高泡孔密度和小泡孔尺寸的微孔发泡塑料具有质量轻、良好的隔音隔热性能以及优异的力学性能等[1-4]。为了得到高质量的产品，研究人员试图通过优化微孔发泡工艺，来改善泡沫塑料的最终结构。微孔发泡是一个复杂的过程，它包括气泡的成核、长大及冷却定型三个阶段。其中，气泡长大过程是决定泡沫塑料最终结构和质量的关键步骤。因此，了解聚合物发泡过程中气泡长大的机制，对于提高微孔发泡技术是必不可少的。

许多研究者对于气泡的长大过程进行了一定的研究。早期的研究者认为，单个气泡在溶解了无限量气体的聚合物中长大[5-6]。然而，事实上供气泡长大的气体量是有限的，这些气体会随着气泡的长大逐渐被消耗掉。Amon等[7]通过引入细胞模型来研究相互接近的大量气泡的长大过程。该模型可以更真实地描述实际发泡过程。Li等[8]基于细胞模型，结合稳定性判据来建立聚丙烯(PP)/CO2在等温条件下气泡的长大与稳定的模型。并运用所建立的模型来预测材料的物理性能和流变性能对气泡长大动力学及稳定性的影响。Otsuki等[9]通过发泡剂的扩散模拟了球对称气泡长大的动态行为，使用Phan-Thien Tanner (PTT)模型分析黏弹特性对气泡长大的影响。许星明等[10]基于细胞模型，建立有限元数值模拟方法来研究球形气泡的长大过程，采用幂律方程描述聚合物的流变性质，研究了工艺参数和熔体流变性质对气泡长大的影响。这些研究对于了解气泡的长大及稳定有重大意义。然而，上述研究都是在单因素条件下考查气泡的长大行为，没有综合考虑这些因素对气泡长大的共同作用。

本文为了更真实的模拟微孔发泡过程，根据温度、压力、气体浓度的单因素实验设计出正交试验，然后用MATLAB编制仿真程序来模拟不同加工条件下气泡的长大规律。另外，在气泡长大的基础上，又对气泡的冷却定型进行了相关的研究。

1 气泡长大模型

图1 聚合物/气体溶液中气泡的长大模型 Fig.1 Bubble growth model in polymer/gas solutions

在模拟气泡长大的过程中，需要考虑到聚合物/气体溶液中大量气泡间的相互作用。因此，本文选用细胞模型[7]来建立数学模型，如图1所示。为了便于研究，对所建立的模型做以下假设：(1) 气泡在整个长大过程中都是球面对称的。(2) 聚合物/气体熔体是不可压缩的。(3) 惯性力和重力的影响可以忽略不计。(4) 气泡单元内的初始气体浓度分布均匀。在聚合物/气体溶液表面的气体浓度服从亨利定律：

c(R)=PgKh

(1)

式中：c(R)—聚合物/气体溶液表面的气体浓度；Pg—气泡内压力；Kh—亨利定律常数。(5) 在单个气泡长大过程中，表面熔体的质量不发生变化。(6) 质量传递、动量传递、能量传递都发生在细胞单元内。

1.1 气泡长大动力学

基于动量方程、质量方程、扩散方程和本构方程，建立了气泡长大的数学模型。考虑到黏弹性应力、表面张力、气泡内压力以及环境压力，动量方程可以简化为[11]

(2)

式中：Pf—环境压力；σ—表面张力；τrr—r方向的应力；τθθ—θ方向的应力；S—球形单元的半径；R—气泡半径。

为求解动量方程，引入上随体Maxwell模型描述聚合物的黏弹特性。本构方程表示如下[11]：

根据图3的C-V特性曲线,采用Berkeley量子电容电压模拟器QMCV程序,对Al掺杂的HfO2高k栅介质的EOT、Vfb等电学特性进行了拟合和详细分析。

(3)

(4)

式中：λ—聚合物/气体溶液的弛豫时间；η—零剪切黏度；气泡半径R的时间导数。

图8为不同CO2初始浓度下气泡内压力的变化。在0～0.18 s内，CO2初始浓度过小(c0=2wt%)，气泡内压力反而增大，通过式(2)可知，气泡外的阻滞力也相应增大，从而抑制气泡长大，与图7吻合。在0.18～1.0 s，气泡(c0=2wt%)的内压力迅速降到0，这表明气泡长大的阻滞力大于驱动力，使气泡发生破裂。而c0=6wt%和c0=10wt%气泡的内压力稳定在5 MPa左右，这说明两个气泡未发生破裂，处于长大阶段。

(5)

式中：D—扩散系数；Z—压缩系数；c—溶解气体浓度；Rg—通用气体常数。

考虑到气体在高压下的非理想行为，则引入Peng-Robinson立方状态方程来描述气体的性质。方程表示如下[12]：

Z3-(1-B)Z2+(A-2B-3B2)Z-

(AB-B2-B3)=0

(6)

式中：

(6a)

(6b)

(6c)

f=0.37464+1.54226ω-0.2699ω2

(6d)

Tr=T/Tc

(6e)

Pr=P/Pc

(6f)

式中：Tc—气体临界温度，CO2的临界温度为304.12 K；Pc—气体临界压力，CO2的临界压力为7.374 MPa；ω—临界气体的偏心因子，CO2的偏心因子为0.225。

用MATLAB编制了数值模拟程序，图2为数值算法的流程图。首先输入PS-超临界CO2的物性参数(如扩散系数、亨利常数、零剪切黏度、表面张力等)、加工工艺参数(温度、压力、气体浓度等)以及初始值(初始半径等)。在气泡长大的初期阶段，气泡处的气体浓度变化很大，为了提高精确度，采用非均匀网格来对控制方程进行离散。在每一个时间步长内，先对下一步长的气泡半径R进行估值，然后利用for循环求出Pf，代入式(3)和式(4)中，利用四阶Runge-Kutta方程求得熔体壳层内的应力分布。把应力分布值代入到动量方程式(2)中，采用Gauss-Legendre公式计算得到气泡内压力Pg(2)。随后利用SOR方法来计算熔体径向上的气体浓度分布及压缩因子Z，将气体浓度分布和压缩因子Z代入质量守恒方程式(5)中，得出气泡内压力Pg(2)′。循环判定式为

(7)

式中，Vr—径向的流体速度。

根据气泡周围流体的连续性方程，Vr可以表示为[15]

(8)

初始条件和边界条件如下：

c(t=0)=c0

(9)

c(r=R)=PgKh

(10)

(11)

式中，c0—初始气体浓度。

1.2 聚苯乙烯(PS)-超临界CO2熔体的性质

在气泡长大的过程中，温度、压力、气体浓度的变化会使PS-超临界CO2熔体的性质发生很大变化。因此，本文引入与温度、压力、气体浓度相关的模型来描述PS-超临界CO2熔体的性质。

系统中气体扩散系数对温度的依赖性服从Arrhenius关系[16]：

不过一天没见，静秋似乎瘦了很多。见到楚墨，她完全没有了之前的随意，却多出几分慌乱。隔着窄窄的餐桌，楚墨对静秋说：“前天晚上，我喝得有点多。”

(12)

式中：D0—指数前因子；Ea—气体扩散的活化能。

不同温度下气体的扩散系数可以根据Sato等[17]的实验数据由式(13)计算得到。

超临界CO2在PS中的溶解度随温度变化而变化。在不同温度下的溶解度如下[17]：

(13)

Lee等[18]提出了一个广义的Arrhenius方程来估算PS-超临界CO2系统的零剪切黏度η0。该方程考虑了温度、压力和CO2含量对零剪切黏度影响：

η0=

(14)

式中，c—溶解气体的浓度(wt%)。

通过引入Park[19]模型来计算表面张力对温度的依赖性。方程表示如下：

(3)如果该食用碱在测定前已经受潮,则用甲同学的实验方案测得的NaHCO3的质量分数会____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

我们赶到郊区哥们儿朝洛蒙的家。哥们儿朝洛蒙正苦丧着脸，坐在床沿上一筹莫展。他媳妇抱着孩子屋里屋外地走。孩子已经哭得没有力气，脸色黢青，气息奄奄。开裆裤里的鸡鸡肿得像灯泡。

σ=38.7032-0.0559T-0.01P+2.596×10-5TP

(15)

式中：170℃≤T≤210℃；3.447 MPa≤P≤17.2369 MPa。

由于没有PS-超临界CO2系统弛豫时间的实验数据，本文则采用Venerus[20]通过实验数据估算得到的纯PS的弛豫时间。

而在具体的操作中，人类视觉系统为该过程的实操提供了参考。人类的两只眼睛总共视角为120度，单只为80度。在重叠的40度之外，两只眼睛看得到的东西并不相同。立体效果由大脑对双眼所视不同事物的远近程度产生，这也成为3D技术的原理。

1.3 数值模拟算法

为解决式(6)，则需要得到细胞单元的气体浓度分布。许多研究者用一个多项式的形式来描述溶解气体的浓度分布[13-14]。在本文中，则用扩散方程来计算气体浓度的分布。方程如下[15]：

(16)

图2 数值算法流程图 Fig.2 Chart of numerical simulation algorithm

式中，ζ为误差因子。若满足判定式，则认为R为下一步长中气泡半径的真实值。否则，对R进行修正，从新循环直到满足判定，然后进入下一步长计算。

2 气泡长大的数值模拟

2.1 模型的有效性

首先，本文对气泡长大模型及数值算法的有效性进行了模拟试验。将模拟所得的数据与Leung等[21]的实验数据进行比较。模拟中所使用的物理参数和加工参数如表1所示。图3为气泡长大的模型预测和实验结果。可知，模型预测与实验结果有稍微的偏离，这可能是由于模拟实验中仅考虑了几个重要参数的影响，而忽略了次要因素。而实验过程中，这些因素都会发挥作用。

表1 聚苯乙烯(PS)-超临界CO2系统中气泡长大实验数据 Table 1 Experimental data of bubble growth of plystyrene(PS)-supercritical CO2 system

ParametersValueInitial unit cell radius/μm50Initial bubble radius/μm1Temperature/℃180Saturation pressure/MPa10.0Initial gas concentration/wt%4Surface tension/(10-2N·m-1)3.10Rate of cooling/(K·s-1)50Henry constant/(10-5mol·N-1·m-1)8.422Diffusion coefficient/(10-9m2·s-1)1.90Zero shear viscosity/(104Pa·s)4.32

图3 PS-超临界CO2系统中气泡长大模拟结果与实验结果对比 Fig.3 Simulation results versus experimental results of bubble growth PS-supercritical CO2 system

2.2 加工参数对气泡长大的影响

2.2.1 温 度

当压力P和初始浓度c0恒定，即P=8 MPa、c0=4wt%时，改变温度T。温度的改变，使扩散系数D、亨利常数Kh、零剪切黏度η0及表面张力σ发生改变。通过式(12)～(15)算出它们的值，然后把这些数值输入到MATLAB编制的仿真程序中。D、Kh、η0、σ随T变化的值如表2所示。

温度变化对气泡长大过程的影响如图4所示。由图4(a)可知，温度增大，气泡的最终半径增加。由于温度升高，Kh增大。亨利定律c(R)=PgKh，由图4(c)可知，不同温度下，气泡内压力Pg相同，因此c(R)与Kh成正比，聚合物/气体溶液表面的气体浓度增加，气泡的最终尺寸增大。由图4(b)可知，在气泡长大的初期阶段，当温度从443.15 K升高到483.15 K时，气泡长大速率逐渐加快。

表2 PS-超临界CO2系统中D、Kh、η0、σ随T变化的值 Table 2 Values of D、Kh、η0、σ changing with T for PS-supercritical CO2 system

T/KD/(10-10m2·s-1)Kh/(10-4 mol·N-1·m-1)η0/(102 Pa·s)σ/(N·m-1)443.155.035.03244.7022.72463.158.035.5637.7022.20483.1512.346.087.2921.69

Notes：T—Temperature；D—Diffusion coefficient；Kh—Henry constant；η0—Zero-shear viscosity；σ—Surface tension.

图4 PS-超临界CO2系统中温度对气泡长大行为的影响 Fig.4 Effect of temperature on predicted bubble-growth behaviors of PS-supercritical CO2 system

按正交设计安排为三因素三水平的实验，采用L933正交设计表，实验方案如表6所示。

2.2.2 压 力

当T和c0恒定，即T=463.15 K、c0=4wt%时，改变压力P。压力的改变，使零剪切黏度η0及表面张力σ发生改变，通过式(14)和式(15)算出它们的值，然后把这些数值输入到MATLAB编制的仿真程序中。η0和σ随P变化的值如表3所示。

表3 PS-超临界CO2系统中η0和σ随P变化的值 Table 3 Values of η0 and σ changing with P of PS-supercritical CO2 system

P/MPaη0/(103 Pa·s)σ/(N·m-1)62.8123.67103.5720.73144.5517.79

Note：P—Pressure.

图5为压力变化对气泡长大过程的影响。可知，气泡长大过程对压力非常敏感，当压力过大时(P=14 MPa)，气泡长大的阻滞力较大，抑制气泡的生长。当压力从14 MPa降到6 MPa时，气泡半径和初始长大速率都会显著增加。压力降低虽然会使聚合物中气体的溶解度降低，但由于材料的黏度减小，流动性增大，使气泡长大的阻滞力减小，气泡快速膨胀。当压力为6 MPa时，气泡半径可达到45 μm左右。另外，由图5(b)可知，由于气体浓度梯度减小，导致长大速率在后期阶段下降。

图5 PS-超临界CO2系统中压力对气泡长大行为的影响 Fig.5 Effect of pressure on predicted bubble growth behaviors of PS-supercritical CO2 system

图6 PS-超临界CO2系统中不同压力下气泡内压力的变化 Fig.6 Bubble pressure at different pressures of PS-supercritical CO2 system

图6为不同压力下气泡内压力的变化。可知，三条曲线的趋势基本相同，即在0～0.18 s内，气泡内压力缓慢下降，在0.18 s时，气泡内压力达到最小值，然后，在0.18～1.0 s内，气泡的内压力保持稳定不变。这表明压力过大(P=14 MPa)或较小(P=6 MPa)时，气泡都未发生破裂。由图5(a)可知，当压力为14 MPa时，气泡半径较小，约为1～2 μm。

2.2.3 初始CO2浓度

当T和P恒定，即T=463.15 K、P=8 MPa时，改变CO2初始浓度c0。CO2初始浓度的改变，使零剪切黏度η0发生改变，通过式(14)算出其值，然后把数值输入到MATLAB编制的仿真程序中。η0随c0变化的值如表4所示。

表4 PS-超临界CO2系统中η0随c0变化的值 Table 4 Value of η0 change with c0 of PS-supercritical CO2 system

c0/wt%η0/(103 Pa·s)211.9860.84100.06

Note：c0—Initial carbon dioxide concentration.

图7 PS-超临界CO2系统中CO2浓度对气泡长大行为的影响 Fig.7 Effect of CO2 concentration on predicted bubble-growth behaviors of PS-supercritical CO2 system

图7为CO2初始浓度对气泡长大的影响。由图7(a)可知，气体越多对气泡的生长越有利，从而使气泡的平衡尺寸增加。此外，CO2对聚合物有增塑和溶胀作用，使聚合物的玻璃化温度Tg降低。当CO2初始浓度由2wt%升高到10wt%时，聚合物的玻璃化温度Tg降低的较多，导致熔体黏度降低，聚合物/气体溶液的流动性增加，阻滞力减小，气泡初始长大速率显著增大。当气泡-聚合物界面初始CO2浓度过小(c0=2wt%)时，熔体黏度可达11 980 Pa·s，阻滞力较大，抑制气泡的长大，如图7(b)所示。

图8 PS-超临界CO2系统中不同CO2浓度下气泡内压力的变化 Fig.8 Bubble pressure at different CO2 concentrations of PS-supercritical CO2 system

由气泡内气体量的变化率等于气体通过气泡表面的扩散率，则可得到质量方程的表达式为[8]

数字化转型一直是摆在传统出版业面前一道充满期待与挑战的任务，科技化、智能化、交互式已经成为图书数字化出版的必然发展趋势。AR与VR技术的发展，为图书数字化增添了新的助力，其沉浸式的阅读体验打破了传统数字化出版的格局，带领广大读者进入一种全新的阅读模式，使数字出版实践充满了各种可能性。

2.3 正交试验

对于绿色矿山，刘建兴认为绿色矿山是指能满足经济开采活动需要的同时，又保护了自然环境，实现人与自然和谐的矿山[16]。栗欣指出绿色矿山是可持续发展理念在矿业开发中的体现，既充分利用资源又有效保护环境[17]。刘建芬认为，绿色矿山是指在矿产资源的勘查开发过程中，既要实行严格科学有序的勘查开采，又要对矿区及周边的生态环境扰动最小，实现资源勘查开发效益的最大化，实现资源的绿色开发、绿色应用、绿色发展[18]。

表5 PS微孔发泡的工艺参数及水平 Table 5 Processing parameters in microcellular foamed polystyrene and their levels

LevelAT/KBP/MPaCc0/wt%1443.15842463.151063483.15128

表6 PS微孔发泡的正交实验方案及模拟结果 Table 6 Orthogonal experimental scheme of microcellular foamed polystyrene and simulation results

Test numberABCFinal bubble radius/μm111121.1212223.7313325.2421242.1522340.462311.27731349.5832119.6933226.7K170112.741.97K283.7783.792.5K395.853.17115.1k123.337.614k227.927.930.8k331.917.738.4R′8.619.924.4Primary and secondary factorsC→B→A

Notes：Ki(i=1，2，3)—Sum of final bubble radius of level i in each column；ki(i=1，2，3)—Average of final bubble radius of level i in each column， Rj′ (j=A，B，C)—Range，Rj′=kj(max)-kj(min).

这主要是由于温度的升高，导致PS/超临界CO2熔体的性质发生改变，即熔体的黏度降低、扩散系数增大以及表面张力减小等。这些材料参数的变化使气泡长大的阻滞力降低，气泡迅速膨胀。在气泡长大的后期阶段，由于前期气体量消耗过多，气泡长大速率逐渐削弱。温度越高，气泡长大速率下降越快。

自2017年9月—2018年1月，团队采用多阶段分层抽样，分别于不同时间阶段进行，根据其专业将徐州医科大学的医学生分成五层（临床、麻醉、影像、护理、口腔），每层随机选取2014级、2015级、2016级、2017级各50人。另设立两组参照组，即江苏师范大学及中国矿业大学非医学类专业本科生各50人；国际教育学院不同年级的100名医学生。共计1 200人。

在模拟过程中，为了获得适于微孔发泡的泡孔尺寸，根据上面单因素实验的探索来设计正交试验。确定温度、压力和气体浓度为考察因素，因为压力过大(14 MPa)或浓度过低(2wt%)，微孔发泡的质量较差，所以对它们的取值范围进行了调整。各因素的取值如表5所示。

表6为正交实验的结果。平均极差R′值越大，则对应列的因素变量对气泡长大的影响越显著，R′值由大到小的顺序为：C、B、A，即对气泡长大影响的主次顺序是：C气体浓度>B压力>A温度。

扩散系数D、亨利常数Kh、零剪切黏度η0及表面张力σ随温度、压力和气体浓度变化的数值如表7所示。

对于同种集料而言，改性沥青的黏附性等级与普通基质沥青相近，由此说明，掺入MY沥青砂添加剂对沥青与集料的黏附性没有直接影响。

表7 PS-超临界CO2系统中D、Kh、η0、σ的数值 Table 7 Values of D、Kh、η0、σ of PS-supercritical CO2 system

Test numberD/(10-10m2·s-1)Kh/(10-4mol·N-1·m-1)η0/(102 Pa·s)σ/(N·m-1)15.035.03244.722.7225.035.0372.8419.8235.035.0321.7619.4848.035.568.3822.2058.035.562.5020.7368.035.5640.3119.27712.346.080.5121.69812.346.088.2320.37912.346.082.4519.05

图9 PS-超临界CO2系统中各因素对气泡长大的影响 Fig.9 Effect of various factors on bubble growth of PS-supercritical CO2 system

图9为各因素对气泡长大的影响。从图9(a)可知，在不同的工艺条件下，气泡半径相差较大。7的气泡半径最大，可达到49.5 μm。1、2、3、8、9的气泡半径则处于10～25 μm之间，它们的泡孔尺寸较小，适于微孔发泡。从图9(b)可知，在0.18～1.0 s内，6的气泡内压力稳定在9 MPa左右，说明6的气泡未发生破裂。6的半径约为1.27 μm。

各级安全参与人员可在线创建和启动检查计划，系统生成并推送对应的检查表至检查人的手持终端，检查人持手持终端按照标准检查表进行比对检查，并反馈问题。

3 气泡冷却定型

图10 PS-超临界CO2系统中冷却速率对气泡最终结构的影响 Fig.10 Effect of cooling rate on bubble structure of PS-supercritical CO2 system

图10为冷却速率对气泡最终结构的影响。可知，气泡的最终尺寸随冷却速率的增加而减小。当冷却速率较快时，聚合物/气体溶液的黏度增大，扩散系数减小，从而使气泡的长大速率和气泡半径降低。

本文利用间歇发泡实验来验证图10的结论，实验中，把三组尺寸大小相同的PS材料放在充满超临界CO2的高压釜中，设置高压釜的温度为100℃，压力为10 MPa。在这种条件下使样品放置10 h，随后以相同的速度泄压。为了研究冷却速度对泡孔形态的影响，对三组样品采用不同的冷却方式，分别对应图11(a)、图11(b)和图11(c)。其中图11(a)为完全泄压后，向高压釜内通入20℃的水对样品进行冷却，该方法冷却速度最快；图11(b)为完全泄压后，将样品从高压釜内取出，在室温下自然冷却，该方法冷却速度适中；图11(c)为完全泄压后，使样品在高压釜内缓慢冷却至室温，冷却速度最慢。表8为这三种冷却条件下气泡的平均孔径和泡孔密度。其中平均孔径由SEM图像上所有泡孔直径的平均值得到。泡孔密度采用Kumar的计算方法[22]得到。根据图11和表8可知，冷却速率较慢时(炉冷)，气泡表面粗糙，泡孔合并现象严重。这是由于气泡-聚合物熔体界面强度低，使气泡核的稳定性下降，气泡容易发生合并、塌陷等现象，不利于微孔发泡。随着冷却速率的增加，泡孔直径逐渐减小，泡孔密度逐渐增加。这说明快速冷却可以有效抑制气泡的膨胀，从而获得高密度、小尺寸的泡孔结构。

图11 PS-超临界CO2系统中PS发泡材料在不同冷却条件下的扫描电镜图像 Fig.11 SEM images of PS foams of PS-supercritical CO2 system under different cooling conditions

表8 PS-超临界CO2系统中不同冷却条件下气泡的平均孔径和泡孔密度 Table 8 Cell average diameter and cell density of PS-supercritical CO2 system under different cooling conditions

Cooling conditionsCell average diameter/μmCell density/(105cells·cm-3)Water cooling126.93.89Natural cooling150.03.63Furnace cooling191.32.78

4 结 论

(1) 聚苯乙烯(PS)-超临界CO2体系中气泡长大的模型预测与实验结果有稍微的差别。这可能是由于模拟实验中仅考虑了几个重要参数的影响，而忽略了次要因素。而实验过程中，这些因素都将会发挥作用。

(2) 升高温度、降低压力以及增大CO2浓度，都会使气泡半径和气泡初始长大速率增加。另外，通过气泡内压力曲线可知，当压力过高时(P=14 MPa)，气泡并未发生破裂，而CO2浓度过小(c0=2wt%)，气泡则发生破裂。

(3) 通过正交试验表得到，三个工艺参数对气泡长大影响的主次顺序是：C气体浓度>B压力>A温度。另外，由正交实验曲线图得到，气泡半径最大，可达到49.5 μm。气泡半径处于10～25 μm之间，最适于微孔发泡。气泡的半径最小约为1.27 μm。

步骤4 将决策变量决策变量Wli的值Wlit代入下层模型目标函数中，获得下层模型函数目标值θ,s-,s+及目标值符合满意值范围时(下层约束条件)，则转入步骤5；如果目标值未达到满意值范围时，根据松驰变量s-,s+的值，调整的Wlit值，转入步骤1。

(4) 通过对气泡冷却定型的研究表明，提高冷却速率是获得高密度及小尺寸泡孔形态的有效方法。

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