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基于图像法的甲醇制烯烃流化床反应器内催化剂颗粒输送分离高度的研究*

更新时间:2009-03-28

0 引言

甲醇制烯烃技术 (MTO)是以煤或天然气代替石油做原料生产乙烯和丙烯的技术。发展MTO技术能减少我国石油资源消耗,缓解烯烃原料供应紧张的问题,在保证国家能源战略安全方面具有关键作用。MTO催化剂颗粒是一种昂贵的工业材料,在生产过程中,流化床反应器内的颗粒浓度分布及颗粒输送分离高度 (TDH)等特性参数对反应过程及反应转化效率有重要影响。TDH的大小直接影响MTO生产过程中反应器和再生器的结构尺寸、相关位置及催化剂的损失等因素。因此,研究反应过程中催化剂颗粒的浓度特性和TDH等特性参数,对于改进反应装置,优化反应过程,提高工业产品转换效率有重要意义。

在流化床的稀相段自由空域内,颗粒随着气流的上升而被夹带上升。随着高度的增加,气流携带能力减弱,颗粒浓度下降;但当气流达到一定高度时,被夹带的颗粒浓度会维持一定,不再随高度的改变而变化,这一高度称为输送分离高度 [1]。邹学军等 [2]对过去在流化床的扬析和TDH等方面的研究进行了详细的总结和评述,为进一步研究和分析提供了方向。梁忠英 [3]采用传统的真空取样法,通过对二氧化硅和催化裂化材料的颗粒浓度的测定,得到了颗粒TDH的实验关联式。薛惠芳等 [4]在大型催化裂化 (FCC)装置上研究了Y-15和CRC-1两种不同的催化剂颗粒,得到了TDH与催化剂粒径和操作气速的实验关联式,并通过理论模型检验了结果的准确性,但目前对于TDH的计算还没有统一的理论公式。Zenz等 [5]通过FCC颗粒床的实验,得出了TDH与气速、床径的经验算图,但该图中除了床径和表观气速之外没有涉及到颗粒和气体的特性,因此仅给出了关于TDH的量级关系。在此基础上,Horio提出了以下计算公式 [6]

 

Amitin[7]也提出了半经验半理论公式:

 

但由于流化条件和所用颗粒的形状、粒径、孔隙率等参数的不同,TDH的规律特性也会随之改变,上述公式应用在其他条件下时其结果会产生较大误差。目前对于MTO催化剂颗粒的研究较少,因此本次的主要研究对象为MTO催化剂颗粒。

刘玉还告诉记者,同年,他参加了乌拉特前旗农牧业局农广校组织的新型职业农民培训,为期一周的培训让他收获很大。当他将精准配肥技术的情况向农广校郝霞校长汇报时,得到了郝校长的鼓励。这再次坚定了他的信心。在郝校长的鼓励下,刘玉成立了玉稼兴合作社。“我希望通过新技术、新理念能够实现助推马卜子农业发展的愿望。”刘玉说。

近年来,粒子图像测速 (PIV)技术不断发展,其在各种复杂流场中的测量方法也日趋成熟和完善 [8]。PIV技术可以瞬态获得全流场的流动状态,将得到的流场信息进一步处理以后即可得到流体速度、浓度等运动特性参数。测量流化床内颗粒浓度的传统方法 (如差压法和电容层析成像法等)都会对被测流场造成干扰,且只能单点测量,无法对整个流场的颗粒浓度进行测量;而PIV技术克服了传统测量技术仅限单点测量以及对流场有干扰的缺点,是研究复杂流场的有力工具。R.Lindken等 [9]将荧光粒子示踪技术、X射线照相技术、数字影像分离技术相结合,利用一台黑白相机构建了粒子图像测速系统,并分别测得了气液两相流中两相的运动速度。除了测量颗粒的运动速度,PIV技术在颗粒浓度等参数的测量领域也有很好的应用。陆勇等 [10]使用粒子图像测速法对脱硫系统活化器内碳酸钙颗粒的尺寸分布和颗粒数进行测量,准确测得了颗粒的特性参数,验证了数字图像处理技术在测定颗粒浓度和粒径等参数时的准确性。

基于以上研究,并以中国科学院大连化学物理研究所的DMTO技术为背景,对流化床反应器内催化剂颗粒的浓度和TDH展开研究,同时结合PIV技术完成实验的数据采集与分析,得到TDH的关联式,并通过理论模型验证,为实际工程中反应器的设计提供一定参考。

1 测量原理及实验装置

1.1 实验装置

本实验主要模拟反应器内催化剂颗粒的流化状态,实验装置如图1所示。

施耐德电气在阿根廷的客户为了要建立无缝过程控制来驱动工厂及其子工厂的自动化系统,需要将专有IO信号转换为整个工厂使用的标准PROFINET协议。为此德国赫优讯提供了一个高效灵活的解决方案。

实验采用Ø90 mm×1000 mm的有机玻璃流化床和D4S型高速相机 (日本尼康公司),质量流量计的最高气流速度为20 L/min,换算成表观气速(ug)时最高速度为ugmax=0.0524 m/s;激光发生器产生的片激光厚度为hl=2 mm。

1.2 测量原理

实验过程如下:空气经由空气压缩机进入质量流量计,通过流量计调节气体速度后进入流化床。使用激光发生器作为拍摄截面的光源,待流化过程稳定以后使用高速相机记录流化床中颗粒的流化状态,从而实现颗粒运动过程的视频采集;调整激光发生器的位置和高速相机的焦距,获取不同截面的颗粒运动视频,然后通过计算机使用图像处理技术对视频进行离线处理,将其分成图像帧序列;再对所得图像进行进一步分析,从而计算出颗粒的浓度分布和TDH。图像处理的原理如图2所示。

由于催化剂颗粒浓度值按指数函数拟合,当浓度变化率小于10%时,认为颗粒的浓度保持不变,即为TDH的值,不同表观气速下TDH的变化曲线如图6所示。

在数学教学过程中要全面地理解新课程标准对高数学学习的要求,在数学教学过程中自觉地渗透数学思想和数学文化.把培养学生的数学思想,提高学生的数学思维作为数学教学的重要目标,培养学生的数学思维和解题能力.

  

图1 实验结构示意图

  

图2 图像处理系统原理框图

密相床层表面气泡破裂是催化剂颗粒从气固流化床中喷射到自由空域内的主要原因。随着表观气速的增大,通过密相床层上升的气泡数增加,且气泡上升速度也增大,导致当气泡在床层表面破裂时的气体速度增加,从而使更多的颗粒通过气泡被送入自由空域内,所以自由空域内的轴向平均颗粒浓度随表观气速的增大而增大。当达到一定高度即TDH以后,气流湍动程度趋于平稳,此时自由空域的轴向平均颗粒浓度基本不再变化。

何泽提着两条中华烟,推开李站长办公室的门,他正翘着二郎腿,斜跨着身子,叼着烟卷在电脑上斗地主。何泽说,老李不下去执法,躲在办公室斗地主有点不像话吧?!听何泽说话的口气,就知道这两人挺熟悉的。

图像处理部分的主要功能包括图像预处理、图像二值化、颗粒浓度计算等。由于测量现场的光线和外部干扰会影响成像的质量,因此必须对视频图像进行预处理。本文使用同态滤波算法对图像进行滤波去噪处理,该方法采用高斯型高通滤波器,通过压缩灰度范围和增强对比度同时进行来改善图像,滤波函数表示为 [11-12]

 

其中hH和hL分别是高频增益和低频增益,满足hH>1,hL<1;D0为截止频率,c为常数,表示滤波函数的斜面陡度。本实验取hH=1.035,hL=0.7,c=3。

取ug=0.0524 m/s,h=0.15处连续3帧图像按式 (10)进行处理,其浓度值如表2所示。从表2可知催化剂颗粒的平均浓度值 =2.97 kg/m3

经过预处理过后的图像采用二值化的方法将颗粒从背景中进行识别和提取,二值化的结果很大程度上依赖于对阈值的选择。通常使用的二值化方法有平均值阈值法、迭代阈值法、最大类间方差法等,平均值法直接使用图像的平均灰度值,即:

 

其中t为图像阈值,X×Y为图像分辨率,f(u,v)为像素的灰度函数。

迭代法是指在初始条件选取平均灰度值t0作为阈值初始值,将图像和背景分离,然后分别求出两者的平均灰度值ta和tb,通过式 (5)迭代计算出新阈值;当经过k次迭代后的结果tk+1和前一次的结果tk相等时,即认为该值为最终的结果阈值。

 

最大类间方差法又称大津法,是按图像的灰度特性,将图像分成背景和目标两部分。两者之间的类间方差越大,说明两部分的差别越大,分割效果越好。类间方差的公式为:

 

其中ω为像素面积占总面积的比值, μ为灰度平均值,下标O和B分别代表目标和背景。

平均阈值法的特点是算法简单,运算时间短,但在处理过程中会造成图像信息大量丢失;迭代法是在平均法基础上进行了改进,但同样只考虑了平均值,所以目标和背景区域面积相差较大时效果较差;相比较而言,最大类间方差法应用最为成熟,效果也最好 [13]。因此本文使用最大类间方差法确定阈值并对图像进行二值化处理。

(3)颗粒浓度计算

由表1可知催化剂颗粒在流化床内的粒径主要集中在1~4个像素宽度范围内。根据比例尺换算,每个像素宽度约为91 μm,即为单个颗粒的粒径大小,颗粒团的大小最大为颗粒直径的4倍。根据式(4)~(6)可得,该截面颗粒浓度cS=2.91 kg/m3

 

其中cS为颗粒浓度;ρS为固体颗粒密度;V为气固混合物的体积,其大小为所拍摄的截面面积与激光厚度的乘积;VS为截面的固体颗粒总体积,即在一个拍摄截面内各个不同粒度的颗粒的体积之和,可按式 (8)计算:

 

式 (8)中等号右边的每一个分量均代表某一粒径的颗粒总体积。

 

式 (9)中dp表示某一粒径颗粒的颗粒直径,n表示该粒径颗粒的个数。经过二值化处理后的图像,其目标颗粒与背景是分开的,因此每个颗粒即为一个单独的区域,采用连通域标号的方法,可以计算出不同区域的个数,从而得到相应的颗粒个数。根据形态学分割法 [15],采用形态学开操作,将结构元素的半径依次从0开始按像素值增加,将半径rc=k和rc=k+1时分别对原二值图像进行形态学开操作,可以将粒径小于k和k+1的颗粒去除,分别得到粒径k以上和从k+1以上的颗粒分布,然后将两者相减,得到所有粒径在k至k+1范围内的颗粒。根据上述方法,可以得到整个截面的颗粒粒度分布,然后重复使用连通域标号法,得到不同粒径颗粒的颗粒数。最后,根据实验时标定的比例尺,将粒径从像素单位转换成实际长度单位,从而得到dp和n的值,即可计算出某一粒径大小的颗粒总体积。所有粒径的颗粒体积之和即为拍摄截面内的颗粒总体积。

其中Ei是第i个样本散射参数的均值,Di是第i个样本散射曲线平滑程度,b是截距(阈值),yi是第i个样本的分类结果.w1是Ei的权重,w2是Di的权重.m是样本数据的数量.

1.3 颗粒特性

MTO过程的催化剂主要使用大连化物所开发的专用催化剂D803C-II01[15]。该催化剂具有高效的甲醇转化性能,同时还可以用于 烃类裂解。催化剂的平均粒度 (d32)约为90 μm,颗粒密度约为1600 kg/m3。按照流态化技术的Geldart分类原则,该催化剂属于典型的A类颗粒,具有很好流化性能,同时还具有较好的抗破碎和磨损性能 [16]

2 实验结果与分析

基于对Ø 90 mm×1000 mm的有机玻璃冷态试验台上甲醇制烯烃催化剂颗粒的流化实验,通过分析颗粒的轴向、径向以及三维平均浓度分布,获取MTO催化剂颗粒在流化床内的浓度分布特性,并得到适用于该颗粒的TDH计算式。

2.1 催化剂颗粒的轴向平均浓度分布

开始实验前,首先在拍摄截面放置已知刻度的量尺,并对其进行拍摄,从而获取像素长度与实际长度之间的转换关系。使用该方法测得ug=0.0524 m/s时,在λ=0.15处的比例尺,即图像中每10.99像素宽度代表实际的1 mm。使用图像处理软件将获取的视频分成图像帧序列,图3(a)为其中的一帧图像,由于光源使用的是绿色片激光光源,因此拍摄截面显示为绿色,截面中的白色亮点即为流化中的催化剂颗粒。首先将彩色图像转换成灰度图像,然后使用式 (3)给出的高通滤波器对图像进行滤波增强处理,去除随机噪声等影响,使其局部细节和对比度得到改善。预处理结束后采用最大类间方差法,计算合适的阈值,将图像进行二值化处理,区分出颗粒和背景,如图3(b)所示。二值化后的图像使用连通域标号法和形态学处理方法得到的颗粒粒径分布结果如表1所示。

  

图3 图像处理示意图

 

表1 ug=0.0524 m/s,h=0.15处催化剂颗粒粒径分布

  

颗粒粒径/p i x e l 颗粒数/个12812238233794458

本文测量的是气固两相流场中固定空间体积内颗粒相浓度瞬时值随时间推移的变化情况,因此颗粒相浓度采用单位体积气固混合物所含固体颗粒的质量来表征 [14]。其浓度计算公式如下:

实验使用的高速相机的图像帧速率为60帧/s,由于帧与帧之间时间间隔很短,为减少后续计算带来的误差,计算催化剂颗粒浓度时采用统计平均的方法。因为ugmax=0.0524 m/s,连续3帧图像的时间间隔Δt=0.05 s,在Δt时间间隔内气流运动距离为Δsmax=2.62 mm,由于颗粒运动速度远小于气流速度,所以运动距离Δs<hl,可以将连续3帧图像的颗粒浓度平均值作为该时刻的浓度值:

 

(2)图像二值化

北京市海淀区五一小学的办学理念是“奠基教育”,即在小学阶段为学生健康的身心素质、良好的道德习惯、浓厚的学习兴趣奠定良好的基础。这一理念是怎么提出的呢?我想,这同我自身的成长经历和我对基础教育的理解是有很大关系的。

目前,常用的浮选方案主要有两种:浮选机分选和浮选柱分选工艺。考虑到公司选煤厂空间狭窄,旋流微泡浮选柱设备占地面积小,无运动部件,磨损小,维护工作量小,维护费用低,操作简单,调整容易,并且精煤灰分调整幅度大,可根据煤质和市场生产灰分不同的精煤等因素,决定采用FCMC-4500型旋流微泡浮选柱工艺。

 

表2 ug=0.0524 m/s,h=0.15处催化剂颗粒浓度

  

图像帧序号 平均浓度/(k g·m-3)12.9123.0232.98

所有实验高度的轴向颗粒平均浓度分布如图4所示,图中各点的值为均实验值,曲线为拟合曲线,轴向高度为与流化床的相对高度。由图4可知,流化床的轴向颗粒平均浓度相对于轴向相对高度呈指数分布。在同一表观气速下,颗粒浓度随着高度的增加而减小;在同一高度下,表观气速越大,颗粒浓度越大。

  

图4 轴向颗粒浓度分布图

(1)图像预处理

2.2 催化剂颗粒的输送分离高度

(1)输送分离高度

临界流化速度umf的计算公式如下 [1]

 

从图6可以看出,TDH的值随着表观气速的增加而增大。其原因是表观气速增加以后,气泡在密相床界面破裂时的动能增加,从而使自由空域内的气流湍动程度增加,气流趋于平稳时的高度也相应增加。

在流化床自由空域内,当达到输送分离高度后,催化剂颗粒的平均浓度基本保持不变。因此,通过计算催化剂颗粒的浓度变化率和实验所得的截面平均颗粒浓度值,经计算机拟合后可得到浓度梯度的变化曲线,如图5所示。

  

图5 浓度梯度曲线图

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其中μg为空气的动力黏度,ρg为空气密度,ρS为颗粒密度。常温常压条件下,μg=17.9×10-6Pa·S,ρg=1.205 kg/m3, 因此 umf=6.1×10-3m/s。 实验中表观气速μg<10umf,根据流态化原理可知,实验时流化床处于鼓泡床状态,还未达到湍流状态。

(2)TDH实验关联式

根据对前人研究结果的综合分析及颗粒在流化床内流动规律的理论,对催化剂颗粒TDH的影响因素可表示为 [17]

合同签订后,中国石化炼油销售公司始终密切关注施工进展情况,派专人与机场、冬奥会高速公路施工承包方北京市政路桥建材集团积极沟通,了解掌握施工方对高速公路专用沥青针入度、延展度、高温稳定性、低温抗裂性、抗老化性等关键质量指标的要求,并将关键质量指标与中国石化内部相关企业生产的沥青牌号质量指标进行对比分析。经过筛选和取样分析,最终确定胜利炼油厂生产的70号A和90号A沥青作为北京大兴国际机场和北京冬奥会高速公路建设专供沥青。

式中:Tpj(Sp)为以人员为主的组织结构中的有效工作时间函数;Sp表示该人员组织结构中第j个人员的有效工作时间;ηpj为第j个人员的工作效率;tpj为第j个人员的额定工时。

 

对其使用量纲分析法和π定理检验,可以得到TDH的数学模型表达:

 
  

图6 TDH变化曲线图

式 (13)中K为待定系数,a1,a2,a3为待定指数,Rep为雷诺准数,。在流化过程中,不同粒径颗粒之间存在相互作用,从而影响颗粒的流化状态及输送分离高度 [17-18]。本实验选取的催化剂颗粒粒径范围为80~100 μm,根据气固两相流动原理 [19],计算时采用颗粒的平均尺寸。实验用MTD催化剂颗粒的平均粒度为dp=90 μm,颗粒密度ρp=1600 kg/m3。根据实验所得结果进行回归计算,得到催化剂颗粒的TDH与表观气速的数学关联式为:

一是项目法人质量管理意识薄弱。工程建设前期,个别项目法人因各种原因未能及时办理质量监督手续,存在补办质监手续的现象,影响工程的顺利实施。二是部分施工单位对质监工作不够重视,不按程序签字,资料整理不规范,甚至存在事后补充资料的现象。部分工程一线施工人员多数是没有经过培训的农民工,工程质量得不到充分保证。三是监理人员水平参差不齐,部分监理人员业务知识能力欠缺,作用发挥不充分,资料审核把关不严,不能发现问题或发现问题处置不当。

 

该关联式的相关系数为0.99,与实验值较为吻合。而根据Zenz和Amitin的经验公式计算得到的理论值与实验值误差较大。表3为各理论值与实验值之间的误差分析结果。

由误差结果可见,以往的经验公式在MTO催化剂颗粒的应用方面均有50%以上的误差,不宜采用,而经计算回归得到的模型值与实验值吻合度较高。

 

表3 TDH理论值与实验值对照表

  

表观气速/ (m·s-1)T D H实验值 Z e n z公式值 A m i t i n公式值模型值误差/%模型值Z e n z公式误差/%A m i t i n公式误差/%0.0131 0.284 0.524 0.0490.0210 0.368 0.530 0.0850.293 85.0 83 3.20.355 44.0 77 3.50.0288 0.406 0.535 0.121 0.403 32.0 70 0.70.0367 0.434 0.540 0.160 0.445 24.0 63 2.50.0445 0.486 0.546 0.199 0.481 12.0 60 1.00.0524 0.513 0.552 0.2400.514 7.6 53 0.2

3 结论

本文基于PIV技术和数字图像处理技术,在鼓泡流化床中展开了对MTO催化剂颗粒TDH的实验研究,得到以下结论:

(1)实验结果表明,MTO催化剂颗粒在流化床自由空域内的轴向平均浓度随高度的增加而减小,相对于轴向相对高度呈指数分布。在同一表观气速下,颗粒浓度随着高度的增加而减小;在同一高度下,表观气速越大,颗粒的浓度就越大。当高度达到TDH值后,催化剂颗粒的平均浓度基本保持不变。

CT测得的肝脏体积与排液法测得的肝脏实际体积具有较高的相关性(r值0.998、P值<0.05)。Bland-Altman结果表明,MDCT、排液法所测得的肝脏体积之间具有高度的一致性(P<0.05)。

(2)使用PIV技术能够克服传统测量方法的缺点,对流化床内的催化剂颗粒进行无扰动和全流场的测量。后续的分析同样具有简单易操作的特点,在气固流化床颗粒浓度和颗粒分布的测量,特别是稀相区的测量中具有很好的应用前景。

(3)以往的经验公式不适用于MTO催化剂颗粒TDH值的计算,因此通过对实验数据的分析建立了TDH的数学模型,并且模型的计算值与实验值较为吻合,可供工程设计和进一步研究作参考。由于TDH值直接影响了MTO生产过程中反应器和再生器的结构尺寸、相关位置及催化剂的损失等因素,因此可以根据模型确定的TDH值来改进反应装置,提高反应效率,同时计算出生产时需要的操作气速大小。

首先,大力支持绿色养殖、绿色种植等高效生态循环农业模式。为顺应城乡居民消费结构升级的趋势,围绕广西区政府提出的“现代特色农业产业品种品质品牌‘10+3’提升行动”的决策部署,引导农业产业结构调整。支持生猪及家禽优势产区如南宁、桂林、玉林等发展生态养殖,提高建设高效减排式高架网床栏舍及沼气池、沉淀池、贮液池等污水处理设施建设的补贴标准;围绕珠江-西江经济带发展战略,支持西江水系“一干七支”沿岸生态农业产业带规划建设,支持现代农业示范区、“双高”基地等示范创建活动、生态循环规模养殖向“一干七支”流域集中。

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邱嘉明,陆勇,张勉照,肖睿,叶茂
《化工装备技术》 2018年第02期
《化工装备技术》2018年第02期文献

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