水库型水源地是广西主要供水源地之一，近年来个别水库型水源地富营养化程度时有上升，水华风险加大，其中微囊藻水华是最常见的水华种类，而微囊藻水华产生的微囊藻毒素分布广泛，毒性较大[1]。为掌握广西重点水库型水源地微囊藻毒素现状，采用固相萃取-高效液相色谱法对青狮潭水库等8个水库型水源地微囊藻毒素-LR进行检测和评价，并对整个检测过程进行质量控制。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

（1）主要仪器有赛默飞的U3000型高效液相色谱仪，日本岛津的ASPE799型全自动固相萃取装置，萃取柱（WondaSep HLB）。

（2）主要试剂有微囊藻毒素-LR标准溶液，甲醇（色谱纯，fisher Chemical）。

1.2 工作条件

甲醇：磷酸-磷酸二氢钾（pH=3）=57∶43；流速：1.0 mL/mim；柱温：40℃；测量波长：238 nm；进样体积：10 μL。

1.3 标准系列和质控样品配制

（1）使用微囊藻毒素-LR（SB05-287-2012 20.00 mg/L）标准溶液配制成 0.6、1.0、1.6、2.0、2.6 mg/L的标准系列；

（4）由于目前国内市场没有微囊藻毒素-LR标准样品，因此采用20.0 mg/L的微囊藻毒素-LR标准溶液配制成1.80 mg/L的标准样品。

（3）取30 μL浓度为20.0 mg/L的微囊藻毒素-LR标准溶液至1 L的水样中，经过全自动固相萃取装置萃取后用甲醇定容至1 mL。如果天然水样检测值小于检出限，则需要添加一定量的微囊藻毒素-LR标准样品，制成本底样品；

新生儿出现梗阻性黄疽最为主要的疾病因素就是胆道闭锁，该疾病的发病率非常高，在临床上一般采用Kasai的手术方式，虽然可以改善患者的病情，但是术后会出现胆管炎、肝内胆管扩张等并发症，其中胆管炎是胆道闭锁患儿术后最为常见的一种并发症，严重影响了患儿预后的情况，经研究，在治疗的基础上实施合理、有效的护理干预是非常必要的。因此，在本次研究中，对50例患儿的护理方式进行分析，并将全部内容以汇报的形式展示如下。

（2）水样经过500目不锈钢筛过滤后依次经过GF/C玻璃纤维滤膜和0.45μm乙酸纤维酯滤膜。最后经过全自动固相萃取装置萃取后用甲醇定容至1 mL；

石门水电站增效扩容工程主要内容包括：河床电站、东干渠首电站、西干渠首电站水轮发电机组及附属设备、辅机系统、监控保护系统、配电系统及消防系统的机电设备改造。增效扩容工程完成后，电站总装机容量由现在的4.26万kW提高到4.473万kW，年增加发电量914万kWh，较现状复核发电量增加11.7%。项目概算总投资12 883.43万元。其中，东干、西干渠首电站概算投资1 243.27万元，作为试点项目计划于 2011年、2012年实施；河床电站概算投资11 640.16万元，作为推广项目计划于2013年、2014年实施。

2 测定结果及质量控制分析

2.1 水源地微囊藻毒素-LR测定结果

我国农村地区，尤其是西部山区乡村，人口居住分散，自然环境较为恶劣，地质灾害多发。在地质灾害高危、隐患多的地区，可考虑撤村并点进行移民安置，这是预防灾害的有效措施，有的地方甚至可能是唯一出路。移民安置也是许多地方新农村建设的做法，有利于资源的合理利用和农村地区城镇化，符合新型城镇化的要求。

 

表1 广西8个水库型饮用水源地的微囊藻毒素-LR浓度mg/L

  

青狮潭水库苏烟水库澄碧河水库＜0.0 001＜0.0 001＜0.0 001赤水水库罗田水库土桥水库＜0.0 001＜0.0 001＜0.0 001龟石水库牛尾岭水库--＜0.0 001＜0.0 001--

2.2 质量控制分析

2.2.1 标准曲线的回归与检验

通过软件Link to shuizike1.11计算得相关系数r2=1.0 000≥0.9 990，说明X与Y线性关系非常显著，回归方程符合要求；计算t=0.527，而显著性水平a=0.05时，t检验临界值表得t（0.05，6-2）的临界值T（N-2）=2.776，T（N-2）＞t，因此这个回归方程截距a与零没有显著性差异，可以使用来计算水库中的微囊藻毒素-LR，微囊藻毒素-LR标准曲线浓度见表2，微囊藻毒素-LR曲线截距a的t检验见图1。

 

表2 微囊藻毒素-LR标准曲线浓度

  

0 0.6 1.0 0 0.188 0.313 1.6 2.0 2.6 0.497 0.627 0.817

  

图1 微囊藻毒素-LR曲线截距a的t检验

2.2.2 质控样品检测

分别对空白样品、曲线最高点的0.1C、0.9C、标准样品（浓度为1.80 mg/L）、天然水样、加标水样，以随机次序每天测定1批，每批平行2份，共测定6批12份，各浓度水平测定结果见表3。

山洪灾害问题已经引起世界各国和组织的普遍关注，近年，在山洪灾害防治方面所开展的工作不断深入，在科研、示范、监测预警系统建设、风险管理等方面均取得了很大进展。借鉴欧美等发达国家的经验，结合我国山洪灾害防治工作现状和实际需求，建议在今后继续组织开展如下几个方面的工作，把我国山洪灾害防御工作推向一个新的高度。

 

表3 各浓度水平测定结果表mg/L

  

空白0.1c 0.9c标准溶液本底样品加标水样加标回收率（%）C1 C2 C1 C2 C1 C2 C1 C2 C1 C2 C1 C2＜0.0 001＜0.0 001 0.295 0.290 2.460 2.460 1.800 1.820 0.0 006 0.0 007 0.0 012 0.0 013 100＜0.0 001＜0.0 001 0.297 0.297 2.480 2.490 1.820 1.860 0.0 007 0.0 008 0.0 015 0.0 011 91.7＜0.0 001＜0.0 001 0.287 0.298 2.498 2.490 1.840 1.830 0.0 006 0.0 006 0.001 0.0 012 83.4＜0.0 001＜0.0 001 0.288 0.290 2.500 2.480 1.800 1.850 0.0 005 0.0 007 0.0 014 0.0 013 125＜0.0 001＜0.0 001 0.302 0.285 2.450 2.500 1.840 1.850 0.0 005 0.0 005 0.0 009 0.0 012 91.7＜0.0 001＜0.0 001 0.287 0.287 2.470 2.460 1.870 1.860 0.0 008 0.0 007 0.0 014 0.0 015 117

2.2.3 空白实验、平行双样评价、加标回收率评价

由表3可知，空白实验测定结果均为＜0.0 001 mg/L，相对偏差均为0；平行双样的相对偏差均为6.7%～16.7%，加标回收率为83.4%～125%，空白实验、平行双样评价、加标回收率均符合表4的合格率要求范围。

 

表4 空白试验值、平行双样、加标回收合格率合格范围

  

分析结果所在数量级/mg/L相对偏差最大允许值/%B（空白）50 0.0 0010.0010.010.11.010100 5030201052.51加标回收率常量/≥1 mg/L 95%～105%半微量（0.1～0.9 mg/L）90%～110%微量（＜0.1 mg/L）80%～120%痕量（＜0.01 mg/L）70%～130%

2.2.4 精密度测定及评价

如在语文教学过程中，可以依据教学内容合理安排学生的阅读时间，加强对文章的阅读理解以及情感的领悟体会。通过课内的有效阅读，丰富情感。同时也可以拓展阅读的素材内容，加强其情感的认知和阅读理解能力。长此以往的坚持阅读，将使学生养成良好的阅读习惯，加强文化内涵素养。

标准偏差为：

相对标准偏差为：

M批内变异为：

精密度评价指标有多次重复测试结果的相对标准偏差、批间变异、批内变异及总标准差等，计算公式如下。

样品总标准差检验：0.1C、0.9C、标准样品浓度的5%分别为0.015 mg/L、0.124 mg/L、0.092 mg/L，均大于方法检出限0.0 001 mg/L，因此采用测定浓度的5%作为指标检出限。由表6可知，0.1C、0.9C、标准样品浓度的总标准差均小于被测浓度的5%，所以测定结果的总标准差均合格。

因躯体感觉系统疾病或者损伤造成的慢性疼痛就是神经病理性疼痛（neuropathic pain，NeP），有着较高的发病率，其中脊髓损伤患者发病率最高，可以达到70%。作为疼痛传导调节受体，N-甲基-D-天冬氨酸受体（N-methyl-D-aspartate receptor，NMDAR），可以将神经元对于疼痛刺激敏感度提高，通过将自身受体活性改变的方式，还能将周围神经免疫细胞激活，通过将大量炎性因子释放出来，在这种作用及改变下，会将重要的Nep机制产生，即痛觉过敏。下面将具体对神经病理性疼痛中NMDAR受体作用分析。

青狮潭水库等广西8个水库型水源地的微囊藻毒素-LR浓度均小于检出限0.0 001 mg/L，测定结果见表1。

总标准差为

总变异为：

以0.1C、0.9C、标准样品、天然水样、加标水样的测定数据做精密度评价，6批12份测定数据的批内变异、批间变异、总变异、总标准差、F值测定结果见表5。

(1)模块 与文献[23]中模块的概念类似，在高炉生产中，存在某一特定的配方生产顺序(例如按照所含矿石种类的相似性由大到小对各配方生产进行排序)，使得配方转换生产带来的波动成本(如设备转换成本、设备清洗成本[9])最小，本文将这样的配方生产顺序称为一个模块。在模型中，将整个生产计划期分成若干个周期，每个周期对应一个模块，相邻配方转换生产时需要一定的准备操作，如图2所示，其中|R|表示生产中配方的总数目。

 

表5 各浓度测定结果批内和批间变异及总标准差

  

0.1c 0.9c标准溶液天然水样加标水样3.66×10-5 2.67×10-4 3.83×10-4 5.83×10-9 2.67×10-8 2.47×10-5 2.93×10-4 6.93×10-4 1.88×10-8 4.60×10-8 3.06×10-5 2.80×10-4 5.47×10-4 1.23×10-8 3.63×10-8 0.0 055 0.0 167 0.0 234 0.0 001 0.0 002 0.67 1.10 1.73 3.23 1.72

(m-批间变异为：

成矿热液沿断裂构造运移至物理化学场突变区，即压力骤减部位时高压热液产生爆腾，形成隐爆钠交代角砾岩，为后期铀的沉淀提供了良好的赋矿空间(图13)[13-14]。

样品批内、批间变异的显著性检验：F=MS批间/MS批内，临界值由F检验表查得：当m=6；n=2时，f间=m-1=5，f批=m（n-1）=6；F0.05（5，6）=4.39，F 0.01（5，6）=8.75。通过计算批内批间变异检验值范围0.67～1.73，均小于4.39［F0.05（5，6）］，满足精密度要求。

2.2.5 准确度测定及评价

在测定水库型水源地微囊藻毒素-LR时，同步测定标准样品的微囊藻毒素-LR，评价标准样品测定结果的相对误差是否在不确定度范围内。

 

准确度（相对误差）为：

式中：—质控样品12次测定平均值（mg/L）；

C—标准样品真值（mg/L）。

由于目前国内市场没有微囊藻毒素-LR标准样品，无法确定标准样品的不确定度，因此采用20.0 mg/L的微囊藻毒素-LR标准溶液自配成1.80 mg/L，参考大多数标准样品不确定度的RE≤5.0%的定值范围，确定自配的微囊藻毒素-LR标准样品浓度范围为1.80±0.09 mg/L。微囊藻毒素-LR检测值为1.80～1.87 mg/L，RE=0.0～3.9%≤5%，相对误差满足准确度要求。

3 结语

对广西8个水库型水源地的微囊藻毒素-LR进行测定，并通过偏性实验对整个实验过程进行质量控制，得出所监测的水库型水源地微囊藻毒素-LR均未检出，且测定结果均在质量控制范围内，从而确保微囊藻毒素-LR监测数据准确可靠，对正确评价水库型水源地微囊藻毒素现状起到关键作用。

参考文献

[1] 谢 平.水生动物体内的微囊藻毒素及其对人类健康的潜在威胁[M].北京：科学出版社，2006.