原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用[1-3]，尤其是在环境监测分析中的应用[4]。为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲[5]、翟爱萍[6]通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群[7]、朱亮[8]等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。但是对于仪器测量的工作温度却鲜为讨论，根据标准方法的规定[9]，仪器测量的正常工作温度为15～30℃，但是很多的地区早晚温差较大，很难保证仪器工作温度的稳定。

本文根据原子荧光法测定水质中汞含量的标准方法[10]，通过汞校准曲线的绘制、空白样品和汞标准样品的测试等实验，探究了不同室温条件下，原子荧光法测定汞含量的检出限、精密度和准确度。

1 实验

1.1 主要仪器与试剂

仪器：PF7系原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司研制）。

思想政治教育学是一门指导人们形成正确思想行为的科学，它以人的思想行为形成变化的规律以及实施思想政治教育的规律作为自己的研究对象。其中人的思想、观点和立场的转变以及人生观、世界观的形成规律是研究的重点。思想政治教育学是一个复杂的网络系统。

Research and Application on Space Tubular Truss in ±1 100 kV Indoor DC Hall YANG Xueping,ZHANG Xiaofeng,WEI Wenbing(83)

盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/mL，优级纯。

硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL，优级纯。

载流液：5%（V/V）盐酸（优级纯）溶液。

[1]刘克玲. 原子光谱学进展的综述[J]. 光谱学与光谱分析, 2005(1): 95-103.

用去离子水代替样品，加1 mL的王水溶液（1+1），定容至10 mL比色管中。分别在10℃、20℃、30℃的室温条件下稳定30 min以上，然后在对应的温度条件下，以测定校准曲线时相同的测试条件，分别对空白样品进行11次连续测定。

Eurogeddon:翻译为中文是非常严峻的欧洲危机。Eurogeddon是由Europe(欧洲)和Armageddon合成而来，既可以指经济危机也可以指政治或军事危机。

试验所用水均为高纯水，所用仪器均为1∶1硝酸浸泡1周后用高纯水冲洗干净。

1.2 仪器工作条件

负高压300 V，灯电流50 mA，原子化器高度8 mm，加热温度200℃，载气流量300 mL/min，屏蔽气流量600 mL/min，读数方式为峰面积，读数时间15 s，自动稀释，自动进样。

1.3 实验步骤

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采用 5.0%盐酸溶液做载流，硼氢化钾溶液（1.5%硼氢化钾＋0.5%氢氧化钠）做还原剂，汞标准系列浓度为 0.0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.6 μg/L、0.8 μg/L 和 1.0 μg/L，分别在 10℃、20℃、30℃的室温条件下上机测试，得到三组标准曲线方程。

1.3.2 空白样品的测定

王水溶液（1＋1）：分别量取300 mL盐酸和100硝酸，加入400 mL水中，混匀。

《淄博市养老服务设施专项规划》要求，到2020年，60%以上农村将建立农村幸福院等互助养老服务设施；全市各类养老总床位数达到5.5万张，每千名老年人拥有养老床位数48张以上，护理型床位占养老床位总数的30%以上。

1.3.3 标准样品的测定

图1是标准溶液分别在10℃、20℃、30℃的室温条件下，利用仪器自动稀释功能，测定0.0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.6 μg/L、0.8 μg/L 和 1.0 μg/L 六个浓度的对应的荧光强度值IF。测得的汞标准曲线方程及相关系数如表1所示。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线的测试结果与讨论

采用环保部标准样品水质标样汞202043（GSB 07-3173-2014），保证值为6.79±0.55 μg/L，按照标准样品的要求稀释至规定体积，在室温10℃、20℃、30℃所对应的曲线条件下，以测定校准曲线时相同的条件，分别对其进行9次连续测定。

由测试结果可知，在不同室温条件下，三组校准曲线均具有较高的线性相关性，符合标准方法中的线性要求。并且，室内环境温度越高，相同浓度的标准溶液对应的荧光强度越高，10℃时曲线最高点对应的荧光强度为1 292.31，而30℃时曲线最高点对应的荧光强度达到4 376.11。因此，室温越高对应的校准曲线方程的斜率也越高。

  

图1 不同室温条件下绘制校准曲线图

 

表1 不同室温条件下校准曲线及相关系数

  

室温 校准曲线方程 相关系数r 校准曲线斜率1 0℃ I F＝1 2 9 0.3 7 6 9×C＋5.3 9 9 4 0.9 9 9 8 0 1 2 9 0.3 7 6 9 2 0℃ I F＝2 4 8 9.6 3 2 7×C＋6.7 2 2 3 0.9 9 9 2 5 2 4 8 9.6 3 2 7 3 0℃ I F＝4 3 8 5.7 5 1 8×C－2 6.5 6 7 4 0.9 9 9 8 9 4 3 8 5.7 5 1 8

2.2 空白样品的测试结果与讨论

在10℃、20℃、30℃三个不同室温条件下，11次空白样品荧光强度测量值和浓度测量值如表2、表3所示，可见空白样的测得值均具有较高的稳定性，但室内温度越高，测得空白样品浓度也越高。根据《GBT21191-2007原子荧光光谱仪》[9]中计算检出限的方法，即3倍的标准偏差与校准曲线斜率的比值，可计算得到三个温度下的检出限分别为 0.02 μg/L、0.01 μg/L和 0.01 μg/L，检出限均低于方法的检出限0.04 μg/L，均符合标准要求。

利用径线检测算法和自动轮廓检测算法，QFR测量软件可提取出目标血管的管腔边界，基于该边界对目标血管进行三维重建，可获得血管的三维尺寸信息。

 

表2 不同室温条件下11次空白样品的荧光强度测量值

  

室温 连续11次空白荧光强度测量值 平均值 标准偏差 检出限/ (μg·L-1)10℃ 20.01，16.40，23.38，14.03，13.41，11.07，37.3，24.11，37.51，27.07，34.40 23.52 9.63 0.02 20℃ 52.36，45.51，55.99，54.58，64.00，40.34，61.18，54.18，61.92，63.44，84.80 58.03 11.57 0.01 30℃ 48.05，76.49，61.30，69.84，51.68，72.67，66.56，67.52，64.96，76.36，72.55 66.18 9.34 0.01

 

表3 不同室温条件下11次空白样品的浓度测量值

  

室温 连续11次空白浓度测定值/ (μg·L-1) 平均值/ (μg·L-1) 标准偏差10℃ 0.0113，0.0085，0.0139，0.0067，0.0062，0.0044，0.0247，0.0145，0.0249，0.0168，0.0225 0.0140 0.007466 20℃ 0.0183，0.0156，0.0198，0.0192，0.0230，0.0135，0.0219，0.0191，0.0222，0.0228，0.0314 0.0206 0.004659 30℃ 0.0170，0.0235，0.0200，0.0220，0.0178，0.0226，0.0212，0.0215，0.0209，0.0235，0.0226 0.0211 0.002143

2.3 标准样品的测试结果与讨论

他坚信秉承“金般品质、百年承诺”的经营理念，通过加大科技投入、强化茶叶的深加工、加强横向联合，创立民族产业的著名品牌；他保护非遗尊重传承，为中国茶产业和茶文化贡献一份力量。

 

表4 不同室温条件下连续9次测定标准样品的浓度测量值（单位：μg·L-1）

  

室温 1 2 3 4 5 6 7 8 9 均值 扣除空白 相对偏差/ %10℃ 6.69 6.83 6.69 6.69 6.70 6.69 6.77 6.70 6.89 6.74 6.73 1.11 20℃ 6.91 6.84 6.99 6.97 6.93 7.03 6.99 6.99 7.03 6.96 6.94 0.87 30℃ 5.85 6.08 6.22 6.35 6.37 6.43 6.38 6.44 6.49 6.29 6.27 3.29

3 结论

在其他工作条件一定的情况下，原子荧光光度计的工作温度对其测定结果及准确性具有较大的影响。原子荧光光度计工作温度在 10℃至 20℃左右时，绘制的校准曲线能够具有较好的线性相关性，测定的空白样品能够满足检出限要求，并且对汞水质标样的测定能够满足精密度和准确度的要求，但是测量时的工作温度上升至30℃左右时，校准曲线各浓度点荧光值增加幅度较大、空白样品测定浓度上升，水质标样的测定均值接近质控范围的限值，并且其中部分测定值不能满足质控要求。因此，在使用原子荧光光度计测定水质中汞含量时，应特别注意室内工作温度的变化范围和稳定程度，尽量控制在10～20℃，并且须保证温度浮动±2℃以内，以保障测定工作的准确性。

参考文献：

1.3.1 校准曲线的绘制

还原剂：硼氢化钾（优级纯）1.5%（w/V）在0.5%氢氧化钠（优级纯）中。

在室温10℃、20℃、30℃所对应的曲线条件下，分别对水质标样进行连续9次测定，测定结果如表4所示。由表4可知，三次不同温度下的测定结果，9次测定均值分别为6.74 μg/L、6.96 μg/L和6.29 μg/L，相对标准偏差分别为1.11%、0.87%和3.29%。可见在不同温度下，样品的测试结果的相对标准偏差均小于5%，精密度均满足标准要求。三次测量值扣除空白值后的结果，分别为6.73 μg/L、6.94 μg/L和6.27 μg/L，均在质控样的合格范围6.79±0.55 μg/L（6.26～7.34 μg/L）。在10℃和20℃的室温条件下，仪器测试得到的结果更加接近保证值的中间值；但30℃的室温时测定的结果，临界于汞质控标样控制值的下限，并且9次连续测试中有3次结果低于控制值的下限，不符合质控样准确度要求。因此，仪器在室温30℃左右时工作，虽然可以得到线性良好的校准曲线方程和符合检出限要求的空白测定值，但是在准确度实验中，并不能完全保证测得值满足质控要求。

[2]刘斌. 氢化物发生-原子荧光光谱法的研究进展[J]. 化工技术与开发, 2012, 41(5): 18-22.

[3]李刚, 胡斯宪, 陈琳玲. 原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J]. 岩矿测试, 2013, 32(3): 359-376.

[4]周民锋, 吕清, 秦宏兵. 原子荧光光谱技术在环境监测元素形态分析应用中的进展[J]. 绿色科技, 2016(10): 52-54,57.

[5]徐波, 李雅莲, 李万军, 等. 用原子荧光光谱仪测定粮食中汞含量的条件优化[J]. 河南工业大学学报（自然科学版）,2011, 32(5): 29-31.

[6]翟爱萍. 氢化物发生原子荧光光谱法测定水中汞的条件选择[J]. 山西能源与节能, 2006, 41(2): 40- 41.

[7]韦丽群, 陈竑, 梁雪强, 等. 原子荧光法测定汞含量及其最佳实验条件的研究[J]. 广西师院学报（自然科学版）, 2001(3):58-61.

[8]朱亮, 孙明新. 氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量汞时仪器工作条件的选择[J]. 新疆有色金属, 2009, 32(4): 55-57.

在前处理中为压电陶瓷两极加载瞬时电压激励，每片压电陶瓷激励电压幅值为100 V。采用直接法在18 kHz～21 kHz范围内取30个点对整个模型进行积分运算，求解换能器稳态动力学响应。直接法不需要提取系统的特征模态，结果更为精确。图4为换能器频率响应曲线，从图中可以看到，在频率为18 761 Hz时换能器末端输出振幅达到了43 μm，满足超声加工的需要。

[9]国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会. GB/T 21191-2007原子荧光光谱仪[S]. 北京: 中国标准出版社,2008.

青瓷一巴掌就挥了过去，造化弄人，这司机不是别人，就是十八岁那年将她肚子弄大，却抵死不肯承认的男人，何小勇。

[10]环境保护部. HJ 694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法[S]. 北京: 中国环境科学出版社, 2014.