2-氰基吡嗪(2-Cyanopyrazine，2-CP)是一种含氮杂环芳氰化合物，是合成抗结核药物吡嗪酰胺的重要原料［1–2］。据报道，目前约 1/3 的世界人口正在被结核分枝杆菌感染，而新的感染仍在以每秒新增1人的速度发展［3］。吡嗪酰胺与利福平、异烟肼是目前用于短程化疗中最有效的抗菌药物，能将结核病治疗疗程从9～12个月缩短到6个月，因此在临床上被广泛使用［1］。在吡嗪酰胺的合成过程中，原料2-氰基吡嗪的合成过程由于危险系数高、工艺路线较长且产率低，工业化生产难度较大［4–5］，从而引起人们的广泛关注。有关这方面的研究主要围绕2-甲基吡嗪催化氨氧化反应合成2-氰基吡嗪［6–9］工艺，其特点是收率高、选择性好，主要液相产物是2-氰基吡嗪。在该工艺的探索过程中，需要精确测定不同反应条件下所得产物中2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪的含量，以计算2-甲基吡嗪的转化率及2-氰基吡嗪的产率。

①字段信息抽取：利用WOS导出HTML格式的题录数据，抽取题录中指定的字段信息并可选择存储为文本文档（包括：关键词、作者、期刊名等字段）。

有关2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪的测定，目前采用气相色谱方法［5］，通常用TCD检测器，每次只能单独测定一种产物［10］，不能同时得出转化率和产率，分析效率低。实验发现，氢火焰离子化检测器(FID)对2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪的检测灵敏度不同，以2-甲氧基吡嗪为内标物可以分别进行定量分析［11–14］。因此笔者利用氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱法，通过加入2-甲氧基吡嗪为内标物，同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪含量。该方法简单，准确，适合于2-甲基吡嗪催化氨氧化反应合成2-氰基吡嗪工艺的实验分析。

自觉挖掘茶叶采摘、制作和茶艺表演的旅游观赏和科普教育价值：（1）通过茶叶采摘教授游客如何采摘茶叶、制作茶叶，让游客在亲身体验中增长有关茶叶的知识，享受快乐；（2）通过参观茶叶加工区，向游客展示杀青、揉碾、烘干、提香、筛选、包装等茶叶生产的全过程；（3）通过茶艺表演展示各种茶叶冲泡技艺的形象演示，科学地、生活化地、艺术地展示泡饮过程，使人们在精心营造的优雅环境氛围中，得到美的享受和情操的熏陶。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：SC–2000G型，配有FID检测器，重庆川仪分析仪器有限公司；

1.3.3 工作曲线配制 将Cr标准溶液 GBW（E）081001稀释制备成 ρ（Cr）/mg·L-1为：0.0、0.05、0.1、0.5、1、5、10 的工作曲线，待测。

1 严格落实自然人法律责任

2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪：分析纯，纯度为99%，成都贝斯特试剂有限公司；

旋涡混合器：Vortex QL–902型，海门市其林贝尔仪器制造有限公司；

榆盘人洋芋种得好，吃得也精彩。从最简单的野外地锅烧洋芋，到农家灶台的水煮洋芋；从炒洋芋丝、炒洋芋片、烧洋芋丁、油煎洋芋、洋芋擦擦、洋芋馍馍，到相对复杂的手擀洋芋粉条、洋芋粉团，再到洋芋炖豆腐、大盘鸡炖洋芋疙瘩，榆盘人总能在平凡的生活中吃出别样的味道。

在1.2色谱条件下，取1.4中配制的混合标准溶液样品3份，质量浓度在0.13～0.40 g/L之间，每组样品测定5次，2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪的测定结果及相对标准偏差见表2。

乙二醇：分析纯，天津富宇精细化工有限公司。

1.2 色谱条件

毛细管色谱柱：BK-wax柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm，美国 Kromat Corporation公司 )；升温程序：初始温度150℃，保持1 min，以25℃/min升至200℃，保持2 min；检测器(FID)温度：220℃；气化室温度：220℃；载气：N2，流量为25 mL/min；柱前压：0.16 MPa；空气流量：100 mL/min；H2流量：30 mL/min；尾吹气：N2，流量为 18 mL/min；进样方式：分流进样，分流比为30∶1；进样体积：0.2 μL。

1.3 样品处理方法

2 严肃追究刑事责任

1.4 标准溶液配制

分别移取 2-甲基吡嗪 100，150，200，250，300 μL，2-氰基吡嗪 300，250，200，150，100 μL 于 5 个离心管中，各加入内标物二甲氧基吡嗪100 μL，然后分别加入250 μL乙二醇溶剂溶解，制得2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪的质量浓度均为0.13，0.20，0.26，0.33，0.39 g/L的系列混合标准工作溶液。

2 结果与讨论

2.1 检测器与色谱柱的选择

用气相色谱法分析2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪时一般采用热导(TCD)检测器［5］，而氢火焰(FID)检测器灵敏度高，线性范围广，更适用于2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的精确测定。以BK-wax毛细管柱为分离柱进行试验，色谱柱固定相选择聚乙二醇，结果表明，BK-wax毛细管柱对极性化合物惰性良好，且温度上限高，适合对2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪进行分离。因此实验选择氢火焰(FID)检测器和BK-wax毛细管柱。

2.2 溶剂的选择

2-氰基吡嗪对水的溶解度较低，混合后易发生分层现象，故水无法作为2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪和2-甲氧基吡嗪的溶剂；乙醇可以溶解2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪、2-甲氧基吡嗪，但色谱图中乙醇峰与2-甲基吡嗪峰会重叠，无法进行定量计算；乙二醇可以溶解其它试剂，在1.2色谱条件下，出峰时间为4.2 min且分离度较好，故选择乙二醇作为2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪、2-甲氧基吡嗪的溶剂。

在1.2色谱条件下，以乙二醇作为溶剂，以2-甲氧基吡嗪作为内标物，2-甲基吡嗪与2-氰基吡嗪混合标准溶液的色谱图见图1。由图1可知，各组分之间分离良好，2-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、乙二醇、2-氰基吡嗪的保留时间分别为2.623，2.891 ，4.215，5.698 min。

2.3 定性分析色谱图

还未走出百把米，我就听到了骂声，那个男人的声音很粗野。接着又传来拳打脚踢声。但始终没有听到秀姐的哭泣声。

  

图1 混合标准溶液的色谱图

2.4 标准曲线及相关系数

在1.2色谱条件下对1.4中的系列标工作溶液进行测定，分别以2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪与内标物2-甲氧基吡嗪的色谱峰面积之比(Y )为纵坐标，待测组分的质量浓度X (g/L)为横坐标进行线性回归，得标准工作曲线方程及相关系数见表1。由表1可知，2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪均具有良好的线性，相关系数均大于0.99。

 

表1 标准曲线方程与相关系数

  

组分 线性范围/(g·L–1) 线性方程 相关系数2-甲基吡嗪 0.13～0.39 Y=0.975 2X+0.058 3 0.992 2-氰基吡嗪 0.13～0.39 Y=1.254X–0.023 6 0.995

2.5 方法检出限

于两瓶250 μL的乙二醇溶剂中，一瓶加入一定浓度的2-甲基吡嗪，一瓶加入一定浓度的2-氰基吡嗪，分别配制质量浓度为0.2 g/L的2-甲基吡嗪氰基与2-氰基吡嗪溶液。在1.2色谱条件下连续分析8次。计算得2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪测定结果的标准偏差(s)分别为0.001 63，0.001 55 g/L。根据HJ 168–2010 《环境监测分析方法标准制订技术导则》［15］的相关规定，按公式 MDL=st(n–1，0.99)计算检出限。当n=8时，t=2.998，计算得2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的检出限分别为0.004 88，0.004 65 g/L。

2.6 精密度试验

2-甲氧基吡嗪：分析纯，纯度为98%，上海阿达玛斯试剂有限公司；

1.2.3.3 测试指标与方法 本实验共采用4项测试来检测北京大学体育舞蹈选修课学生协调性与灵敏素质的情况，测试1与测试2为协调性测试[17]，测试3与测试4为灵敏素质测试[18]。

 

表2 精密度试验结果(n=5)

  

组分 测定值/(g·L–1) 平均值/(g·L–1)RSD/%0.014 9，0.015 5，0.013 6，0.014 6，0.016 2 0.015 0 6.5 2-甲基吡嗪0.032 2，0.029 4，0.031 1 0.027 2，0.028 3 0.029 6 7.0 0.032 8，0.033 7，0.034 1 0.032 6，0.036 6 0.034 0 4.9 0.024 8，0.022 9，0.022 5 0.023 1，0.024 2 0.023 5 5.2 2-氰基吡嗪0.024 8，0.022 9，0.022 5 0.023 1，0.024 2 0.043 4 5.5 0.024 8，0.022 9，0.022 5 0.023 1，0.024 2 0.054 6 2.0

由表2可知，2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪测定结果的相对标准偏差分别为4.9%～7.0%，2.0%～5.5%。各组分测定结果之间最大相对偏差分别为0.511%，0.592%，表明所建方法的精密度较高。

2.7 回收试验

在已测定的样品中准确添加一定量的2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪标准溶液，进行加标回收试验，结果见表3，加标样品色谱图见图2。由表3可知，2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的平均回收率分别为102.7%，101.7%，说明所建方法的准确度较高。

作为一个跨国巨头，诺基亚面临巨大的竞争压力却忽视了具体的现实情况，给销售商的销售压力过高和市场费用过多。恶性的竞争又导致了恶性循环，最痛苦的就是损失巨大的经销商，所以诺基亚与部分经销商的矛盾开始显现，并且这也给诺基亚带来了不小的负面影响。

 

表3 加标回收试验结果

  

组分 本底值/g加标量/g回收量/g回收率/%平均回收率/%2-甲基吡嗪0.052 0 0.104 8 0.026 4 0.078 9 0.052 8 0.052 7 0.052 5 0.053 5 0.103 5 0.160 4 0.082 3 0.132 9 97.7 105.5 106.6 101.1 102.7 2-氰基吡嗪0.059 7 0.119 2 0.089 4 0.147 3 0.059 5 0.061 9 0.057 9 0.060 3 0.121 6 0.179 3 0.143 3 0.207 0 104.1 97.1 106.6 99.0 101.7

  

图2 样品加标色谱图

3 结语

以2-甲氧基吡嗪作为内标物，建立了气相色谱–氢火焰检测同时测定样品中2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的方法，该方法简便、快速，定量结果准确且重复性好，适合于2-甲基吡嗪催化氨氧化反应合成2-氰基吡嗪过程中对2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的准确测定。

参考文献

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［15］HJ 168–2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则［S］.