分子筛在催化裂化增产低碳烯烃工艺中的作用综述
作者：王在花，刘强，赵燕，陈红
丁基橡胶门尼粘度标准物质复制的定值
更新时间：2009-03-28
丁基橡胶（IIR）是七大合成橡胶的重要胶种之一，其化学稳定性、热稳定性、气密性和水密性等性能良好［1］。自1999年北京燕山石化公司30 kt/a投产后，2010年10月我国首套自行设计的30 kt/a BIIR工业化生产装置也在该公司建成投产［2］，标志着我国进入独立掌握成套IIR和BIIR生产技术国家的行列。在丁基橡胶工业生产中，应适当地控制溴化工艺条件，控制BIIR相对分子质量，有效地控制门尼粘度［3］。门尼粘度标准物质作为校准仪器和质量控制的重要手段，已在合成橡胶行业广泛应用，并为行业的技术进步提供技术支撑。
1 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值
1.1 原材料
丁基橡胶IIR，分别为中国石化燕山分公司、浙江信汇橡胶有限公司、山东京博橡胶有限公司产品，均为优级品；工业参考材料IRM-241E，美国埃克森公司研制。
1.2 仪器设备
美国阿尔法公司制造的MV2000型门尼粘度计。
1.3 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值及方法
按照GB/T 15340-2008直接法［4］制备成若干个直径为50 mm，厚度位6 mm试样，采用GB/T 1232.1-2016［5］步骤进行门尼粘度测试。复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果见表1、2。
表1 丁基橡胶门尼粘度定值与统计结果
序号L01 L02 L03 L04 L05 L06 L07 L08 L09 L10 L11 L12 L13 L14 L15 ML（1+4）100 ℃1 76.6 76.2 76.1 75.6 76.0 75.9 76.1 76.2 76.5 76.0 76.3 75.5 75.6 75.9 75.6总平均值=75.9 2 76.2 76.1 75.7 75.6 76.1 76.1 75.9 75.8 75.6 75.8 76.6 75.6 75.6 75.8 75.5 3 76.5 75.8 75.8 75.7 76.2 76.1 76.0 75.6 75.7 75.9 76.5 75.6 75.7 75.9 75.3 4 76.1 75.9 75.8 75.4 75.8 76.2 76.0 75.6 75.9 75.9 76.4 75.6 75.4 75.7 75.7 5 75.9 76.2 75.9 75.8 75.7 76.2 76.1 75.6 75.9 76.1 76.2 75.5 75.8 75.6 75.4 6 76.1 76.1 75.9 75.7 75.9 76.1 76.2 75.5 75.8 75.9 76.2 75.5 75.7 75.6 75.2序号L01 L02 L03 L04 L05 L06 L07 L08 L09 L10 L11 L12 L13 L14 L15 ML（1+8）100 ℃1 74.5 72.9 74.6 74.1 73.7 74.5 74.1 74.7 74.9 74.6 74.4 74.0 74.1 74.6 73.8总平均值=74.2 2 74.3 73.1 74.4 74.3 74.1 74.4 74.3 74.3 74.3 74.3 74.8 73.9 74.3 74.4 73.7 3 74.1 72.5 74.1 74.1 74.1 74.4 74.3 74.5 74.3 74.5 74.7 74.1 74.1 74.6 73.6 4 74.8 73.1 74.4 74.1 73.7 74.2 74.1 74.5 74.5 74.4 74.2 74.0 74.1 74.2 73.9 5 74.6 73.1 74.4 74.2 73.7 74.3 74.3 74.4 74.5 74.3 74.1 74.1 74.2 74.5 73.7 6 74.7 73.0 74.1 74.2 74.0 74.6 74.3 74.1 74.4 74.3 74.9 74.0 74.2 74.3 73.5
表2 丁基橡胶门尼粘度定值与统计结果
序号L01 L02 L03 L04 L05 L06 L07 L08 L09 L10 L11 L12 L13 L14 L15 ML（1+4）100 ℃1 52.8 52.9 52.2 51.8 51.8 52.1 52.1 52.3 51.9 53.5 53.1 52.1 51.8 51.9 51.3总平均值=52.2 2 52.7 52.8 52.1 52.3 52.2 52.4 52.2 51.9 50.9 53.4 52.4 52.0 52.3 51.8 51.1 3 52.6 52.5 52.2 52.2 52.5 52.2 52.0 51.9 51.1 53.1 52.9 52.1 52.2 51.9 51.0 4 52.4 52.4 52.2 51.8 51.8 52.3 52.3 51.8 51.3 53.0 52.6 52.1 51.8 52.1 51.1 5 52.7 52.8 52.4 52.0 51.9 52.9 52.2 51.8 51.5 53.3 52.7 52.1 52.0 52.1 51.2 6 52.7 52.7 51.9 52.1 52.2 52.3 52.3 52.0 51.4 52.9 52.6 52.0 52.1 51.8 51.4序号L01 L02 L03 L04 L05 L06 L07 L08 L09 L10 L11 L12 L13 L14 L15 ML（1+8）100 ℃1 49.5 49.0 49.3 48.8 48.6 49.0 48.8 49.7 48.7 49.4 49.7 49.5 48.8 49.3 48.2总平均值=49.1 2 49.5 49.0 49.3 49.0 48.9 49.3 48.9 49.4 48.3 49.7 49.4 49.4 49.0 49.2 48.2 3 49.5 48.5 49.4 49.0 49.1 49.3 49.1 49.5 48.3 49.4 49.6 49.5 49.0 49.3 48.1 4 49.3 48.6 49.3 48.7 48.7 49.3 48.8 49.4 48.4 49.6 49.5 49.4 48.7 49.4 48.2 5 49.4 48.9 49.6 49.0 48.7 49.6 49.0 49.5 48.6 49.4 49.5 49.4 49.0 49.4 48.3 6 49.5 48.8 49.4 48.9 48.8 49.4 49.1 49.5 48.6 49.5 49.4 49.4 48.9 49.3 48.5
2 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果与统计分析
2.1 正态分布检验
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果的平均值、二阶中心距、三阶中心距、四阶中心距分别按式（1）、（2）、（3）、（4）计算:
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果的偏态系数、峰态系数分别按式（5）、（6）计算：
由于偏态系数均小于0.41；峰态系数均在2.27～3.87区间，因此，复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果在95%的置信概率下呈正态分布。
查Cochran检验临界表，C(0.05,15,6)=0.203 4，C(0.01,15,6)=0.238 6；由于 C≤C(0.01,15,6)，因此，p=0.99时，复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质在ML（1+4）100℃、ML（1+8）100 ℃、ML（1+4）125 ℃、ML（1+5）125℃条件下定值各实验室定值结果间等精度。
采用的柔爆索由中国兵器工业集团804厂生产，它是一种在航天和兵器工业中普遍使用的火工品。柔爆索的中心为装药药芯，药芯外面包覆有一层铅层，如图2所示。
式中 n—测定次数，次；X—门尼粘度；
—门尼粘度测定的平均值；m2—二阶中心距；m3—三阶中心距；m4—四阶中心距；A—偏态系数；B—峰态系数。
2.2 可疑值检验
光绪二十二年(1896年)，山西巡抚胡聘之改令德堂书院为山西省会学堂，书院山长改为学堂总教习，并聘请两名西学副教习来并，仿照京师大学堂章程，中、西并课，学生在经史必修课外，还须在新增设的时务、农工物产、地理兵事、天算博艺等四门课程中选修其中一门，此举成为山西近代教育史上的一件大事。 同年胡聘之又向清政府提出开办山西武备学堂的申请，得到批准后，旋即在太原校场东选定学堂地址，并派专人购置教学设备，聘请教习，教习学生。 终因戊戌变法失败而搁浅。[5]
笔者选择两个班级的学生作为样本，共计60人。这些学生在三年级下册的最后一个单元学习了“分数的初步认识”和“小数的初步认识”，并且已经完成了期末复习和期末检测。学生在期末试卷上考到了“数线上标小数”的问题，但在测查前教师并没有对期末试卷上的相关问题进行讲解。教师以班级为单位测试上面的题目，不提供任何帮助，也没有规定时间，学生认为已经完成就上交测试卷，如果认为自己不能解决该问题，也可以上交。
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质的不确定度评定，采用JJF 1059.1-2012［8］进行。复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质的不确定度评定结果见表7。
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果按照拉依达准则［7］进行可疑值检验。如果某个测量值xd，有残差 υd=xd-。15家实验室的6次平行测定结果，即90个定值数据。将定值结果计算门尼粘度总平均值、标准偏差、残差，见表3～6。
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果在ML（1+4）100℃、ML（1+8）100℃、ML（1+4）125℃、ML（1+8）125℃条件下的偏态系数分别为0.076、0.16、0.18、0.35，峰态系数分别为B为2.6329、3.564、3.156、2.445；当 n=90时，在 95%和99%置信概率下，查不对称性检验的临界值A1分别为0.41和0.60［5］；当n=90时，在95%和99%置信概率下，查峰态检验的临界值B1-B1′区间分别为2.27～3.87和2.08～4.59［6］
3 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质不确定度评定及标准值
根据公式（7）计算复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质在ML（1+4）100 ℃、ML（1+8）100 ℃、ML（1+4）125℃、ML（1+5）125℃条件下的C值分别为0.217 9、0.194 5、0.177 8和0.152 1。
表3 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果与统计ML（1+8）100℃
测定值76.6 76.2 76.1 75.6 76.0 75.9 76.1 76.2 76.5 76.0 76.3 75.5 75.6 75.9 75.6平均值=75.9残差0.7 0.3 0.2-0.3 0.1 0.0 0.2 0.3 0.6 0.1 0.4-0.4-0.3 0.0-0.3测定值76.2 76.1 75.7 75.6 76.1 76.1 75.9 75.8 75.6 75.8 76.6 75.6 75.6 75.8 75.5残差0.3 0.2-0.2-0.3 0.2 0.2 0.0-0.1-0.3-0.1 0.7-0.3-0.3-0.1-0.4测定值76.5 75.8 75.8 75.7 76.2 76.1 76.0 75.6 75.7 75.9 76.5 75.6 75.7 75.9 75.3残差0.6-0.1-0.1-0.2 0.3 0.2 0.1-0.3-0.2 0.0 0.6-0.3-0.2 0.0-0.6测定值76.1 75.9 75.8 75.4 75.8 76.2 76.0 75.6 75.9 75.9 76.4 75.6 75.4 75.7 75.7标准偏差=0.3残差0.2 0.0-0.1-0.5-0.1 0.3 0.1-0.3 0.0 0.0 0.5-0.3-0.5-0.2-0.2测定值75.9 76.2 75.9 75.8 75.7 76.2 76.1 75.6 75.9 76.1 76.2 75.5 75.8 75.6 75.4残差0.0 0.3 0.0-0.1-0.2 0.3 0.2-0.3 0.0 0.2 0.3-0.4-0.1-0.3-0.5测定值76.1 76.1 75.9 75.7 75.9 76.1 76.2 75.5 75.8 75.9 76.2 75.5 75.7 75.6 75.2残差0.2 0.2 0.0-0.2 0.0 0.2 0.3-0.4-0.1 0.0 0.3-0.4-0.2-0.3-0.7
表4 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果与统计值 ML（1+8）100℃
测定值74.5 72.9 74.6 74.1 73.7 74.5 74.1 74.7 74.9 74.6 74.4 74.0 74.1 74.6 73.8平均值=74.2残差0.3-1.3 0.4-0.1-0.5 0.3-0.1 0.5 0.7 0.4 0.2-0.2-0.1 0.4-0.4测定值74.3 73.1 74.4 74.3 74.1 74.4 74.3 74.3 74.3 74.3 74.8 73.9 74.3 74.4 73.7残差0.1-1.1 0.2 0.1-0.1 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.6-0.3 0.1 0.2-0.5测定值74.1 72.5 74.1 74.1 74.1 74.4 74.3 74.5 74.3 74.5 74.7 74.1 74.1 74.6 73.6残差-0.1-1.7-0.1-0.1-0.1 0.2 0.1 0.3 0.1 0.3 0.5-0.1-0.1 0.4-0.6测定值74.8 73.1 74.4 74.1 73.7 74.2 74.1 74.5 74.5 74.4 74.2 74.0 74.1 74.2 73.9标准偏差=0.4残差0.6-1.1 0.2-0.1-0.5 0.0-0.1 0.3 0.3 0.2 0.0-0.2-0.1 0.0-0.3测定值74.6 73.1 74.4 74.2 73.7 74.3 74.3 74.4 74.5 74.3 74.1 74.1 74.2 74.5 73.7残差0.4-1.1 0.2 0.0-0.5 0.1 0.1 0.2 0.3 0.1-0.1-0.1 0.0 0.3-0.5测定值74.7 73.0 74.1 74.2 74.0 74.6 74.3 74.1 74.4 74.3 74.9 74.0 74.2 74.3 73.5残差0.5-1.2-0.1 0.0-0.2 0.4 0.1-0.1 0.2 0.1 0.7-0.2 0.0 0.1-0.7
表5 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果与统计 ML（1+4）125℃
测定值52.8 52.9 52.2 51.8 51.8 52.1 52.1 52.3 51.9 53.5 53.1 52.1 51.8 51.9 51.3平均值=52.2残差0.6 0.7 0.0-0.4-0.4-0.1-0.1 0.1-0.3 1.3 0.9-0.1-0.4-0.3-0.9测定值52.7 52.8 52.1 52.3 52.2 52.4 52.2 51.9 50.9 53.4 52.4 52.0 52.3 51.8 51.1残差0.5 0.6-0.1 0.1 0.0 0.2 0.0-0.3-1.3 1.2 0.2-0.2 0.1-0.4-1.1测定值52.6 52.5 52.2 52.2 52.5 52.2 52.0 51.9 51.1 53.1 52.9 52.1 52.2 51.9 51.0残差0.4 0.3 0.0 0.0 0.3 0.0-0.2-0.3-1.1 0.9 0.7-0.1 0.0-0.3-1.2测定值52.4 52.4 52.2 51.8 51.8 52.3 52.3 51.8 51.3 53.0 52.6 52.1 51.8 52.1 51.1标准偏差=0.5残差0.2 0.2 0.0-0.4-0.4 0.1 0.1-0.4-0.9 0.8 0.4-0.1-0.4-0.1-1.1测定值52.7 52.8 52.4 52.0 51.9 52.9 52.2 51.8 51.5 53.3 52.7 52.1 52.0 52.1 51.2残差0.5 0.6 0.2-0.2-0.3 0.7 0.0-0.4-0.7 1.1 0.5-0.1-0.2-0.1-1.0测定值52.7 52.7 51.9 52.1 52.2 52.3 52.3 52.0 51.4 52.9 52.6 52.0 52.1 51.8 51.4残差0.5 0.5-0.3-0.1 0.0 0.1 0.1-0.2-0.8 0.7 0.4-0.2-0.1-0.4-0.8
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质不确定度汇总表中，u1均匀性不确定度分量、u2稳定性不确定度分量、u3各实验室分散性不确定度分量、u4、u5和u6分别为门尼粘度计的温度、转速、时间不确定度分量，uC合成不确度值，U总不确定度即被扩展不确定度。
2.3.4 综合评分（OD） OD＝（Y1/Y1max）×20%+（Y2/Y2max）×20%+（Y3/Y3max）×60%[9]。
复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质在ML（1+4）100 ℃、ML（1+8）100 ℃、ML（1+4）125 ℃、ML（1+5）125 ℃条件下不确定度分别为0.9、0.9、1.0、0.8。
表6 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质定值结果与统计 ML（1+8）125℃
测定值49.5 49.0 49.3 48.8 48.6 49.0 48.8 49.7 48.7 49.4 49.7 49.5 48.8 49.3 48.2平均值=49.1残差0.4-0.1 0.2-0.3-0.5-0.1-0.3 0.6-0.4 0.3 0.6 0.4-0.3 0.2-0.9测定值49.5 49.0 49.3 49.0 48.9 49.3 48.9 49.4 48.3 49.7 49.4 49.4 49.0 49.2 48.2残差0.4-0.1 0.2-0.1-0.2 0.2-0.2 0.3-0.8 0.6 0.3 0.3-0.1 0.1-0.9测定值49.5 48.5 49.4 49.0 49.1 49.3 49.1 49.5 48.3 49.4 49.6 49.5 49.0 49.3 48.1残差0.4-0.6 0.3-0.1 0.0 0.2 0.0 0.4-0.8 0.3 0.5 0.4-0.1 0.2-1.0测定值49.3 48.6 49.3 48.7 48.7 49.3 48.8 49.4 48.4 49.6 49.5 49.4 48.7 49.4 48.2标准偏差=0.5残差0.2-0.5 0.2-0.4-0.4 0.2-0.3 0.3-0.7 0.5 0.4 0.3-0.4 0.3-0.9测定值49.4 48.9 49.6 49.0 48.7 49.6 49.0 49.5 48.6 49.4 49.5 49.4 49.0 49.4 48.3残差0.3-0.2 0.5-0.1-0.4 0.5-0.1 0.4-0.5 0.3 0.4 0.3-0.1 0.3-0.8测定值49.5 48.8 49.4 48.9 48.8 49.4 49.1 49.5 48.6 49.5 49.4 49.4 48.9 49.3 48.5残差0.4-0.3 0.3-0.2-0.3 0.3 0.0 0.4-0.5 0.4 0.3 0.3-0.2 0.2-0.6
表7 复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质不确定度汇总
不确定度分量u12u22u32u42u52u62uC U IIR ML(1+4)100℃IIR ML(1+8）100 ℃IIR ML(1+4)125℃IIR ML(1+8）125 ℃0.004 2 0.006 8 0.010 5 0.003 3 0.111 2 0.101 3 0.126 0 0.067 4 0.005 7 0.010 0 0.016 1 0.011 0 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 04 0.000 04 0.000 04 0.000 04 0.000 002 0.000 002 0.000 002 0.000 002 0.35 0.35 0.40 0.30 0.9 0.9 1.0 0.8
4 结论
复制的丁基橡胶门尼粘度国家标准物质。在99%的置信概率下，复制的丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值结果正态分布、无可疑值、等精度。在ML（1+4）100 ℃、ML（1+8）100 ℃、ML（1+4）125 ℃、ML（1+5）125℃条件下标准值分别为75.9±0.9、74.2±0.9、52.2±1.0、49.1±0.8。门尼粘度标准物质在橡胶行业将得到广泛的应用，可替代进口标准物质，具有显著的社会效益。
但“以什么角度的数据分析切入可以更加全面、高效地实现医院精细化管理”？赵前前介绍，病种是贯穿医疗过程的轴心，从强化医疗质量管理、提升医院经济运营能力、促进学科发展和人才培养等多个维度考量，院领导最终明确以病种为切入点进行深入分析。
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《炼油与化工》
2018年第02期
《炼油与化工》2018年第02期文献
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