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ICP-OES测定环境水样中的钾-40

更新时间:2016-07-05

1 引言

水中所含有钾-40元素的已有的测量方法包括容量测量的方法、离子选择电极法、火焰光度计测量的方法以及重量测量的方法等。现阶段应用最为广泛的方法是原子吸收光谱法,这一国家标准方法的文件依据是《水中钾-40的分析方法》,不过这种方法具有十分明显的缺点:其检出限十分高;火焰稳定性不佳,易受到复杂基体的干扰。而电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测量的方法则因为具备比较低的检出限、受基体的影响小、精密度比较高、线性范围比较宽以及可以同一时间分析多个元素的优点,而被广泛的应用于各行各业在分析以及测试方面的研究上,并且已经具有了相关的比较系统化的用于分析的标准方法。不过利用电感耦合等离子体发射光谱法来测量地下水或者是污水中所含有的钾-40的相关的国家标准还没有出现,也并没有这方面的相关报道。因此,本文建立了相应的电感耦合等离子体发射光谱的分析方法,并将数据与原子吸收光谱法、高纯锗γ谱仪法等的分析结果进行比较,得出结果。

2 实验部分

2.1 仪器以及工作条件

ICAP 6300 Duo电感耦合等离子体发射光谱仪 (Thermo Fisher Scientific公司),该仪器的分析工作条件主要为:该光谱仪需要用垂直观测的方式进行观察、其发射的功率大小为1150W、对于等离子体来说,光谱仪的辅助气流量大小为0.5L/min、光谱仪雾化器的流量则为0.55L/min;原子吸收光谱仪是生产于北京海光仪器公司的GGX-900型号。高纯锗γ谱仪用的则是美国ORTEC公司所生产的GMX40-76型号。上述提到的所有仪器都处于检定有效期时间范围内。

2.2 试剂和标准溶液

硝酸的级别是优级纯,购买于成都市科龙化工试剂场;去离子水的级别是二级。钾标准贮备溶液的浓度为1000mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;钾标准样品的标准值范围为0.799mg/L,来自于环保部标准样品研究所,其编号则为202617。

配置标准工作曲线的一系列溶液:将10mL的钾标准贮备溶液(1000mg/L)置入100mL容量瓶中,在用去离子水定容摇匀,作为钾的标准使用溶液(100mg/L)。接下来,分别取出 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.0mL的钾标准使用溶液 (100mg/L),置入6个100mL容量瓶中,用适量的去离子水将其稀释至标准刻度,将其分别混合摇匀后,可以得到浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和10.0mg/L的标准系列溶液。

2.3 处理样品

2.3.1 采集与保存样品

对于同一地下水的水样测定其中的钾-40的时候,分别采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法、原子吸收光谱法以及高纯锗γ谱仪法。测定结果列于表3。

将水样采集到聚乙烯塑料瓶内,并且保证其采集量在250mL以上的范围。在保存水样的时候,需要加入一定量的硝酸以达到将水样酸化的目的,硝酸的加入标准是每1000mL的水样中应该加入的浓硝酸的体积为10mL,然后,将酸化好的水样保存在4℃以下温度的条件下,在14d内进行相关测定。对于样品应该注意的是不能够采用玻璃瓶来作为储藏容器,特别是应该严令禁止将中性或者是碱性的水样贮存在软质的玻璃瓶当中,因为这种做法会玷污水样品中的钾元素以及钠元素。

在上面的方程式中,A指的是样品钾-40的含量,其数量单位是Bq/L;k表示的是每克钾的活度,其大小为31.2Bq/g;C则是在试样中所测得的钾含量,单位为g/L。

对于地下水和污水的样品,本实验采取的是平行测定的方法,并且测量的次数为8次,相对标准偏差(RSD)的大小明显小于5.0%,也就是说,其精密度是比较高的。与此同时,按照相关要求配制国家环保部标准样品研究所钾标准样品(编号:202617),对其进行3次的平行测定后,发现测定的结果与参考值(0.799mg/L)是一致的,两者之间的相对误差都明显小于3.0%。测定结果如表1所示。

2.4 测量样品

将一定量的待测标准物质加入到环境水样中,进行相应的加标回收率试验,其加标的回收率最小值为96.4%,最大值为100.7%,也就是说,在对实际的样品进行分析的时候,本方法具有比较好的准确度,是符合测量要求的。结果如表2所示。

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A=k×C=31.2×C

2.3.2 预处理样品

3 结果与讨论

3.1 测定检出限

检验法采用的是配对比较t检验法。分别将ICP-OES法、与原子吸收法和高纯锗γ谱仪法对于各种类型样品的分析结果进行相应的配对可以很明显的发现:这三种方法的检验函数t的绝对值的大小明显比临界值2.776要小,也就是说,在这一点上,ICP-OES测量法、原子吸收光谱法以及高纯锗γ谱仪法这三种方法之间并没有明显的差异,三者具有一样的测定结果,是可以满足地下水测定要求的。

3.2 试验精密度和准确度

将水样实现用0.45μm的滤膜进行过滤操作,然后选取一定体积的均匀状态下的水样置入100mL容量瓶中,接着用去离子水将其稀释到标准刻度并混合均匀,留着用于接下来的分析。对于量取水样的体积以及需要对水样稀释的倍数一般以环境水样中的钾-40浓度大小来确定,在本实验中,对于地下水来说,其稀释的倍数为5~20,而污水则稀释50倍。

1.2.1 肠内营养 均在术中放置空肠营养管,术后1~2 d滴入生理盐水250~500 mL,术后第3天泵入糖尿病专用EN乳剂500 mL,并逐渐增加到1 500 mL/d,匀速滴入,连续支持7 d。

表1 精密度试验结果

样品类型 测定平均值(Bq/L) RSD(%) 稀释因子(倍)地下水(A1) 1.354 3.18 10地下水(A2) 1.349 1.39 10污水(B1) 48.73 0.49 50污水(B2) 49.17 0.66 50标准样品(mg/L) 0.781 1.31 -

3.3 加标回收率试验

在对配备好的各标准溶液的元素谱线强度进行测定的时候,需要将波长设置为766.49nm,并通过相关计算得到标准工作曲线的相关方程以及相关系数,一般要求相关系数必须大于或等于0.999。对于试样的谱线强度进行测量的时候,需要在与建立标准曲线时的条件相同。在由标准曲线计算我们所想要了解的待测水样中钾元素的含量时,值得注意的是应该将测得的谱线强度扣除掉空白样品的谱线强度。对于K-40含量的计算,其公式如下所示:

表2 加标回收率试验结果

样品类型 原样测定值(Bq/L)加标量(Bq/L)加标测定值(Bq/L)回收率(%)稀释因子(倍)地下水(U1) 0.135 0.1248 0.2573 98.1 10地下水(U2) 0.135 0.1248 0.2563 97.4 10污水(S1) 0.975 0.936 1.876 96.4 50污水(S2) 0.983 0.936 1.926 100.7 50

3.4 对比三种分析方法结果

综上所述,我国社会发展日新月异,在这种情况下电力施工成本的控制方法也需要通过不断改进来适应输变电工程的变化。在输变电工程施工成本的管理和控制工作中,我们要吸取专业人员的建议,并在施工过程中对施工成本进行及时清算和核对,以免发生收支不平衡的状况,管理人员和财务人员还应该努力改变传统的成本管理理念,建立健全成本管理体系,扩大成本控制系统的受力面,使更多的工作人员共同参与到成本控制工作中,最重实现对输变电工程施工成本的更好控制。

对于空白试剂的测定需要进行11次,然后将测定空白试剂标准偏差计算方法的3倍用来检出限值,而方法测定的下限则以4倍的检出限计,测得的结果为:钾-40的方法检出限大小为0.002Bq/L,而测定的下限大小为0.008Bq/L,并且相对标准偏差的大小为4.31%。

[42] 朱锋、胡波:《中美海上互动与中国海权意识发展》,《世界知识》2018年第16期,第12-13页。

表3 三种方法分析结果对比

样品类型 ICP-OESA(Bq/L)法AAS法B(Bq/L)γ谱仪法C(Bq/L) A/B A/C B/C地下水(Y1) 1.345 1.362 1.375 0.99 0.98 0.99地下水(Y2) 1.349 1.352 1.328 1.00 1.02 1.02地下水(Y3) 48.73 48.25 48.32 1.01 1.01 1.00地下水(Y4) 49.17 48.32 48.52 1.02 1.01 1.00

3.5 对比历年调查结果

将采用ICP-OES方法历年来所测得的地下水监测数据进行相应的比较,并且再进行相应的统计处理,在进行统计处理的时候按照置信水平95%进行。结果列于表4。

采用SPSS 23.0统计学软件对数据进行处理,计数资料以百分数(%)表示,采用x2检验;计量资料以“±s”表示,采用t检验,以P<0.05为差异有统计学意义。

表4 历年调查结果对比

95%置信区间(Bq/L)地下水(C1) 1.326 1.326 1.326 1.326 1.346 0.04 1.346±0.049地下水(C2) 1.523 1.523 1.523 1.523 1.614 0.07 1.614±0.11地下水(D1) 20.53 20.53 20.53 20.53 20.58 0.22 20.58±0.35地下水(D2) 25.13 25.13 25.13 25.13 25.21 0.11 25.21±0.18样品类型 本底调查(Bq/L)2015年(Bq/L)2016年(Bq/L)2017年(Bq/L)平均值(Bq/L)标准偏差(Bq/L)

通过对历年来的水样调查结果分析可以发现,该处地下水的钾-40放射性水平基本上与本底调查的相关数据一致,并没有比较明显的异常变化。

4 结束语

实验证明了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以用来测定地下水和污水中的钾-40。对于该方法来说,其在处理上比较简单,受基体的影响比较小,具有线性关系良好的标准曲线,比较小的相对标准偏差(<5.0%),较小的相对误差(<5.0%),加标回收率高达96.4~100.7%,检出限的大小为0.001Bq/L,有比较高的精确度与准确度,可以满足环境水样在测量上的相关要求。

赵婷,袁龙
《低碳世界》 2018年第05期
《低碳世界》2018年第05期文献

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