更全的杂志信息网

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

更新时间:2009-03-28

黄山草灌注剂主要由黄芩、山银花、益母草组成,黄芩清热燥湿;山银花清热解毒;益母草利尿消肿,其煎煮液,灌注奶牛乳房,直达病灶可取得较好的疗效,故采用灌注溶液剂。

方中山银花清热解毒,疏散风热,绿原酸作为其主要活性物质。为了更好的对黄山草灌注剂进行质量控制,本文以《中华人民共和国药典》2015版双黄连口服液中绿原酸[1]的测定方法,通过HPLC法测定该制剂中绿原酸的含量,结果表明该法操作简单、准确可靠、重复性好。

要用好比喻,班主任平时要注意积累,做个有心人。好的素材、身边的趣事,收集起来,然后在合适的机会积极实践,一定会有好的效果。

可能因为参赛者所留地址不准确或地址变更,部分月赛奖品寄出后又被退回,请未收到奖品的获奖作者与我们联系,电话:0577-62318835 010-66095548

1 仪器与试药

1.1 主要仪器设备

高效液相色谱仪(美国康诺 6000PVW UV/VIS);HS3120超声波清洗器电子分析天平(AUW-220D型,日本岛津)

1.2 主要试剂与药品

黄山草灌注剂(规格100mL/瓶,批号161201、161204、161207、161210、161213、161216、161219、161222、161225、161228,由湖南圣雅凯生物科技有限公司生产);

为了达成进一步解决上述问题,城市不仅有建筑,还要有基础设施和地理信息,这三方通过合流,把这三者模型化叠加起来就是CIM。因此,这是智慧城市的基础。与建筑同构,城市也包括物质构成、空间构成、性能构成和文化构成。(如图2所示)

2 方法与结果

2.1 色谱条件

取除山银花的其余药材,按制备工艺制成缺山银花的阴性样品,按制备工艺制得阴性样品对照溶液。

2.2 对照品溶液的制备

2.7.2 重复性试验

2.3 供试品溶液的制备

精密量取本品1mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

2.4 阴性对照溶液的制备

色谱柱:色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇 -1%冰醋酸(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长为324nm;进样量:10μL;理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。

2.5 系统适应性试验

糖尿病肾病患者在血液透析过程中很容易出现低血压的情况,这也是患者在血透过程中血压主要变化,是指患者在透析过程中收缩压降低90 mmHg,其临床表现为乏力、头晕以及抽搐等[6],据临床研究表示,糖尿病肾病患者在血透开始后,每个时刻的血压降低均较快,其血压的下降幅度较大,分析其血压变化的原因有以下几点:①血容量的减少。由于糖尿病肾病患者在血透的过程中,超滤的速度较快时,身体的血容量就会降低,导致有效的循环血量不够,进而出现低血压。②透析期间体重增长过多。如果患者在血透的过程中,其超滤的不彻底就会增加患者的体重,这也增加低血压的概率,并且体重超过原体重的3%,则发生低血压的概率为70%[7]。

  

图1 对照品色谱图

  

图2 供试品色谱图

  

图3 阴性样品色谱图

2.6 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110753-200413,购自湖南省药品检验所);色谱纯甲醇(国药集团化学试剂有限公司);纯重蒸馏水(自制);其他试剂均为分析纯。

2.7 线性关系考察

2.7.1 精密度试验

按照上述色谱条件,精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,分别注入色谱仪,记录色谱图,可见供试品在与对照品色谱图相应的位置上有相同保留时间的色谱峰,同时样品中绿原酸与相邻组分达到较好的分离,阴性样品对测定无干扰,色谱图见图1、图2、图3.

  

图4 线性方程

取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6mL,分别置 10mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度。精密吸取上述对照对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定绿原酸峰面积。以绿原酸色谱峰峰面积为纵坐标,绿原酸浓度为横坐标绘制标准曲线,求得回归方程:Y=9931.8x+7442.5,R2=0.9999结果表明绿原酸溶液浓度在20~120(μg/mL)范围内呈良好的线性关系,见图4。

精密量取同一对照品溶液,重复测定5次,测定绿原酸峰面积,计算RSD为0.32%。结果表明进样方法的仪器精密度可达到测定要求。

取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL中含绿原酸40μg的溶液,即得。

取同一批号样品(161201),按上述含量测定项下的方法,分别取5份样,依法制备供试品溶液,依法测定并计算。经测定RSD为0.67%,表明本法重重复性好。

2.7.3 稳定性试验

随着现代社会和经济的快速发展,电能资源作为一种重要能源愈来愈受到人们的重视和依赖,它逐渐成为了人们生产生活中不可或缺的一部分,社会的发展对电力能源的需求不断提升,输变电工程项目也由此迎来了难得的发展时机。然而从另一方面来讲,输变电工程建设的成本也越来越高,随着全球经济的一体化,我国也不得不卷入市场经济的洪流中,输变电工程造价出现了极大的波动,不同时期和不同地区差异性较大。且可以利用的非可再生能源逐渐消耗,在加强人们环保意识的觉醒,基于绿色环保角度考虑,新的发电方式对输变电工程建设提出了更高的要求,这使得输变电工程发展难度加大,其整体造价上升也是一种必然的趋势。

取同一批号样品(161201),按上述含量测定项下的方法,分别于 0、2、5、10、16、24 小时进样,依法计算RSD。经测定RSD为0.62%,表明样品制备后在24h内绿原酸含量稳定。

在当前我国公共人力资源管理过程中,管理水平不断提升,但是受到传统人力资源管理体制的影响,导致内部人力资源管理存在很多的问题,管理权限不明确、管理机制僵化、管理信息化水平低下等,直接影响了企业工作的正常经营与发展。因此,企业人力资源管理人员需要结合实际存在的问题,建立完善的人力资源管理体系,采用现代化管理理念,坚持以人为本的工作原则,激发员工工作的积极性。因此,本文主要针对企业人力资源管理问题进行分析与论述。

2.7.4 加样回收试验

分别精密吸取黄山草灌注剂6份(批号161201),每份1mL。移至50mL容量瓶中,各加入1mL含2.47mg/mL的绿原酸对照品溶液,用50%甲醇溶液稀至刻度,按样品测定方法测定计算回收率,结果见表1。经测定,平均回收率为99.45%,相对偏差为0.45%,结果表明,该法符合HPLC定量分析的要求。

 

表1 加样回收率试验结果

  

编号 绿原酸实测量/mg 4.87 4.88 4.84 4.82 4.86 4.85 1 2 3 4 5 6供试品含量/mg 2.41 2.41 2.41 2.41 2.41 2.41对照品加入量/mg 2.47 2.47 2.47 2.47 2.47 2.47绿原酸理论量/mg 4.88 4.88 4.88 4.88 4.88 4.88回收率/%99.8 100 99.18 98.77 99.59 99.39

2.8 供试品绿原酸含量测定

精密吸取样品(批号 161201、161204、161207、161210、161213、161216、161219、161222、161225、161228)溶液1mL,按含量测定项下的方法处理,测定,计算本品中绿原酸的含量,其结果见表2,供试品中绿原酸含量在2.39~2.45mg/mL。

 

表2 供试品中绿原酸含量测定结果

  

样品批号161201 161204 161207 161210 161213测定含量/mg·mL-1 2.41 2.39 2.42 2.4 2.41样品批号161216 161219 161222 161225 161228测定含量/mg·mL-1 2.43 2.42 2.41 2.45 2.42

3 结论

试验结果表明,用HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量,绿原酸含量在20~120μg/mL范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率、24小时内稳定性均达到要求,能有效的实现黄山草灌注剂中绿原酸含量的测定。 □

参考文献:

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部):2015年版[M].北京:中国医药科技出版社,2015.735-736.

 
文少怀,罗永祥
《湖南畜牧兽医》 2018年第01期
《湖南畜牧兽医》2018年第01期文献

服务严谨可靠 7×14小时在线支持 支持宝特邀商家 不满意退款

本站非杂志社官网,上千家国家级期刊、省级期刊、北大核心、南大核心、专业的职称论文发表网站。
职称论文发表、杂志论文发表、期刊征稿、期刊投稿,论文发表指导正规机构。是您首选最可靠,最快速的期刊论文发表网站。
免责声明:本网站部分资源、信息来源于网络,完全免费共享,仅供学习和研究使用,版权和著作权归原作者所有
如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息 粤ICP备2023046998号