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DZ22B高温合金相变过程及凝固组织转变研究

更新时间:2009-03-28

高温合金作为航空燃气轮机关键热端部件,其研制水平对国防工业的发展具有极其重要的意义[1]。DZ22B作为某涡轴型发动机用镍基高温合金,具有良好的铸造性能、高温抗氧化及耐腐蚀性能,综合力学性能接近美国PWA1422定向凝固高温合金[2]。通过Hf、W等元素的添加,不仅能够强化晶界、改善合金塑性,还能有效阻止碳化物相析出[3]。然而常规铸造条件下合金组织粗大,不仅降低材料力学性能,而且易形成雀斑等缺陷[4]。因此研究高温合金凝固行为,有效调控凝固组织,获得理想细晶组织是迫切需要解决的问题。

随冷速提高,合金凝固组织类型、尺度、形态及分布等均发生显著变化,呈现出与常规凝固截然不同的组织特征[5-6]。郑亮等研究不同冷速范围内K417G合金显微组织,并根据枝晶间距与凝固冷速关系反推叶片不同部位实际冷却速率[7]。邵冲等采取不同浇铸温度,改变冷速进而实现细晶铸造工艺的优化,并指出晶粒组织的细化可有效抑制σ脆性相形成[8]。李俊涛等通过提高局部冷却条件,实现合金顺序凝固,有效减少显微疏松等缺陷[9]。张麦仓等分析了冷速对GH4169合金微观偏析及糊状区稳定性的综合影响[10]

由于DZ22B高温合金铸件在不透明陶瓷模壳内形成,合金凝固过程中的热温度变化历程难以准确测量。差热分析具有精确控温优点,广泛用来研究合金相变过程并确定热物性参数[11]。因此本文利用差示扫描量热仪,对DZ22B合金凝固过程进行定量分析,对比研究不同冷速条件下凝固组织及碳化物相的转变行为。在此基础上,建立该合金二次枝晶间距与凝固冷速间的定量关系,用于反推实际生产中温度场难以测定的凝固过程,从而为该合金组织调控及工业应用提供理论参考。

应该说,学生近视问题已经引起重视,教育部、国家卫生健康委员会等8部门近日联合印发的《综合防控儿童青少年近视实施方案》提出,要控制电子产品使用,每天累计不宜超过1小时。然而,就像我们总是希望孩子们多去户外活动活动一样,实际上却无法规劝孩子少学一会、少玩一会电子产品多去锻炼锻炼一样,生活压力和竞争环境已经使得家长和学生不敢放松自己,生怕被社会淘汰。学生压力大用眼过度,导致视力下降,如果环境不改变,学生就不敢轻易去玩,学生视力差的现状就不容易改变。

1 实验材料与方法

本实验所用 DZ22B 合金化学成分(质量分数/%)为:C 0.14,Cr 9.0,Co 9.5,W 12,Nb 0.9,Ti 1.9,Al 4.9,Hf 1.0,B 0.015,Ni余量[3]。首先采用线切割加工将原始母合金切成薄片,然后在丙酮溶液中超声清洗去除表面油渍,并用800#砂纸打磨掉表面氧化皮。

[9]李俊涛,邵冲,李维,等.铸造工艺对K424合金涡轮组织和性能的影响[J].材料工程,2006(1):297-302.

“至于在海报上吹气嘛……”短发女生想了一下,“应该是海报上刚好停了只蚊子或是其他昆虫,所以吹气赶走它。”

试样经镶嵌、打磨、抛光及腐蚀等标准金相程序后利用VHX-600E三维超景深显微镜进行光学显微组织分析,并利用Image-Pro Plus软件对二次枝晶间距进行测量。采用Nova NanoSEM 450扫描电子显微镜和INCA 250 X-Max 50能谱分析仪对高倍微观组织形貌及元素成分进行分析。

2 实验结果与讨论

2.1 DZ22B合金凝固过程分析

图1为冷速10 K/min时DZ22B合金热流变化曲线,可以看出该合金具有典型的多元多相凝固特征,相变过程复杂且相变产物多。该热分析曲线中先后出现3个放热峰,依次发生于1 380.4℃,1 353.4℃和1 333.2℃,分别对应液相中析出γ基体相、碳化物的形成和γ+γ′共晶相的形成。随温度下降,初生γ相率先从合金液中析出,该相变峰值为1 375.1℃,表明结晶潜热释放最快,γ相转变速率最大,对应的相变潜热为89.42 J/g。随枝晶骨架搭接,潜热释放速率变缓,温度到达1 353.4℃时发生第2个放热反应。根据文献可知[12],碳化物先于γ+γ′共晶相形成,因此该过程对应高温合金中碳化物相的形成,释放潜热仅为0.682 2 J/g。当温度下降到1 333.2℃,曲线中出现第3个放热峰,峰值温度1 325.6℃且释放潜热为5.387 J/g,这是由于凝固后期枝晶间残余液相发生共晶反应,最终形成γ+γ′共晶相。

  

图1 冷却速率10 K/min时DZ22B合金差示扫描量热曲线Fig.1 DSC curve of DZ22B superalloy at the cooling rate of 10 K/min

图2为冷速10 K/min时合金的扫描电镜组织,其中区域1对应的灰色块状多边形组织是碳化物相,区域2处的葵花状组织是γ+γ′共晶相,该组织是凝固后期枝晶间残余液相由于溶质偏析发生共晶反应形成,这与图1的凝固过程分析完全一致。此外,基体中均匀分布着大量黑色颗粒组织,这是凝固结束后γ相由于过饱和脱溶而在枝晶主干上析出的γ′沉淀相。

  

图2 冷却速率10 K/min时DZ22B合金的扫描电镜组织Fig.2 SEM of DZ22B superalloy at the cooling rate of 10 K/min

2.2 冷却速率对二次枝晶间距的影响

二次枝晶间距不仅控制着高温合金中缩松、夹杂及第二相的形成与分布[13],还影响到成分偏析。图3为不同冷速条件下DZ22B差热分析试样显微组织,所对应冷速分别为5,10,20,40,60 K/min和80 K/min,其平均二次枝晶间距如表1所示。该凝固条件下,DZ22B合金基体组织主要由粗大枝晶组成,具有完整发达的二次枝晶臂,同时枝晶间存在大小不均的碳化物及共晶组织(图3(a))。随冷速提高,枝晶组织发生明显细化,二次枝晶间距不断减小(图 3(b))。

  

图3 不同冷速条件下DZ22B合金光学显微组织Fig.3 Optical microstructure of DZ22B superalloy at different cooling rates

[4]OHNO M,MARUYAMA M,MATSUURA K.A critical condition for the formation of a coarse columnar γ grain structure in a peritectic solidified carbon steel[J].Acta Materialia,2013(61):7334-7341.

 

4)枝晶尺寸的下降导致富Hf熔体流动管道变窄,冷速的提高缩短凝固时间,二者共同抑制趋肤效应,有利于形成富Hf的碳化物相。

由式(1)可知,冷速较高时合金二次枝晶间距降低。结合图3分析可知,冷速5 K/min时二次枝晶间距高达125 μm,当冷速提高到80 K/min时该值仅为37 μm,该变化趋势与理论预测一致。

 

表1 不同冷速作用下DZ22B合金二次枝晶间距Tab.1 SDAS of DZ22B superalloy at different cooling rates

  

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2.3 冷却速率对碳化物相的影响

DZ22B合金具有多元多相凝固特征,其中碳化物作为高温合金中主要晶界强化相,在晶界上弥散分布能有效阻止晶界滑动,提高材料热稳定性[15]。γ′相是高温合金中主要析出强化相,其形貌、尺寸及分布显著影响高温合金的力学性能[16]。图4为冷速5 K/min时DZ22B合金的扫描电镜组织及能谱分析。由图4(a)可知,近平衡条件下碳化物相呈连续网络状形貌。能谱分析可知主要合金元素为Ti,Nb,W,C等。此外,合金基体中析出大量弥散分布的沉淀相,这是由于低冷速条件下,γ′强化相能够充分生长。能谱分析可知,γ′沉淀相中主要合金元素为Ni,Cr,Co,C,W 等,与 γ 基体相同。

(6)管子的矫正还应注意以下几个问题:①热矫尽量采用回火温度,薄壁管加热应采用回火温度厚壁管允许采用正火温度。②终矫温度不能终止在两相温度区,而应高于两相温度区,接近正火温度,或终止在正火温度,然后进行空冷。③管子的热矫温度也不允许超过正火矫正温度上限,以防止过烧。④需控制矫正火焰为轻微的还原性气氛,不得有氧化性气氛,以免出现管子的脱碳。一般有经验的操作者,能很好地根据管子的颜色来判定相应的温度值,但也应使用光学测温仪随时检测温度,以保证温度的正确性。

我国民间融资监管实践中既存在监管过度问题,也存在监管不足问题,这些都是权力非理性行使的表现。与之对应,融资主体也存在逃避监管和滥用权利的非理性现象。

  

图4 冷却速率5 K/min时DZ22B合金的SEM显微组织及能谱分析Fig.4 SEM and EDS of DZ22B superalloy at the cooling rate of 5 K/min

图5为冷速80 K/min时DZ22B合金的扫描电镜组织及能谱分析。对比图4可知,随着冷却速率的提高,碳化物相转变为不连续条块状,同时尺寸显著减小。根据文献报导[17],枝晶尺寸的下降有利于获得细小均匀的碳化物。高冷速条件下形核率较高,枝晶生长时间减少。大量细小枝晶干对残余液相进行分割,加之凝固界面的快速推移所引起的溶质截留效应存在[18],二者共同导致溶质偏析程度降低,碳化物的形成受到显著抑制。

  

图5 冷却速率80 K/min时DZ22B合金的SEM显微组织及能谱分析Fig.5 SEM and EDS of DZ22B superalloy at the cooling rate of 80 K/min

能谱分析结果表明,此时的碳化物中除了Ti,Nb,W,C等元素外,还存在5.51 wt%的Hf元素。为了提高合金中温横向性能和低周疲劳寿命,DZ22B中一般加入1.0~2.0 wt%的Hf元素。然而由于富Hf熔体具有良好的流动性和润湿性,很容易沿枝晶间毛细管道流动形成趋肤效应[19]。随着冷却速率的增大,枝晶尺寸的下降将导致流动管道变窄,加上冷速的提高可以缩短凝固时间,从而有利于抑制趋肤效应的发生,促使更多的Hf元素在合金内部富集,从而形成富Hf的碳化物相。

3 结论

[8]邵冲,赵明汉,李俊涛,等.铸造工艺对K424合金中σ相析出的影响[J].钢铁研究学报,2005,17(5):72-76.

陕西省已建成的山洪灾害防治非工程措施项目,在今年汛期向中央上报实时雨水情信息82.86万条,约占全国上报信息1/10。在主汛期先后发生的13次强降水过程中,已建成的县级山洪灾害监测预警平台共收到雨水情信息18.6万条次,发布预警短信13.6万条,启动乡镇、村组预警广播3486次,提前向暴雨洪水影响区的184个乡镇、856个村组发出预警信息,紧急撤离转移人员9.3万人,减免了人员伤亡,极大地减轻了群众财产损失。

2)随冷速提高,合金组织不断细化,二次枝晶间距逐渐下降,其中冷速80 K/min时仅为37 μm,约为5 K/min冷速凝固时的1/4。

3)枝晶组织的细化有利于降低正偏析元素富集,碳化物相尺寸降低,并且其形貌从连续网状向不连续条块状发生转变。

要想为学生奠定良好的学习基础,教师必须具备高超的专业技能和丰富的教学经验,但是由于学校对思想品德课程的不重视,致使在选聘教师时缺乏严格的职业标准,甚至会选择其他科目的教师兼任思想品德教师。这一类教师大多对思想品德教育的专业教育技能有所欠缺,倾向于在课堂上照本宣科,仅仅是为了完成教学任务,久而久之,学生对这一门课程的学习兴趣会降低,这十分不利于学生的全面发展。

式中:Г是Gibbs-Thompson系数;DL是液相中的溶质扩散系数;CL是液相中溶质浓度;C0是合金液的原始浓度;k是溶质分配系数。

参考文献:

[7]郑亮.凝固冷速对铸造镍基高温合金K417G显微组织的影响[J].航空材料学报,2006,26(3):7-10.

[2]宗毳,王丽丽,赵金乾,等.DZ22合金空心叶片内腔表面裂纹成因[J].失效分析与预防,2016,11(4):232-238.

[3]佘力,穆寿昌,殷克勤.DZ22B定向凝固高温合金长时组织稳定性的研究[J].材料工程,1997(8):35.

在合金凝固过程中,随冷速增大,熔体过冷度提高,临界晶核半径减小,形核率升高,晶粒来不及充分长大就已经凝固,因此晶粒得以细化。由于不同晶粒曲率引起的界面能差,二次枝晶的生长要经历粗化阶段,并且由于较小二次臂发生侧向重熔,二次枝晶间距不断增加。根据现有理论,二次枝晶间距λ2和冷却速率Rc的关系式为[14]

[5]杨伟,陈寿辉,张守银,等.冷却速率对AZ91D镁合金非平衡凝固组织的影响[J].中国有色金属学报,2014,24(3):593-598.

[6]余欢,李炼,周珍珍,等.不同冷速作用下K424镍基高温合金相变及组织形成规律[J].航空材料学报,2014,34(3):1-5.

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[1]师昌绪,仲增墉.我国高温合金的发展与创新[J].金属学报,2010,46(11):1281-1283.

1)DZ22B高温合金冷速10 K/min时的凝固顺序为初生γ相、MC碳化物相和γ+γ′共晶组织,对应的相变温度分别为1 380.4,1 353.4℃和1 333.2℃,相变热焓为89.42,0.682 2 J/g和5.387 J/g。

差热分析实验在德国耐驰STA449F3差示扫描量热仪上进行。首先将厚度0.7 mm、质量100~150 mg的合金放入氧化铝坩埚中并关闭炉膛。为防止样品中活性元素高温氧化,实验前预抽真空至10-2Pa,然后充入99.999 9%的高纯氩气并循环处理4次。样品升温过程中加热速率设为20 K/min,最高加热温度1 450℃。降温过程中冷速分别设为5,10,20,40,60 K/min和80 K/min,以实现不同条件下的凝固。

[10]张麦仓,曹国鑫,董建新.冷却速度对GH4169合金凝固过程微观偏析及糊状区稳定性的影响[J].中国有色金属学报,2013,23(11):3107-3112.

[11]方姣,刘琛仄,刘军,等.粉末冶金高温合金差热曲线的相变温度分析方法[J].中国有色金属学报,2015,25(12):3352-3357.

[12]刘佳,赵文侠,曲士昱,等.K418C高温合金异常组织形成机制及其对凝固特性的影响[J].失效分析与预防,2014,9(4):198-204.

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[15]顾玉丽,魏振伟,蒋睿哲.GH625和GH536变形高温合金焊接的疲劳裂纹扩展速率分析[J].失效分析与预防,2015,10(5):274-279.

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[16]BERAHMAND M,SAJJAD S A.Morphology evolution of γ′precipitates in GTD-111 Ni-based superalloy with heat treatment parameters[J].Int J Mater Res,2013,104(3):275-278.

由图4可以看出,开发商建设普通房的概率随着推广时间推移降低。当A3发生减少的时候,将会缩短被动房的推广过程。反之A3增大的时候,会使得开发商建设普通房的概率增大,并且会阻碍被动房的推广。因此政府如何通过激励政策与激励措施降低开发商开发被动房的增量成本成为政府制定激励政策的主要考虑要素。

(4)编制专项施工方案,经审核审批后,按照规范及设计要求组织施工,从材料、施工等各个环节加强现场控制,确保施工质量。

[17]史振学,刘世忠,熊继春,等.不同使用温度下DD6单晶高温合金的组织演变行为[J].中国有色金属学报,2015,25(11):3077-3082.

[18]LIU F,YANG G C.Rapid solidification of highly undercooled bulk liquid superalloy:recent developments,future directions[J].International Materials Reviews,2006,51(3):145-166.

[19]郑运荣.含铪铸造镍基高温合金富附熔体的趋肤效应[J].航空材料,1988,8(2):1-7.

 
刘亚男,杨伟
《华东交通大学学报》2018年第02期文献

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