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阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯

更新时间:2009-03-28

铂族金属是工业发展急需的贵重物资之一,分析工作者对其方法的研究给予了极大的关注(张洪等1996,甘树才等.2002)。铂和钯在地质样品中的含量极低,因而给痕量铂钯的分析测定带来了一定的困难(段太成等.2002)。目前,国内外对贵金属的富集方法主要有火试金法(钟蓓.2011)、溶剂萃取(古国榜等 2003)、吸附、共沉淀和离子交换等(孙爱琴等 2003)。随着各种吸附剂的广泛应用使痕量铂、钯的分析精度得到较大改善。而对于铂、钯的分析方法多以灵敏度较高的石墨炉原子吸收光谱法(王永鑫等 2009)、ICP-MS(邓云江2017,孙霞等2017)以及与多种与ICP-MS联用的技术为主,且以ICP-MS法最为适用(冯玉怀等2002)。

本文采用灼烧处理-王水溶解试样,阴离子交换树脂振荡吸附金属离子,通过灰化处理后,采用稀王水浸提待测金属离子,利用ICP-MS测定地质样品中的铂和钯。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

电感耦合等离子体质谱仪(iCAP Q,Thermo Fisher)。通过实验确定仪器最佳工作条件,仪器最佳工作参数见表1。

1.2 主要试剂

铂(Pt)和钯(Pd)标准储备液及GBW07288、GBW07289、GBW07290、GBW07291、GBW07292、GBW07293和GBW07294均从国家标准物质中心购买。

湿磨料与干磨料在各自最优参数下,都能达到对线材表面几乎完全去除的效果,从图8a中可观察到,干磨料处理后的线材表面形貌有很明显的凹坑,粗糙度值大;从图8b中可以看出,湿磨料处理后的线材表面形貌良好,粗糙度值小。

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铂(Pt)、钯(Pd)溶于王水,分别形成PtCl62-,PdCl62-络阴离子,并与处理过的阴离子树脂在一起振荡发生反应,将PtCl62-,PdCl62-吸附在树脂上(何 敏等2004):

 

表1 ICP-MS仪器条件及工作参数

 

Table 1 ICP-MS operation conditions and working parameters

  

工作参数设定值工作参数设定值功率1 550 W数据获取方式跳峰分析室真空度5.3×10-7 mba扫描次数3次等离子体气13.0 L/min采样锥1 mm辅助气0.76 L/min截取锥0.7 mm载气0.76 L/min雾化室温度22℃样品分析时间8 S溶液提升量1 mL/min

强碱性阴离子交换树脂(天津市优普化学试剂有限公司),粒度≥95%(0.3~1.2 mm)。树脂用约5%HCl浸泡6 h,清洗后用超纯水浸泡12 h,备用。

1.3 方法原理

内标溶液:10 μg/L的Rh溶液,测试时由微型三通在线加入。

基于上述特征参数分析,以B&W 6S35ME-B9型船用低速二冲程柴油机(技术参数见表1)为研究对象,通过实例分析柴油机故障,阐述船舶能效管理中柴油机油耗率对故障诊断的有效性。

硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)均为优级纯;实验用水为超纯水(电阻率为18.25 MΩ·cm)。

Mn++HCl→[MClx]n-x

RCl+[MClx]n-x→R[MClx]n-x+Cl

称取20.00 g试样于瓷舟中,将其置于低温马弗炉中,升温至700 ℃焙烧,冷却后转移至300 mL烧杯中,加1+1王水100 mL冷溶24 h,然后置于电热板上加热至微沸状态保温1.5 h(期间补加一定量的新配制王水),稍冷,再加入50 mL10%HCl加热煮沸,冷却后转移至250 mL容量瓶中,定容。

根据ICP-MS的线性范围及试样中待测铂和钯的含量,将标准储备液用2%HNO3逐级稀释配制成混合标准系列使用液,铂和钯标准系列质量浓度依次为0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1

1.4 分离富集试验

式中,M为Pt或Pd;n为金属离子的价态;x=6;RCl为处理过的阴离子树脂。

准确移取上述溶液20 mL于300 mL锥形瓶中,加入25 mL超纯水和3 g树脂,盖上塞子置于振荡器上水平振荡30 min。取下用快速滤纸过滤,将残渣转移于30 mL瓷坩埚中,置于低温马弗炉中,升温到700 ℃至灰化完全,取出冷却后,加入3 mL新配制王水,水浴溶解至尽干,准确加入10 mL5%王水提取,冷却后,定容,备测。随同试样做空白试验。

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1.5 校准工作曲线的制作

通过过滤,富集金属离子的树脂经灰化处理,采用稀王水浸提待测金属离子,最后用ICP-MS测定。

2 结果与讨论

2.1 方法的检出限

按试样的处理方法同时制备样品空白溶液,在仪器最佳工作条件下对标准系列溶液进行测定,绘制各元素的标准曲线,平行测定空白溶液11次,按其3倍标准偏差计算方法中Pt和Pd的检出限,得出Pt和Pd的方法检出限分别为0.2 μg·L-1和0.4 μg·L-1

2.2 方法的精密度

按照本文所述实验方法处理样品,将标准物质GBW07291制成待测溶液,在仪器最佳条件下平行测定12次,计算出Pt和Pd的精密度结果如表2所示。

为更好地在有限的课堂时间里,使学生准确、全面地理解离散信号的线性卷积运算,本文提出在准确讲解基本原理的基础上,着重从“对比法讲解概念”“Matlab验证运算结果”“扩展应用讲解物意义”几个方面,有效提高线性卷积知识点的教学效果。

 

表2 精密度实验结果

 

Table 2 Experimental results for precision

  

项目测量结果平均值RSD/%GBW07291Pt61.2260.9661.1961.4461.4261.5356.1456.8255.6957.2857.2758.3859.114.01Pd62.6362.5162.1763.2165.5963.1158.4058.7358.7059.1158.2458.4160.904.19

由表2可以看出,Pt和Pd的相对标准偏差均小于5%,表明该方法精密度良好。

2.3 方法的准确度

按照本文所述实验方法,每件国家标准物质做两个平行,测定结果见表3。

区域供水受到来水条件、工程建设等多方面因素影响,主要包括地表水供水、地下水供水、其他水源供水等。通常由于来水条件、径流丰枯状况发生变化,使得河川径流和蓄水量较常年偏少,难以满足需水要求而发生水文干旱。

由表3可知,该方法平行性良好,测定平均值在推荐值误差允许范围内,表明该方法准确可靠,可满足实验室日常生产和质量管理的要求。

2.4 加标回收

准确称取国家标准物质GBW07291和GBW07292各20.00 g,然后分别准确加入高纯Pt和Pd 2 000 μg和4 000 μg,测试后计算得出Pt和Pd的加标回收率分别在97.1%~103.5%,101.5%~103.2%之间,满足测试要求(如表4)。

 

表3 标准样品分析结果

 

Table 3 Analytical results of standard samples

  

项目GBW07288GBW07289GBW07290GBW07291GBW07292GBW07293GBW07294Pt测定值0.26,0.271.67,1.636.50,6.4860.7,56.919.5,20.1449,44715.0,14.9平均值0.271.656.4958.819.844815.0推荐值0.261.606.4058.020.044014.7Pd测定值0.25,0.242.40,2.304.35,4.1460.84,58.0610.69,10.88566,58815.10,15.26平均值0.252.354.2559.4510.7857715.2推荐值0.262.304.6060.011.356815.2

 

表4 加标回收实验

 

Table 4 Recovery experiment

  

标准物质编号测定元素标准值/(μg/g)加标量/(μg/g)测定值/(μg/g)回收率/%GBW07291Pt58Pd60100155.697.6200252.297.1100162.4102.4200265.4102.7GBW07292Pt20Pd11.3100123.5103.5200218.499.2100114.2103.2200214.3101.5

3 结语

本文建立了一种快速测定地质样品中痕量Pt、Pd的方法。通过国家标准物质的测定及精确度实验表明,本方法所需处理周期较短,操作过程较简单,分析结果准确、可靠,能较好地为实验室日常生产提供理论和技术支撑。

[参考文献]

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段太成,甘树才,来雅文,等.2002.C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯[J].分析化学,30(11):1363-1366.

冯玉怀,李中玺,周丽萍.2002.现代分析仪器在贵金属分析中的应用及进展[J].黄金科学技术,10(3):1-6.

甘树才,段太成,来雅文,等.2002.DT-1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯[J].岩矿测试,21(2):113-116.

古国榜,陈剑波,朱萍.2003.正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的研究[J].稀有金属,27(4):474-477.

何敏,兰新哲,朱国才,等.2004.D296阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯[J].稀有金属,28(6):1038-1042.

孙爱琴,唐志中,姚文生,等.2003.树脂分离富集—石墨炉原子吸收测定痕量钯[J].贵金属,24(3):36-40.

孙霞,岳晓岚,郑松,等.2017.混酸密闭分解电感耦合等离子质谱法快速测定磷矿中的碘[J].贵州地质,34(01):55-59+54.

王永鑫,李守权.2009.原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银[J].贵州地质,26(01):73-74.

张洪,陈方伦.1996.铂族元素分析方法矿床地球化学及地球化学勘查[M].北京:地质出版社,1-8.

钟蓓.2011.金锑共生矿石中金的测定方法[J].贵州地质,28(01):76-78.

 
周小林,况云所,杨刚,庞文品,杨博为
《贵州地质》 2018年第01期
《贵州地质》2018年第01期文献

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