铁（Fe）是血红蛋白的重要部分，缺Fe常发生在儿童和孕妇身上，常见症状表现为贫血，缺铁还可损害儿童的认知能力，严重时可增加儿童和母亲死亡率，使机体工作能力明显下降。锌（Zn）同样是人体不可缺少的微量元素，Zn可以促进儿童身体及智力发育；同时对人体的免疫功能起着调节作用，Zn能维持男性的正常生理机能，促进溃疡的愈合，常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童。杨一梅［1］对大同市儿童做了一次元素缺乏调查，发现大同市儿童的微量元素水平中主要缺乏Fe和Zn。含Fe和Zn的食物主要有动物肝脏、肾脏、瘦肉、蛋黄、鸡、鱼、虾、豆类和奶制类；从相关报道发现，牛奶中的Fe和Zn含量约为 25 mg／kg 和 10 mg／kg［2］，豆制品的 Fe 和Zn 含量约为 130 mg／kg 和 60 mg／kg［3］。 甘蔗是制糖的主要原料，且糖在国民生活中占有重要地位。红糖是传统的养生佳品，如果能通过食用红糖来达到补Fe和Zn的效果，这对妇女儿童的健康和发展有重要意义。目前，测定样品中Fe、Zn的方法主要有原子吸收光谱法［4－10］和原子荧光光谱法［11－14］，本方法基于原子吸收光谱法，经改进消化处理条件，形成了一种湿化－原子吸收光谱法检测甘蔗汁锌含量，主要用于甘蔗杂交育种中微量元素锌含量的检测，用以开展“富锌甘蔗”品种选育，即品质育种，旨在培育富Fe、Zn红糖原料，从而达到补铁和锌的效果。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

材料：参试材料为新台糖22号（ROC22），云蔗12－1202，云蔗 11－1122，粤糖 93－159，德蔗 09－78。所有材料全部取自云南省农业科学院甘蔗研究所试验基地。

智能化的变电站技术，利用计算机代替常规的控制设备和信号监测设备，降低了人工记录数据的工作量，节省了变电成本和人力资源。

试剂：硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO），以上试剂均为分析纯；混合酸由硝酸（HNO3）和高氯酸（HClO4）体积比为 7∶2 配制；超纯水（娃哈哈纯净水）；100 mg／L的Fe和Zn标准液（由云南省农业科学院甘蔗研究所分析测试中心配制，使用时逐级稀释）；乙炔气，纯度＞98%。

不是自古有句话吗，叫窈窕淑女，君子好逑。她的美貌依然健在呀，依然那么光彩照人，可那些人怎么也进入不了她的视线，怎么也无法打动她那颗羸弱之心。

以 0.5 mol／L 硝酸溶液作为空白，100 μg／mL Fe 和 Zn 标准液为母液，配制 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg／mL的Fe和Zn标准溶液并测定其吸光度（Y），以其吸光度相对应的浓度（X，μg／mL）作图得 Fe的标准工作曲线 Y＝0.013 8X＋0.000 7，R2＝0.998 8；Zn的标准工作曲线 Y＝0.107 3X＋0.013 1，R2＝0.996 2。标准曲线如下图1。

准确称取 5 mL 样品，按“1.2.1”样品处理方法对样品进行消化，最后定容至25 mL容量瓶中，用原子吸收光谱仪在选定的仪器条件下进行测定，同时做空白试验，扣除空白试验的测定结果见表3。由表3可知，不同品种甘蔗汁中Fe和Zn含量存在明显差异，整体含量较高；同时对标准物质 （四川大米）GBW10043－GBW10052进行了测定，由测定结果计算得到的 Fe 含量为 15.32 g／kg，Zn 含量为 14.76 g／kg，测定值在推荐值［Fe（14.4±2.0）、Zn（14.6±0.6）］的允许误差范围内，说明该方法的精确度比较高。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理 甘蔗成熟后，剥叶，砍去根部和顶端，保留甘蔗顶端第一节至根部第一节，清洗干净，压榨成汁，取原汁液，用滤纸过滤，收集并编号；准确称取 5 mL甘蔗汁样（同时设置空白组）放入消煮管中，加入20 mL混合酸盖上表面皿，静置过夜；第2天置于电热消解仪加热消化 （温度150℃），加热6 h；补加3 mL硝酸，继续加热，直至消化液无色透明为止；加3 mL超纯水，加热（温度升至180℃）以除去多余的硝酸，待烧杯中的液体接近1～2 mL时，取下冷却；用去离子水淋洗并转移于刻度管中，定容至 25 mL； 以 100 μg／mL Fe 和 Zn 标准液（0.5 mol／L 硝酸溶液配制）为母液，稀释并配制 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg／mL 的 Fe 和 Zn 标准溶液， 准备上样；按相应浓度标准液做4组添加回收率试验，用原子吸收光谱仪按洗液、标准液、空白液、添加回收率样品、甘蔗汁样顺序上样、检测。

智慧乡村是农业、农村智能化建设的重要路径之一，代表着我国乡村未来发展的新方向。智慧乡村作为一种新兴的概念体，是以现代化的互联网技术为依托，提高农村地区生产力水平，改善人地关系，以提高农民的生活水平和建立智能化文化、产业价值体系为目标，打造以休闲旅游、文化体验、农耕养殖等多种生产生活方式的新农村，使农村地区的生产生活方式处于“智慧”的状态。智慧乡村的建设已成为广大农村地区干部群众的迫切需求和期待，将在乡村发展中发挥重要作用。

 

表1 Fe和Zn测定条件

  

波长 灯电流 狭缝宽度O2流量C2H2流量元素 灯类型nmmAnmmL/minmL/min FeFe阴极灯248.3120.215.02.2 ZnZn阴极灯213.980.715.02.0

1.3 结果计算

试样中Fe和Zn含量按下式进行计算。

 

准确称取待测样品，进行10次平行测定，得到Zn 标准偏差 SD＝0.018，吸光度的平均值为 0.458，根据计算公式 RSD＝（SD/平均值）×100%，测得 RSD 为3.93%；同理测得 Fe的相对标准偏差 RSD为4.41%。由此可见，该方法的检出限和精密度都较高。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的制定

[3]罗萤、黄汉升：《历史与现实的交响:中国共产党建党90周年专题研究》，上海:同济大学出版社，2011版，第95页。

1.2.2 原子吸收光谱仪参数设置 Fe的测定条件为：波长 248.3 nm；灯电流 12 mA；狭缝宽度 0.2 nm；助燃 O2气流量：15.0 mL ／min，燃气乙炔气流量 2.2 mL／min。Zn 的测定条件为：波长 213.9 nm；灯电流 8 mA；狭缝宽度 0.7 nm；助燃 O2气流量：15.0 mL／min，燃气乙炔气流量 2.0 mL／min（表 1）。

  

图1 Fe和Zn标准液的工作曲线

2.2 检出限和精密度的测定

将空白平行测定10次，测得Fe元素标准偏差SD为0.000 7，以其标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限，为 0.16 μg／mL。 Zn 元素标准偏差 SD 为0.003，以其标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限，为 0.084 μg／mL。Fe 的检出限＝仪器检出限×定容体积 ／样品质量＝0.08 g／kg，同理测得 Zn 的检出限为0.042 g／kg。

式中，X 为试样中 Fe、Zn 的含量，mg／kg 或 mg／L；C1为测定用试样液中锌的含量，μg／mL；C2为试剂空白液中锌的含量，μg／mL；V为试样消化液定容体积，mL；m为试样质量或体积，g或mL。

2.3 回收率测定

试验标准曲线浓度梯度选择在 0～10 μg／mL，设置6个浓度梯度，用三组标线同时检测同批甘蔗汁样，发现样品浓度在1～5 μg／mL时样品检测误差较低，故选择标准曲线1梯度作为检测曲线，且检测标准差值小，重复性好（表4）。

 

表2 Fe和Zn的回收率测定

  

元素F e Z n添加量//μ g 1 0 0 1 0 0 5 0 5 0定容体积//m L 2 5 2 5 2 5 2 5测得量//μ g/m L 3.9 5 4.1 6 2.0 7 1.9 8回收率//%9 8.8 1 0 4.0 1 0 3.5 9 9.0

2.4 样品蔗法汁Fe、Zn含量测定结果

仪器：原子吸收光谱仪（型号为岛津AA－6300，日本，火焰为光学双光束，内置Fe元素检测乌极灯和Zn元素乌极检测灯）；电热消解仪 （型号为ED400，APL仪器有限公司，40组消煮管）；甘蔗压榨机（型号为 TJ－305，压辘转数：9 r／min，潮州，1985年产）。

 

表3 甘蔗汁中Fe和Zn和标准物质样品含量测定结果

  

样品R O C 2 2云蔗1 2-1 2 0 2云蔗1 1-1 1 2 2粤糖9 3-1 5 9德蔗0 9-7 8称样量g 5.0 0 5.0 0 5.0 0 5.0 0 5.0 0 F e测定μ g/m L 1.1 7 6 0.6 7 0.5 7 0.7 4 0.8 2 Z n测定μ g/m L 0.4 5 0.8 1 0.5 3 0.4 9 0.5 7 F e含量g/k g 5.8 8 3.3 5 2.8 3 3.7 2 4.1 1 Z n含量g/k g 2.2 4 4.0 7 2.6 3 2.4 6 2.8 5

3 讨论

3.1 标准曲线浓度梯度的选择

取空白样品和甘蔗汁样分别加入一定浓度相应的目标物标准溶液，按“1.2.1”方法进行测定，结果见表 2。由表 2可知，2种元素的回收率在 98.8%～104.0%，说明该回收率高，方法可行。

 

表4 浓度浓度梯度的选择

  

标线编号1 2 3标线梯度//μ g/m L 0.5 0 0 1 1 1 2 2 3 3 4 5 4 6 7 5 8 9

3.2 消解剂与消解温度的确定

消解剂的选择： 参考国标 GB／T 5009.9－2003食品中铁、镁、锰的测定方法及国标 GB／T5009.14－2003和食品中锌的测定方法，选择了以硝酸、硝酸和高氯酸混合酸、硝酸和双氧水混合酸为消化液的消解剂，分别对5.0 mL甘蔗汁样品进行消化分解。结果表明，单纯用浓硝酸（HNO3）作消化液，消化不完全，不宜采用；参考相关文献［15，16］用 10∶3 硝酸∶双氧水（HNO3－H2O2）混合酸消化，消化时反应剧烈，溶液易飞溅，不好控制，也不宜采用；用硝酸∶高氯酸（HNO3－HClO4）混合酸 20 mL 做消化液时，样品相对消化比较完全，但两种酸的比例不同时，其样品的吸光度有差别，当两种酸体积比为7∶2时，吸光度较一致且明显高于两种酸比例为6∶1和5∶1时的吸光度，且当二种酸体积为3∶1时，反应剧烈，故采用硝酸∶高氯酸（HNO3－HClO4）体积比为 7∶2 混合酸做消化液。

由式(11)第2式知，α的最大值αmax=max{90- δmin，δmax- 90}，其中δmin、δmax是δ的最小值、最大值。若简记

温度选择：在加入混合酸对样品进行消化时，当消解温度为200℃时，样品反应剧烈，且极易飞溅，当把温度控制在150℃左右进行样品消化，反应平稳，容易控制，且效果较好；加水除酸过程中，样品反应相对稳定，为了加快前处理进程，把温度提高至180℃，提高了消化挥发时间，同时样品反应平稳。

由以上结果发现，甘蔗品种间的Fe和Zn含量差异显著，通过杂交甘蔗育种新材料（即品质育种），可筛选富Fe和富Zn的甘蔗新品种。建立一种准确、有效和方便的检测技术，是筛选和培育高Fe和高Zn含量甘蔗新品种的关键。该方法基于原子吸收光谱法，经改进消化处理条件，用7∶2混合酸（硝酸：高氯酸）消化甘蔗汁样品，通过控制消化条件，形成了一种湿化－原子吸收光谱法检测甘蔗蔗汁Fe和Zn含量的方法。该方法具有测量精确、重复性好、检出限高、回收率高，且适合大批量样品同时检测的特点，有效降低检测成本和节约了时间，且该方法简单有效，易于操作。

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