柴油馏分的烃类组成数据是柴油产品的重要指标，也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据。获知柴油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。我国先后颁布了车用柴油的标准GB 19147-2013和GB 19147-2016，在油品质量升级的过程中，新工艺的应用和柴油的变化，必然导致车用柴油组成的变化。了解车用柴油的烃类组成，对于掌握车用柴油的相关性能、优化车用柴油的生产工艺、科学合理地储运车用柴油以及开展相应添加剂的研制具有指导意义。目前，测定烃类组成的方法主要有气相色谱法[1]、荧光指示剂吸附法[2]、液相色谱法[3]、气相色谱-质谱联用法[4-5]和超临界流体色谱法[6]。本文采用气相色谱质谱联用仪测定柴油中的烃类组成，并计算其精密度。

施工材料是保证市政工程施工开展的基础，在施工材料的选择上需要更加谨慎，施工材料的使用需要符合绿色施工的要求，选用绿色环保、污染较低的施工材料。同时需要对施工人员进行定期培训，使施工人员具有环保意识，树立绿色环保的理念。避免施工材料的过度浪费，使市政工程绿色施工更加顺利[2]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 5977A-7890B型气相色谱质谱联用仪，柴油烃类组成分析软件，固相萃取仪，抽滤泵，DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm，最高使用温度325℃），AL-204型电子天平（精确到 0.1mg）。

硅胶固相萃取柱[1g·(6mL)-1]，正三十烷标准物质（色谱纯），正戊烷、二氯甲烷均为分析纯。

第三，报账人员因为自己要提前核算原始票据，占用大量时间来粘贴原始票据，对此多有意见。但同时又因为种种原因粘贴情况不符规定，反而增加了财务人员的工作量，也造成了报销师生与财务工作人员的矛盾。

1.2 仪器条件

4）用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的10mL试管中准确加入1.00mL内标溶液，摇匀，上机。

1）内标溶液的配制：称取约 0.1g正三十烷溶解在150mL正己烷中。

方法的精密度结果如表1和表2所示。

1.3 样品处理步骤

质谱条件：离子源：EI离子源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：300℃；电子能量：70 eV；溶剂延迟：2.05 min；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～300。

2）在固相萃取柱中加入0.8mL正戊烷湿润萃取柱固定相。待正戊烷被固定相完全吸附后，用微量移液器吸取约100μL柴油试样滴入固相萃取柱中的筛板上。在固相萃取柱的样品出口下端放置10mL试管，依次用2mL正戊烷和0.5mL二氯甲烷冲洗固定相，洗脱出其中吸附的饱和烃馏分，饱和烃馏分的洗脱液收集于10mL试管中。

样品测试结果图谱中，图1为芳香烃的总离子流图，图2为芳香烃的质谱图，图3为饱和烃的总离子流图，图4为饱和烃的质谱图。

气相条件：氦气（Ne）作为载气，恒流模式，流速1.0mL·min-1；进样方式：分流进样；分流比：20∶1；进样量为0.2μL；进样口温度：300℃；程序升温为80℃保持3min，以40℃·min-1的速度上升至300℃保持7min。

2 结果与讨论

2.1 样品测试图谱

3）待所加入的0.5mL二氯甲烷刚刚完全进入固定相时，更换另一个10mL试管，再用2mL二氯甲烷冲洗固定相，洗脱出所吸附的芳烃馏分，芳烃组分洗脱液收集于10mL试管中。由于萃取柱上端容量太小，其中2mL正戊烷和二氯甲烷分2次加入，一次1mL。

  

图1 芳香烃的总离子流图Fig.1 Total ionic flow diagram of aromatic hydrocarbons

  

图2 芳香烃的质谱图Fig.2 The mass spectrogram of aromatic hydrocarbons

  

图3 饱和烃的总离子流图Fig.3 Total ion flow diagram of saturated hydrocarbons

  

图4 饱和烃的质谱图Fig.4 The mass spectrogram of saturated hydrocarbons

2.2 精密度

式中，K为有源相控阵天线T/R通道总数，假定每个T/R通道的输入功率相同，S0为每个T/R通道的输入信号功率，N0为每个T/R通道的输入噪声功率，Stotal为经过T/R组件及馈电网络后合成的信号功率，Ntotal为经过T/R组件及馈电网络后合成的噪声功率。

 

表1 样品饱和烃的精密度结果Table 1 The results of precision of saturated hydrocarbons in samples

  

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表2 样品芳香烃精密度结果Table 2 The results of precision of aromatic hydrocarbon in samples

  

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2.3 注意事项

1）固相萃取柱上方需加适配器用于溶剂加入；2）用玻璃注射器吸取相应体积的溶液通过适配器注入固相萃取柱；3）待上次所加入的溶剂刚刚完全进入固定相时再加入下一种溶剂；4）打开抽滤泵，

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以提高溶剂流出速度，但应保证溶剂成滴流出。

3 结论

本文建立了气相色谱质谱法测定柴油中烃类组成的方法。此法具有数据准确快速、用样量少、污染少、自动化程度高、劳动强度低的优点，对评价柴油质量具有重要的意义。

参考文献：

[1] 吴序锋，张海峰，谭智毅，等.气相色谱法分析非标柴油[J].理化检验(化学分册)，2011，47(3)：308-311.

[2] 江明玉，马宏园，刘毅.荧光指示剂吸附法测定汽油烃类组成的影响因素考察[J].广东化工，2012，39(3)：154-155.

[3] 张昌鸣，李爱英，李英，等.煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅱ.高效液相色谱法分析芳烃环分布[J].色谱，1999，17(5)：473-476.

[4] SH/T 0606-2005，中间馏分烃类组成测定法（质谱法）[S].

[5] 吴序锋，张海峰，谭智毅，等. GC-MS法快速测定原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成[J].石油化工，2015，44(3)：381-388.

[6] Adam F, Thiebaut D, Bertoncini F, et al. Supercritical fluid chromatography hyphenated with twin comprehensive twodimensional gas chromatography for ultimate analysis of middle distillates[J]. Journal of Chromatography A, 2010,1217(8): 1386-1394.