1 引 言

在大型低温工程系统或者深低温实验研究项目中，温度测量始终是最基本和最重要的参数之一。铂电阻、热电偶、硅二极管、铑铁电阻等不同种类的温度传感器在各类低温系统中广泛应用。与普冷或者常温温区的温度计不同，低温温度计工作温跨大，被测物理量随温度的线性度差。为了达到较高的测量精度，通常都要在每支低温温度计生产制造之后，逐一进行标定。从国外商业化产品的报价来看，该标定成本通常会达到温度计硬件成本的3倍甚至更多，如此高昂的标定价格主要在于标定过程中较多的物力及人力成本投入。低温流体恒温器和小型低温制冷机是低温温度计标定系统普遍使用的冷源，两者分别需要耗费低温流体和电能。从人力投入的角度来讲，较为成熟的标定系统均采用稳态标定方法，该方法要求对每个分度点进行稳态控温，完成每个分度点的标定少则十几分钟，多则数个小时，因此整个标定过程需要花费大量的时间成本。

目前国内外对低温标定的研究侧重于优化低温标定系统结构以降低低温流体消耗或提高标定精度，但在标定系统的自动化方面鲜有报道。Ballico等人[1]研制了一套低温恒温器标定系统，通过PID调节控制液氮流量和热量输入实现-202—250 ℃温区的自动控温过程，在24 h之内完成了全温区共16个点的控温标定。Chen等[2]和蒋博等[3]均采用Visual Basic编程，在低温恒温器上分别实现了20—120 K和-40—150 ℃温区的电阻温度计自动控温标定，温度波动分别在±5 mK和±30 mK以内。Yang等人[4]以液氮为冷源，基于LabVIEW编程对电阻型温度计进行了自动标定，在15 h之内完成了-200—0 ℃内7个点的控温标定，标定精度为30 mK。由于低温恒温器系统结构复杂，温度稳定周期长，虽然采用自动标定等措施可减少劳动强度，但仍不可避免地耗费较多的低温流体。而G-M、脉管等小型制冷机具有结构紧凑、低温获取方便、运行持续时间长、温度可控性好等特点，其最低制冷温度可达3 K左右，在温度标定应用上具有独特优势。与低温流体恒温器标定系统相比，采用低温制冷机作为冷源的标定系统还具有等温载体降温时间快、控温稳定时间短、系统无工质挥发损失等优点。文献调研表明，鲜有公开文献报道以低温制冷机作为冷源的温度计全自动标定系统研制及研究情况。

本文基于PID温控器、G-M低温制冷机和LabVIEW程序设计了一套全自动低温温度计标定系统，并详细阐述该系统的实现以及标定能力与特色。

2 标定系统

2.1 实验装置

本系统采用比较法对温度计进行标定，即由标准温度计给出温度值，测量待标温度计的某种性质如电阻、电压等，进而获得它与温度之间的一一对应关系。标定系统实验装置如图1所示，主要包括低温制冷机、真空腔、分子泵机组、温控仪、计算机、温度计等温载体、热阻尼装置、加热丝等。所用制冷机为日本住友重工的RDK-408D2两级G-M低温制冷机，通过真空绝热保护，其4.2 K时的制冷量为1 W，二级冷头在60 min之内便可从室温降至4.2 K。温度控制仪器为美国产的24C温控仪，其内置的PID模块以百分比功率输出进行温度控制，可同时用于数据采集，分辨率为24bits。与制冷机一级冷头相连安装有冷屏，可以有效减小二级冷头的热负荷，并防止环境热辐射对等温载体温度的干扰。二级冷头及等温载体分别安装有Lakeshore生产的Cernox-1050和1070负温度系数低温温度传感器，均采用CU封装，紧固于测温表面。其中NIST溯源标定的Cernox-1070作为标准温度计，其20 K时的灵敏度dR/dT为-46.553 Ω/K，表1给出了它在不同温度下的精度。热阻尼装置位于二级冷头与等温载体之间，由数量可调的不锈钢薄片层叠而成，用于增加冷头与等温载体之间的传热热阻以降低制冷机冷头温度波动对等温载体的影响[5-6]，同时还可提高控温温区上限。虽然也可通过使用铅等材料以增加热容的方式达到相同目的[7-8]，但铅的热容随温度变化大[9]，实际应用中无法仅使用一种金属在大温区范围内实现有效的温度波动抑制。而且大热容往往意味着大的金属质量，对制冷机冷头的重量挂载能力提出了挑战。等温载体为无氧铜材质，其在液氢温区的热扩散系数高达0.15 m2/s，能够保证足够的温度分布均匀性。等温载体上绕有镍铬电阻丝，与温控仪的功率输出端相连，用以控温。温度传感器引线以制冷机冷指为热沉，可降低因引线导热对温度计测温的影响[10]。

温度/K1．44．2102050100300精度/mK±4±4±4±8±12±16±40

2.2 程序设计

标定系统的全自动功能通过LabVIEW图形化编程实现，其前面板作为人机交互界面，操作简单，展示信息清晰全面。该自动标定程序设计环节如图2所示。

为检测标定系统的精度，实验对一Cernox-1050温度计进行了标定，其出厂编号为X74735。由于G-M制冷机制冷量随温度升高而增加，控温仪的功率输出在较高温区已无法抵消全部冷量，本文提出采用稳态与动态相结合的标定方式，即在120 K以下采用稳态控温的标定方式，120 K以上则采用自然升温动态标定方式。一般而言，稳态控温标定较佳。由热力学第零定律可知，在稳定状态下，参考温度计和待标温度计均与等温铜块达到温度平衡，即待标温度计与参考温度计处于相同状态，符合比较法标定原则。而对于自然升温过程，由于参考温度计、待标温度计、等温铜块的热扩散性能各异，三者严格意义上不处于同一稳态下。但若升温速率足够小，也可认为该过程是准静态过程，图7为参考温度计测得的标定系统自然升温速率。由图可知，参考温度计在120 K以上的升温速率小于0.5 K/min，且随温度升高进一步减小，在室温附近已经小于0.1 K/min。而采用接触式安装的温度计的热响应时间一般很小，并且对于导热性能极好的无氧铜来说(铜在低温下导热系数如图8)[9]，上述升温速率满足两支温度计以准静态过程进行升温的假设。因此，由动态标定引入的偏差可以忽略。

农业非点源污染是太湖流域重要的污染来源[1]，其对太湖的氮磷贡献率分别达83%和84%[2]。同时，化肥、农药、水资源的不合理使用及污水灌溉导致我国农业污染形势日益加剧，农田水环境恶化状况仍未改善[3]，尤其是农田径流污染形势严峻，威胁农业可持续发展和生态安全[4]，迫切需要持续开展农业非点源污染机制及生态治理的研究，生态沟渠[5]由于具有较高的氮磷拦截效果[6]和较好的生态景观效性受到广泛关注。

表2 控温仪每个档位最大功率输出量 Table 2 Upper limit of output of temperature controller

加热回路LOWMIDHILOOP1#25W/W0．252．525LOOP2#50W/W0．5550

图9为自动控温过程参考温度计的控温曲线，其标定过程控温精度设置为5 mK。由图可知，系统在10 h内完成了22个控温点的自动标定过程，稳态控温标定效率比现有文献中的自动标定系统提高了2—4倍不等。可见，该自动标定系统在保证等温载体控温精度的前提下，大大缩短了温度计标定周期，降低了标定成本。

温度稳定的判定为：在一定的时间(例如5分钟)内，温度变化的幅度小于设定值，即认为该点平衡，系统自动判断并调取下一个待标定温度进入下一控温循环。通常情况下，通过PID调节，等温载体的温度波动幅度可以控制在±5 mK以内。在具体实现方式上，计算事先设定的稳态时长内数据点数，然后读取已经记录的数据，在这组数据中减去当前待标定的温度，取绝对值最大的差值与设定的精确度进行比较。图4给出了温度稳定判定逻辑框图。

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数据处理环节依赖于LabVIEW自带的数值控件。对采集的温度数据进行分段标定、多项式拟合等措施，提高标定精度。同时，可通过LabVIEW将标定后的温度计分度表以Word形式输出，作为整个自动标定过程的收尾。图5为程序具体实施流程框图。首先对已得到的测量数据进行分段，一般而言，分段越多，标定精度也就越高；其次根据待标温度计类型，选择合适的多项式进行拟合，得到温度计拟合方程；最后根据拟合方程计算出温度计分度表，并将温度计信息与分度表一起写入Word文档，生成温度计标定报表。

图10为标定后的温度计X74735与参考温度计X114051的偏差情况。X74735在4.2—290 K内的标定精度小于±0.05 K，满足绝大多数的工业和科研使用要求。另外，在自然升温段的标定偏差与稳态控温标定段的偏差无明显区别，证明了前文关于小温升速率下动态标定方法的可行性。

3 标定结果

因G-M低温制冷机无法自动调节制冷量，所以等温载体温度的控制需要输入一定的外部热量以平衡来自冷头的冷量。因此，标定系统温度的自动控制实现主要在于对一系列目标温度的控温过程编程设计，并且完成数据处理和报表输出。实验所用控温仪具有两路功率输出通道，最大加热功率分别为25 W和50 W，每个通道又分为LOW、MID、HI三档(如表2所示)，每个档位的具体输出量由PID控制进行百分比调节。其中功率档位和PID参数的调节是实现温度自动控制的关键。

在实际操作中，加热档位和PID参数的选用对等温载体温度稳定耗时与温度波动幅度的影响很大。经过摸索和试验，获得了适用于不同温区的功率档位与PID参数选用规则，具体控制逻辑如图3所示。据此，在保证每个控温点具有高控温精度的前提下，实现了高精度下等温载体温度的大温区自动控制，并且可大大减少控温耗时时长。

图6为该自动标定程序LabVIEW前面板。各待标温度计参数均可通过该面板进行编辑，然后打印在标定输出报表中。此外，控温点、数据拟合分段点、温度稳定判断精度等参数也可在前面板上进行设定。在图表区，每支温度计的历史曲线和趋势可实时反映，便于辅助监控。

4 结论

介绍了一套基于G-M制冷机的4.2—290 K温区低温温度计全自动标定系统，通过LabVIEW编程，实现了自动控温、数据处理、报表输出一体化过程。与现有标定系统相比，大大缩短了温度计标定周期，提高了标定效率，减少了温度计标定过程中人力的投入，从而降低标定成本。通过实际标定试验，证明所提出的120 K以下稳态控温和120 K以上动态升温相结合的低温温度计全温区标定方法可行，可实现全局±0.05 K以内的标定精度水平，满足绝大多数低温测温应用要求。

中药材真伪、质量与患者生命安全直接相关，所以临床上必须做好鉴定工作、提升药材质量。随着近年来科学技术的快速发展，现代化鉴定方法为中药材鉴定提供技术支持，但是，传统中药材鉴定方法依然广泛应用于临床中，并且可以取得较好的鉴定效果，鉴定准确率较高[2、3]。这与本次研究的结果是一致的，本次研究中共计对12种药材进行了鉴定，现代化鉴定法鉴定的对照组其鉴定正确率是83.3%，传统中药材鉴定法鉴定的观察组其鉴定成功率是91.7%，差异有统计学意义（P＜0.05）。

参考文献

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2 Chen G M，Xu G，Zhang S Z，et al. Development of an automatic calibration device for high-accuracy low temperature thermometers[J]. Science China Technological Sciences，2010，53(9)：2404-2407.

3 蒋博，丁炯，李锦花，等. 铂电阻温度计自动标定系统设计[J]. 自动化仪表，2016，37(5)：71-74.

4 Yang I S，Song C H，Kang K H，et al. Development of the automatic calibration system for industrial resistance thermometers at low temperatures[J]. 2008，17(6)：429-436.

5 Nakamura D，Hasegawa Y，Murata M，et al. Reduction of temperature fluctuation within low temperature region using a cryocooler[J]. Review of Scientific Instruments，2011，82(4)：044903.

6 Dubuis G，He X，Bož I. Sub-millikelvin stabilization of a closed cycle cryocooler[J]. Review of Scientific Instruments，2014，85(10)：573-684.

7 张祥，周刚，李青，等. 高精度低温温度稳定性的实验研究[J]. 低温工程，2013(5)：20-23.

Zhang Xiang，Zhou Gang，Li Qing，et al. Experimental study on cryogenic temperature stability of highest accuracy[J]. Cryogenics，2013(5)：20-23.

8 Huang Y，Weng J，Liu J. Experimental investigation on sub-miliKelvin temperature control at liquid hydrogen temperatures[J]. Cryogenics，2014，61(5)：158-163.

9 Ventura G，Perfetti M. Thermal properties of solids at room and cryogenic temperatures[M]. Springer Netherlands，2014：195-198.

10 奚维斌，陈灼民. 低温温度计标定精度影响因素的研究[J]. 低温与超导，2005(1)：36-39.

后来，关之琳的乳罩倏地落了下去，快得像闪电一样，我连什么也没有看清，镜头便一转：瓦蓝瓦蓝的天空下，笔直的高速公路上，车群如蚁。