随着高分子材料的快速发展和广泛应用，高分子材料在加工、存储、使用过程中，普遍存在物理、化学性质和力学性能变差的现象，即材料在氧、光、热的影响下容易发生老化和降解，所以为了防止或延缓材料老化，人们通常将一些具有特定功能的化学助剂添加到材料中[1-3]。其中光稳定剂就是一类能干预高分子材料光诱导导致物理化学变化的化合物。目前光稳定剂的种类有二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、镍盐类激发态猝灭剂和受阻胺类等，其中受阻胺类因其结构独特，光稳定效果较传统的吸收性光稳定剂大幅提高而被广泛应用[4-6]。这类高分子聚合物具有分子量大、热稳定性好等特点，在已报道的薄层色谱法、气相色谱法、红外光谱法测定受阻胺光稳定剂的方法中，都很难对这类化合物进行准确、有效的定性定量分析[7-8]。

(1)对于低压电网侧断路器的选择，常用的有万能式断路器和塑壳式断路器。一般在配电系统电流较大的进出线回路，采用万能式断路器；而对于照明等低压配电线路，大多采用塑壳断路器[6]。在小区箱变中，选用DW16-1600型断路器，额定工作电压为0.4 kV；由于塑料外壳式低压断路器具有结构比较紧凑、操作安全等优点，箱变出线用低压塑壳式断路器，型号选用TLM1S-125，额定绝缘电压为800 V，额定工作电流10～800 A，用作分配电能。

通信技术领域，4G应用的普及改善了网民的移动上网体验。工业和信息化部数据显示，截至2017年11月，移动宽带用户（3G和4G）总数达到11.1亿户，占移动电话用户的78.9%。2018年1月，工信部信息通信发展司召开的“5G技术研发试验第三阶段规范”评审会，为下一步运营企业开展规模实验打下坚实基础。

开发建立一种简单、高效且精确的受阻胺光稳定剂含量测试方法，为这类光稳定剂的研发以及使用提供一个质量的保证显得尤为重要。为此，本文通过衍生化设计了一条反应路线，以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂，与受阻胺光稳定剂944反应，该反应具有条件简单、速率快、效率高、易于控制等优点。通过傅立叶红外光谱分析实现对受阻胺光稳定剂944的定性，采用高效液相色谱法实现定量分析。

1 实验

1.1 仪器与材料

高效液相色谱仪，e2695，美国Waters公司；傅立叶红外光谱仪，TENSOR 27，德国BRUKER。

Dassault Systèmes是全球PLM解决方案的领导者，公司的解决方案可以简化系统的设计、模拟和制造，使各种行业不同规模的企业能够数字化地定义和模拟产品、制造流程和资源、产品维护和再利用。其PLM产品由CATIA®、ENOVIA®、DELMIA®、SIMULIA和3D VIA®等品牌组成。

采用四氢呋喃作为溶剂，受阻胺光稳定剂944与对硝基苯甲酰氯反应形成白色沉淀，沉淀经过离心干燥后与944分别进行红外光谱测试，谱图如图2所示。

2.2.3 结果验证

1.2 实验方法

1.2.1 配制0.01 mol/L受阻胺光稳定剂944溶液

准确称取2.700 0 g 受阻胺光稳定剂944颗粒，平均相对分子质量为2 700，于50 mL干净烧杯中，加入30 mL色谱纯四氢呋喃，超声波震荡溶解，溶液转入100 mL容量瓶，四氢呋喃定容至刻度线，摇匀。

1.2.2 对硝基苯甲酰氯溶液配制

分别称取不同质量的对硝基苯甲酰氯于烧杯中，加入四氢呋喃超声震荡溶解，移入容量瓶中，四氢呋喃定容至刻度，摇匀，分别配得浓度为0.01 mol/L、0.04 mol/L、0.05 mol/L、0.06 mol/L、0.07 mol/L、0.08 mol/L的对硝基苯甲酰氯四氢呋喃溶液。

衍生化沉淀物在3443 cm-1处的吸收峰对应于四甲基哌啶结构的叔胺，在2955 cm-1处的特征吸收峰对应-CH2-的伸缩振动，810 cm-1处的吸收峰与受阻胺944的出峰基本一致，1482 cm-1以及1533 cm-1处对应的吸收峰为苯环骨架振动，1345 cm-1与1375 cm-1处对应的吸收峰说明沉淀物中含有叔丁基结构。综合受阻胺光稳定剂944及其与对硝基苯甲酰氯衍生化后产物的红外光谱图可知，衍生化产物中含有受阻胺光稳定剂944的结构，表明对硝基苯甲酰氯与受阻胺光稳定剂944发生了衍生化反应。

1.2.3 衍生化反应

于100 mL锥形瓶中加入20 mL上述配制的0.01 mol/L 受阻胺光稳定剂944溶液，按照不同反应比例分别加入20 mL不同浓度值的对硝基苯甲酰氯溶液，密闭且充分震荡，室温下反应半小时，产生白色沉淀，悬浊液经高速离心，上层清夜进行高效液相色谱分析，离心所得沉淀经过干燥后进行傅立叶红外光谱分析。

2 结果与讨论

2.1 光稳定剂高分子受阻胺定性分析

2.1.1 高效液相色谱分析

申请者必须身体健康，其健康程度只要能满足他们成为治安法官后不影响其履行职责就可以了，因此不排除不影响审判的残疾人，政府鼓励残疾人自愿申请，只要他们能在不需要协助的情况下完成审判就有资格申请。源自反残疾人歧视法，咨询委员会也欢迎、鼓励没有人帮助就能履行其职责的残疾人提出申请。

受阻胺光稳定剂 944的四氢呋喃溶液在近紫外及可见光区无吸收，不能直接进行检测。对硝基苯甲酰氯在360 nm处具有较强的紫外吸收，利用高效液相色谱紫外检测分析对硝基苯甲酰氯的四氢呋喃溶液，探究了将无紫外吸收的受阻胺光稳定剂 944加入到具有较强紫外吸收的对硝基苯甲酰氯四氢呋喃溶液中对其紫外吸收强度的影响。随着滴加受阻胺光稳定剂944四氢呋喃溶液的量增加，与对硝基苯甲酰氯不断反应，形成沉淀，四氢呋喃溶液中对硝基苯甲酰氯含量下降，在5.10 min左右对应的吸收峰响应值大幅下降，如图1所示，这主要是因为加入的受阻胺光稳定剂944与对硝基苯甲酰氯发生了酰基化反应。

  

图1 加入受阻胺光稳定剂944后对硝基苯甲酰氯 高效液相色谱图

参考文献：

受阻胺光稳定剂944，瑞士汽巴精化公司；四氢呋喃，色谱纯，上海安谱CNW；对硝基苯甲酰氯，纯度99.0%，阿拉丁；PBT，上海金发科技发展有限公司。

  

图2 受阻胺944的化学结构式（a），受阻胺944及其衍生化合物的红外光谱图（b）

环保高压、农药减量增效、行业竞争加剧，给农药企业发展带来机遇与挑战。立足新形势，企业如何实现持续发展，成为行业热议的重要话题之一。

2.2 高分子受阻胺光稳定剂定量分析

2.2.1 衍生化反应配比研究

受阻胺光稳定剂944的四氢呋喃溶液中，加入对硝基苯甲酰氯的四氢呋喃溶液后，迅速产生大量的白色沉淀，且随着对硝基苯甲酰氯加入量的增加，沉淀不断增加。高效液相色谱以及红外光谱分析表明，944与对硝基苯甲酰氯发生了衍生化反应，而且不同配比反应的程度不同。据此，考察了加入不同比例的对硝基苯甲酰氯对反应完全程度的影响。当对硝基苯甲酰氯与受阻胺光稳定剂944的摩尔比例小于5∶1时，取上层反应清液进行高效液相色谱分析，在5.10 min左右无对硝基苯甲酰氯的吸收峰，当配比大于5∶1时，取上层清液进行高效液相色谱分析，在5.10 min左右出现吸收峰，并且随着摩尔比例的不断增加，吸收峰的强度不断增加，如图3所示。

  

图3 944与对硝基苯甲酰氯不同配比溶液 高效液相色谱-紫外光谱图

  

图4 对硝基苯甲酰氯工作曲线

2.2.2 定量测定

取添加944的PBT粒子2 g溶解，50 mL定容，取20 mL样品溶液与20 mL 0.005 mol/L的对硝基苯甲酰氯溶液反应，取反应上清液进行高效液相分析，得到上清液中对硝基苯甲酰氯的浓度为0.002 34 mol/L，则实际反应的对硝基苯甲酰氯的量为6.4×10-6 mol；根据对硝基苯甲酰氯与受阻胺光稳定剂944反应的配比为5∶1，得到944的反应量为1.28×10-6 mol，对应50 mL溶液中944的摩尔质量为3.2×10-6 mol，换算成质量为0.008 64 g，944的理论添加量为4.32%。

根据对硝基苯甲酰氯溶液浓度与峰面积进行一次曲线拟合，如图4所示。工作曲线的方程为y＝9.90×107x＋5.90×104，曲线拟合效果好，线性相关系数达到99.97%。通过检测体系中剩余对硝基苯甲酰氯的量，根据对硝基苯甲酰氯与受阻胺反应比例，推算出材料中光稳定剂高分子受阻胺的含量。

3.单方认定违约，恶意垒高借款金额。在合同履行的过程中，为了骗取更多钱财，不法分子通常采用肆意认定、人为制造借款人违约等手段，以没收“保证金”、抵押物等为由占有借款人财物，并通过畸高的罚则大幅增加欠款金额。对于借款人的部分还款，不法分子往往不出具收条，也不归还借条，或要求借款人将还款转至第三人名下，事后却以原始借条主张借款。在借款人无力还款后，不法分子转而向借款人“推荐”其他“小额贷款公司”或个人与借款人签订新的“借款合同”予以“平账”，［7］通过“借新还旧”迫使借款人再次签下远高于实际借款金额的“套路”合同，层层“平账”“再借款”使得债务“滚雪球”般扩大，继而实现恶意垒高借款额的目的。

教师在进行课程设计的时候应当充分考虑学生的需求，其中，对话是教师了解学生语文学习的重要途径。它作为一种平等交流的平台，能够拉近师生之间的距离，并能引导学生说出对于语文学习的自我要求，对于提高课堂教学质量以及促进学生语文学习的积极性具有重要意义。教师通过对话的方式了解学生兴趣之所在，能够让学生更快融入课堂环境。

配制浓度为0.07 mol/L的对硝基苯甲酰氯溶液20 mL与20 mL 944溶液反应，同时进行三个平行试验，取反应上清液进行高效液相分析，如图5所示。

市民的满足需要性预期以及城市建设的可靠性预期是智慧城市预期的两个重要方面。引导市民建立适当的期望值以及加强智慧城市建设的可靠性，可以更好地为市民提供智慧化的服务，降低智慧城市市民抱怨程度。因此，我们假设：

三组反应后的上清液浓度分别为 0.011 mol/L、0.011 mol/L、0.012 mol/L，则与944反应的对硝基苯甲酰氯为0.048 mol/L、0.048 mol/L、0.046 mol/L，因对硝基苯甲酰氯与受阻胺光稳定剂 944反应的配比为5∶1，所以对应944的反应浓度为0.0096 mol/L、0.0096 mol/L、0.0092 mol/L；配制的944溶液浓度为0.01 mol/L，反应回收率分别为96%、96%、92%。结果表明，三次反应测试的结果稳定性好，且回收率均可达到 90%以上，结果准确可靠。

2.3 样品测试

  

图5 验证谱图

由上所述，对硝基苯甲酰氯与受阻胺光稳定剂944反应的配比为5∶1，此时反应完全，当配比大于5∶1时，对硝基苯甲酰氯过量，通过检测反应后上清液中过量的对硝基苯甲酰氯剩余量，推算出参与衍生化反应的受阻胺944的量。配制系列摩尔浓度的对硝基苯甲酰氯（0.01 mol/L、0.02 mol/L、0.03 mol/L、0.04 mol/L、0.05 mol/L）的四氢呋喃溶液，上高效液相色谱分析，检测波长为360 nm，柱温30℃。

3 结论

本文设计了一种新的测定塑料中高分子受阻胺光稳定剂含量的方法。通过对硝基苯甲酰氯与受阻胺的衍生化反应，利用对硝基苯甲酰氯在紫外可见光区具有较强吸收，结合傅立叶红外光谱以及高效液相色谱法进行定性定量分析，建立了受阻胺光稳定剂944的检测方法，该方法具有反应速度快、环境污染小、准确可靠、易于操作等优点，在塑料行业中对于高分子受阻胺类光稳定剂的使用控制以及检测具有潜在的应用价值。

2.1.2 傅立叶红外光谱分析

通过上述论述可以看到，课内实践、校内实训、校外实习应该相互促进，紧密结合，使各部分的实践内容依次递进，相互衔接。因此校内实训基地的建设尤为重要，它起到一个衔接和纽带的作用，把学生在校内所学的知识技能和将来要到企业进行的实践锻炼结合起来，起到一个加强和促进的作用。针对我们旅游专业的学生，旅游业的快速发展，跨国旅游人数不断增多，对旅游外语专门人才的需求不断增加，这就要求学生既要掌握旅游服务的相关知识和技能，又要具有扎实的外语功底、尤其是外语沟通、交流能力。而实践实习无疑对这种沟通能力的培养提供了机会。

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