比可以在较宽温度与压力范围下进行。重量法包括静态法与动态升温法，其中静态法是在温度与气相压力恒定的情况下，测定重量随时间的变化；动态升温法是在常压载气流下，以一定的升温速率升温分析重量随时间的变化情况，从而获得各个温度下高分子体系中溶剂分子的互扩散系数。

图1 反气相色谱仪装置图

脉冲梯度核磁共振法(PFG-NMR)最大的优势在于它不会破坏样品且可以真实地反映聚合物样品中溶剂分子的自扩散行为，准确性高且实验速度快，但它只适用于测定可以产生核磁共振的溶剂分子，且价格不菲，设备后期维护费用昂贵，目前脉冲梯度核磁共振法(PFG-NMR)可检测到溶剂分子自扩散系数的下限为10-14 m2/s[28]。

2 高分子体系中溶剂互扩散系数的测定方法

2.1 重量法

Luisabonifaci等[32]采用反相气相色谱毛细管柱法测定了聚苯乙烯溶液中苯、甲苯以及乙苯在110℃～170℃温度范围内的扩散系数，结果发现随着温度的升高扩散系数呈递增趋势；温度一定时，分子量越小则扩散系数越大(即苯的扩散系数最大)且表明反相气相色谱毛细管柱法是测定无限稀释浓度条件下溶剂扩散系数的有效方法。在此基础上，RP Danner[33]通过搭建如图1所示装置，使该方法也可用于有限稀释浓度的测试。对于有限稀释浓度的研究，首先，储液罐里充满溶剂且被加热到预定的温度，提供所需的蒸汽压力；其次，载气瓶处于溶剂饱和，使填充柱与溶剂蒸气浓度达到平衡，最后慢慢注入溶剂，来控制溶剂的浓度，对有限稀释浓度峰值的分析与无限稀释时的分析基本相同，结果得出此方法可以有效的用来测定有限稀释浓度条件下溶剂分子的自扩散系数。

由图2可以看出，傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)技术是在红外光谱仪的基础上增加了水平的ATR附件即可有效地获得溶剂分子的扩散情况，另外，WJ Mcauley等[39]提出红外光束在高分子溶液样品中的穿透深度与入射光的波长，入射角等密切相关，并得出穿透深度与它们之间的关系式如(1)所示。

傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)是常用来测定有机化合物结构以及进行有机物定性定量分析的技术，现已成为探究溶剂分子扩散过程的重要工具。根据ATR技术[38]，傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)测定扩散系数原理是当光通过致密介质(ATR晶体)传播并在与稀有介质(高分子溶液)的界面处反射时，发生衰减全内反射(ATR)，稀有介质在该界面吸收光并衰减光，由于溶剂分子的扩散导致溶剂浓度不断变化，从而通过记录不同扩散时间内的红外光谱图来计算得到体系的扩散系数。傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)应用于溶剂—高分子体系扩散过程的作用示意图见图2。

2.2 傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)

重量法是测定高分子体系中溶剂分子互扩散系数的常用方法[ 36]。K Peters[37]等利用静态重量法绘制出甲醇—聚醋酸乙烯酯体系初始质量与吸附平衡质量的比值随实验时间平方根变化的动力学曲线，由吸附动力学曲线的初始斜率计算得到了甲醇—聚醋酸乙烯酯体系的互扩散系数，并由体系初始阶段的吸附动力学数据发现，甲醇的初始含量越多，体系的互扩散系数反而越小。Altinkaya S A等[36]利用动态升温重量法探究了高分子体系的溶胀热效应对整个吸附过程中溶剂分子互扩散系数的影响，得出溶剂的汽化潜热对热效应有重要的贡献，并提出较低的溶剂活度水平与较小的升温步长能减小扩散系数的测试误差。目前，重量法与其他测试技术相比操作简单，成本低且适用温度压力范围广，但是测试过程中要求精度及灵敏度相对较高，耗费时间长，且只能测定高分子体系中各组分之间的互扩散系数，也无法提供高分子体系内部浓度梯度的信息。

图2 FTIR-ATR应用于聚合物溶液扩散研究示意图

党的十八届三中全会要求，“将水资源管理、水环境保护、水生态修复、水价改革、水权交易等纳入生态文明制度建设。”如何进行农业水资源的合理确权和交易制度的平台设计，是此轮水资源管理改革的基础性重要工作。

(1)

Para.3 C.Lord Carnarvon died after Carter opened the tomb.

Mohammad Karimi等[40]采用傅里叶变换红外衰减全反射技术(FTIR-ATR)探究了聚苯乙烯溶液中四氢呋喃的扩散过程，并将扩散过程分为平原区域，陡坡区域和缓斜区域3部分进行研究，且主要针对第二个区域进行了分析，获得第二个区域四氢呋喃的平均扩散系数值为5.8×10-6cm2 /s，最后对傅里叶变换红外衰减全反射技术(FTIR-ATR)的可靠性和局限性进行了研究，使它更适用于溶剂小分子在高分子体系中的扩散研究。Akbar Asadi Tashvigh等[41]运用傅里叶变换红外衰减全反射技术(FTIR-ATR)，使用光谱仪的动力学模式，以0.2秒的间隔记录ATR晶体上高分子溶液的傅里叶变换红外衰减全反射光谱，最后通过主成分回归，将收集得到的光谱转化成各组分的浓度，呈现高分子溶液随时间的组成变化，进而分别获得了聚苯乙烯体系中七种挥发性溶剂的互扩散系数。

电气专业实践教学内容需要与时俱进，及时调整以紧跟技术发展的步伐，所以对专业综合实训指导老师的能力有较高的要求，要改变教学内容不能“与时俱进”，教学方法“照书宣科”的局面，提高教师的教学水平，同时也提高教师的科研水平。实训老师要进行专门培训，应优先安排科研能力强的教师负责实训具体工作，提供机会给教师到企业和兄弟院校进行访问和学习，教师之间还要互帮互学、取长补短，充分利用和发挥各自的优势，提高指导教师的整体业务水平。

傅里叶变换红外衰减全反射(FTIR-ATR)是测定溶剂—高分子体系互扩散系数的原位技术，同其他测试技术相比，操作简单且相对便宜，可以在短时间内提供可靠的实验数据[42-47]，对透明与不透明样品均适用，且能在分子水平探究溶剂与高分子之间的相互作用，此外，每种物质都有各自特定的傅里叶变换红外衰减全反射谱峰，因此此方法也可以用来研究多组分体系的扩散过程[48-50]。该技术已经越来越多地用于研究溶剂—高分子体系的传质与扩散过程，是最经济适用且准确度高的一种测试方法。

3 结论

目前高分子体系中溶剂分子扩散系数的测定方法主要有重量法，脉冲梯度核磁共振法、反气相色谱法、傅里叶变换红外衰减全反射等。其中脉冲梯度核磁共振法与反气相色谱法是用来测定溶剂—高分子体系中溶剂的自扩散系数，两种方法相比，脉冲梯度核磁共振法只适用于测定可以产生核磁共振的溶剂分子的自扩散系数，反气相色谱法则更适用于测定无限稀释浓度条件下以极低含量存在的溶剂分子的自扩散系数，且两者测试成本较高。重量法、傅里叶变换红外衰减全反射是用来测定溶剂—高分子体系的互扩散系数，两种方法相比，重量法成本低且适用的温度压力范围广，但测试时间长无法提供高分子体系内部浓度梯度的信息，傅里叶变换红外衰减全反射则可以快速的获得可靠的实验数据，且能在分子水平探究溶剂与高分子之间的相互作用，也可以用来研究多组分体系的扩散过程。

虽然重量法，脉冲梯度核磁共振法、反气相色谱法、傅里叶变换红外衰减全反射技术在测试高分子体系中溶剂分子扩散系数方面各有其应用优势，但是迄今为止在众多测试方法中始终没有统一的测定标准以及测试设备要求等来规范实验的有效性。因此，建立统一规范的实验标准来确定实验测试结果的有效性是非常必要的。相信系统的测定方法和统一规范的测定标准将成为高分子体系中溶剂分子扩散系数方面发展的必然趋势以及该领域的重大挑战。

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