近些年来，人们生活质量水平不断提高，对于食品的安全问题也愈发关注，在各类深加工食品中,常用到的防腐剂和甜味剂，如山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜等越来越被人们所关注[1]，国家标准对防腐剂与甜味剂的使用范围与限量做了严格规定［2］，其检测方法也成为研究的热点。文献报道的方法有气相色谱法、液质联用法［3-5］、离子色谱法［6］、比值导数光谱法［7］、高效液相色谱法等［8-12］。 国家标准方法有GB/T23495—2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》、GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》、GB/T5009.140—2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。不难发现，高效液相色谱法仍是应用最多的方法。袁磊等报道了HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜的方法 ［2］，笔者依据国家标准GB/T23495—2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》和GB/T5009.140—2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》，并在完成方法验证后，用高效液相法同时测定各类食品中四种添加剂，在大量实验过程中发现：不同开封时间的乙酸铵对糖精钠和山梨酸的保留时间有影响，进而影响峰形及峰纯度，影响样品的分离效果。本文将实验过程中发现的问题及处理方法予以报道，以供同仁实验参考。

1 仪器及试药

1.1 仪器

液相色谱仪：岛津LC-20AT，配备二极管阵列检测器 （DAD），色谱柱WatersSunfineC18(250mm×4.6mm，5μm)； 天 平 ：MS105DU （百 万 分 之 一 ），BSA224S-CW，（万分之一），梅特勒公司；KQ-200D型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；Gentrifuge5810R离心机,德国Eppendorf公司。

1.2 试药

乙酸铵：AR,西陇化工股份有限公司；甲醇：色谱纯，德国默克；标准品：山梨酸（批号：40318，纯度99.0%），苯甲酸（批号：30618，纯度 99.5%），糖精钠（批号：20310，纯度 99.0%），安赛蜜（批号：40409，纯度 99.0%），来源：均为 Dr.E.D.。

2 方法

2.1 色谱条件

色谱柱 ：Waters Sunfine C18(250mm ×4.6mm，5μm)，柱温 35℃；流动相：甲醇-乙酸铵溶液（5:95），流速：1.0mL/min，进样量：10μL；检测波长：230nm。

乙酸铵溶液的配置：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至 1000mL，经微孔滤膜（0.45μm，水相）滤过。

2.2 标准溶液的配置

3）《GB/T 23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》应用于饮料、酱腌菜、方便食品中的酱包、冷冻食品、糕点等各类食品中防腐剂、甜味剂（苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠）的检测，由于不同种类的食品，基质不一样，可能会影响到糖精钠分离效果，当遇到糖精钠光谱不纯，分离效果不佳时，可考虑调整乙酸铵的浓度。

为什么要走可持续发展道路？因为我国在经济发展进程中，贫富差距过大，环境破坏严重，想要成功跨越中等收入陷阱，走可持续发展道路是我国的必由之路。那我们应该怎么办？加强生态环境保护是必然的。政府应通过进一步提升工厂排污标准来有效缓解污水排放的问题；同时加强生态建设，在生态环境保护方面投入更多资金和资源。此外，还应坚持走区域协调化发展之路，推动我国东中西部地区的共同发展、共同致富。更具我国区域的实际情况和贫困家庭的实际情况，落实精准扶贫政策，做好发展性政府投资。

2.3 样品处理[13]

2.3.1 液体样品

碳酸饮料、果酒、葡萄酒等：称取10g样品（如含有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积）于50mL具塞离心管中，用氨水（1:1）调节pH至近中性，用水稀释至25mL，混匀，微孔滤膜过滤，上机测定。

乳饮料、植物蛋白饮料等含蛋白质较多样品：称取10g样品于50mL具塞离心管中，加入2.5mL亚铁氰化钾溶液（160g/L），超声混匀，再加入2.5mL乙酸锌溶液（220g/L，加30mL冰乙酸助溶），超声混匀，加水稀释至50mL,摇匀，4000r/min离心15min，取上清液，微孔滤膜过滤，上机测定。

2.3.2 固体样品

药物治疗管理 （medication therapy management，MTM）是指由具有MTM资质的医护人员（主要是药师），单独或通过调适药物来优化患者个体医疗结果的特殊服务。合格的药师在MTM服务中有着独一无二的地位[4]，是MTM的主要提供者。本文作者通过使用 “COPD，Drug-related problems，Medication therapy management，Pharmaceutical care，Pharmaceutical service”等关键词，检索COPD MTM服务相关文献，总结COPD患者存在的常见DRPs及MTM工作模式在COPD疾病中运用的情况。

油脂含量高的火锅底料、方便酱包等：称取样品2g于50mL离心管中，加10mL磷酸盐缓冲液，涡旋混匀，4000r/min离心10min，小心吸取水层至25mL容量瓶中，再加10mL磷酸盐缓冲液于具塞离心管中，重复上述操作，合并2次水层液，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，混匀，用微孔滤膜过滤，上机测定。

2.4 实验过程

1）取开封日期为2016年03月10日的乙酸铵（批号20150110），配制乙酸铵溶液，按照上述液相色谱条件进样测定。结果见色谱图1、2。

2）取开封日期为2015年06月20日的乙酸铵（批号20140509），按照2.1中相同方法配制乙酸铵溶液，按照上述液相色谱条件测定。结果见色谱图3、4。

3 小结及讨论

1）笔者发现不同开启时间的乙酸铵配制的流动相,对糖精钠和山梨酸的保留时间和出峰顺序有影响（见图1、2、3、4）。 在实验过程中观察到，新开启不久的乙酸铵外观明显干燥、疏松，开启时间较长的乙酸铵外观有吸潮、湿润现象。且2种情况下的试剂配置的流动相导致糖精钠和山梨酸的出峰顺序反转，可能是由于乙酸铵暴露在空气中易吸潮，使得乙酸铵含水量增加，导致流动相中的盐浓度降低所致。

图1 安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸混合对照高效液相色谱图

图2 同一色谱条件下供试品高效液相色谱图

图3 安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸混合对照品溶液高效液相色谱图

图4 同一色谱条件下供试品溶液高效液相色谱图

2）试验中发现糖精钠、山梨酸的出峰位置对样品测定有影响：当糖精钠出峰在前，样品中的杂质峰对糖精钠无干扰（见图2），当糖精钠出峰在后，样品中的杂质峰对糖精钠有干扰（见图4），需要调节流动相比例。由于测定成分多，且样品基质中杂质干扰，不易实现，为保证实验结果的准确可靠，乙酸铵试剂开封后，应妥善保存，避免因潮解、分化等因素影响色谱分离效果。

精密称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜标准品适量，用水溶解，定容，配置成1mg/mL标准储备液。

参考文献：

[4] 王祖翔，任连兵，蒋俊，等.高效液相色谱－串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸［J］.分析测试学报，2011，30(6):665－669.

[1] 蒋孟圆，张瑞雨，刘晓松，等.二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量[J].食品安全质量检测学报，2017,8（10）:3819-3825.

[2] 袁磊，林芳，张丽，等.HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜[J].食品科学技术学报,2017，35（4）：72-79.

肉制品、饼干、糕点：称取粉碎均匀的样品5g于50mL离心管中，加水15mL超声提取10min,取出后加入2.5mL亚铁氰化钾溶液（160g/L），超声混匀，再加入2.5mL乙酸锌溶液（220g/L，加30mL冰乙酸助溶），超声混匀，加水稀释至 50mL,摇匀，4000r/min离心15min，取上清液，微孔滤膜过滤，上机测定。

储备液。

[3] 陈丽娟，费晓庆，吴斌，等.超高效液相色谱－高分辨率质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠［J］.分析测试学报，2016，35(9):1142－1146.

那天，齐海峰刚到办公室，门便从外面推开了。一个瘦削的中年妇女走了进来，客客气气地叫了一声：“齐主任。”

[5] 许秀敏，吴西梅，高艳红，等.液相色谱－质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠［J］.中国卫生检验杂志，2005，15(9):1057－1059.

互易性检查的目的是验证该飞轮是否符合试验要求。试验方法是以测点12作为参考点时，激励测点10得出响应曲线；以测点10作为参考点时，激励测点12得出响应曲线。互易性越好，测试的数据越可靠，互易性检测如图6所示。

[6] 赵士权，查河霞.离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量［J］.食品安全质量检测学报，2016，7(5):1840－1843.

[7] 梁奇峰，候敬杨，梁文.比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量［J］.化学试剂，2017,39（5），513-516.

[9] 刘坤.利用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸及糖精钠的含量［J］.煤炭与化工，2017,40（3）：91-93.

[8] 周红霞，张红琳，黄娟，等.高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究［J］.中国食品添加剂分析测试，2014（3）：208-212.

②积极探索公开许可多种方式。在坚持公开、透明许可的总原则下，不断总结近几年以拍卖采砂权为主要形式的利弊，推行拍卖、招标、挂牌等多种竞价方式。

五凤溪古镇在原有基础上进行建设，只进行各街铺商业开发，开发类型单一，游客主要集中在高龄消费人群，经济带动性较差。但是，五凤溪古镇内古街与山体走势融洽结合，自然植被在大自然的哺育下茁壮生长，在古街内形成天然风光。

[10]宋利军，周鸿，刘成伟，等.高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠［J］.食品安全质量检测学报，20178（8）:2922-2926.

[11]罗亮，姚帮本，吴巧.高效液相色谱法测定食品中5中防腐剂和甜味剂［J］.安徽农业科学，2016,44（10）：95-97.

10.为加快浦东新区建设，提供开发、投资的必要基础设施，浦东新区新增财政收入，将用于新区的进一步开发。

[12]陈文冰，洪泽雄，郭大捷.高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠.轻工科技，2016,2016（11）：7-8.

影像融合首先用QuickBird多光谱影像和全色影像进行几何配准；然后分别采用彩色合成变换［4］、IHS 变换、K-L 变换［5,6］和 Brovey 变换［7］进行融合处理；最后通过统计平均值、标准差、偏差指数、信息熵和相关系数，比较不同方法［8］的融合效果。

[13]GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定高效液相色谱法[S].