随着食品产业的不断发展，食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。但纸制品在其加工生产的过程中会使用到添加剂、染色剂等化学物质，甚至有的生产厂家还会用二氧化硫、甲醛等物质对产品进行防腐处理，造成了纸制品中重金属、甲醛等有害物质含量超标。在使用过程中，有毒有害物质会游离出来溶入所接触的食品中，进而影响身体健康，甚至引发严重的疾病［1–5］。因此有必要加强对食品接触纸制品中铅、镉、砷、汞等元素含量的监控与检测。

目前多元素同时检测的方法主要为电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)。ICP–AES检出限较高，无法满足痕量元素的检测需求；ICP–MS灵敏度高、检出限低，在痕量元素检测方面具有独特的优势，已被应用于铝塑、陶瓷等食品接触材料与制品中重金属的分析检测［6–14］，在食品接触纸制品中重金属检测方面未见报道。笔者建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的分析方法，采用单一硝酸微波消解处理样品，有效避免了汞的损失，为食品接触纸制品中重金属与砷的监控与检测提供技术支持。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：NexION300X型，美国珀金埃尔默公司；

纯水机：Milli-Q型，美国密理博公司；

电子天平：BS300S型，德国Sartorius公司；

根据本文将分数距离度量应用到t-SNE算法的实验，分数距离度量对值的选择比较敏感，当数据集的分布和维度不同时，找到合适的值需要花费较大代价。同时，使用分数距离度量对降维效果的提升有限。分数距离度量以及现有的大部分降维算法都在高维空间中直接使用一阶邻近性来度量数据间的相似性。一阶邻近性的信息并不能全面的表达数据的全局和局部结构[16]。因此，本文提出使用二阶邻近距离来度量高维数据间的相似度。

微波消解仪：MARS6型，美国CEM公司；

设定K，Na，Ca，Mg不同浓度的基体，对10 μg/L的标准溶液进行测定，结果表明，当测定结果的相对误差在±5%时，50 mg/L以下的K，40 mg/L以下的Na，10 mg/L以下的Ca和Mg对测定结果没有显著影响。

对纸杯样品进行低、中、高3个浓度水平的加标回收试验，计算回收率，结果见表4。由表4可知，各元素的加标回收率为89.3%～116.0%，说明该方法的准确度较高。

由表4可知，各元素测定结果的相对标准偏差在3.5%～7.9%之间，说明该方法的精密度较高。

物种丰富度指数能对物种多样性作出具体数据分析，具体衡量出人工林灌木层、层间层和草本层的丰富度。表2为林下植物物种丰富度指数情况。从表2可以看出，灌木层物种丰富度指数最好的是杉木+桤木，指数高达1.888；杉木+鹅掌楸混交林层间层没有物种分布，灌木层丰富度为0，表明该树种种类较少；杉木纯林灌木层的丰富度大于层间层和草本层，层间层丰富度较灌木层和草本层少。可见，混交林灌木层、层间层和草本层的丰富度较杉木纯林低，但差异不显著。

20世纪末，学者们开始关注诸多因素共同影响创造力，他们将创造力看成是各种成分的综合体。Amabile(1983)提出创造力由领域相关技能、创造力相关的技能和任务动机组成。斯滕伯格(1988)认为创造力是一种多层面的现象，即创造力的智能层面、智能风格层面和人格层面。斯滕伯格(1993)提出了一个包含六因素在内的创造力模型，智力、知识、认知风格、人格特征、动机和环境。此外，其他研究也揭示了创造力和家庭因素、学校教育、社会文化、生活环境以及期望水平等的关系。将创造力放在一个综合的框架中去理解，这使得创造力的形成过程更接近真实情况。

金元素标准溶液：1 000 mg/L，批号为212095090，美国Accustandard公司；

饲料中虾青素和黄体素对大黄鱼皮肤类胡萝卜素含量和各组分比例的影响结果见表3。类胡萝卜素添加组大黄鱼皮肤中类胡萝卜素的总含量显著高于对照组（P＜0.05），黄体素添加组显著高于虾青素添加组（P＜0.05）。在所有处理组中，黄体素占大黄鱼皮肤中类胡萝卜素比例最高，在53.04%～67.55%之间，金枪鱼黄素次之（30.87%～43.76%）；全反式玉米黄质所占比例最低（1.01%～3.20%）。

内标溶液：Sc，Y，In，Bi各元素的质量浓度均为100 mg/L，批号为214125066，美国Accustandard公司；

汞元素标准溶液：100 mg/L，批号为212075014，美国Accustandard公司；

调谐液：Be，Ce，Fe，In，Li，Mg，Pb，U 各元素的质量浓度均为为 1 μg/L，批号为 17–82GSX1，美国珀金埃尔默公司；

硝酸：优级纯，北京化工厂；

进口船舶航行至码头边，等待泊位上出口船离泊后再行靠泊的作业方式定义为套泊，2组套泊作业同时进行则定义为双套。[7]

过氧化氢：优级纯，国药集团化学试剂有限公司；

实验用水为超纯水；

2.2.3 分镜头3： 分析种群数量J型增长的条件 那么，为什么仅是澳大利亚野兔泛滥成灾，而其他地方却不会是这样的呢？也就是野兔种群J型增长的原因有哪些？原来，由于澳大利亚没有鹰、狐狸和狼等这些天敌，来到这里的欧洲兔子发现自己简直是来到了天堂： 这里气候宜人，遍地是可口的青草，四周又看不到天敌的踪影；另外这里土壤疏松，打洞做窝也非常方便。于是，一场几乎不受任何限制的可怕扩张就开始了。概括一下就是食物和空间条件充裕、气候适宜和没有敌害，也就是理想环境条件导致了野兔种群数量的飞速增长。

实验所用器皿均用20%的HNO3溶液浸泡过夜，用超纯水冲洗，备用。

1.2 仪器工作条件

等离子气流量：18.0 L/min；射频功率：1 600 W；辅助气流量：1.2 L/min；雾化气流量：1.05 L/min；蠕动泵速：25 r/min。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

将纸杯、纸碗用碎纸机粉碎，混匀，供分析用。

1.3.2 样品处理

称取0.5 g(精确至0.001 g)样品，置于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，旋紧罐盖，放置过夜。

按照表1参数设定微波消解程序并进行消解。消解完毕后，彻底冷却至室温，取出消解罐，缓慢打开罐盖排气，用超纯水将消解液全部转移至50 mL容量瓶中，定容至标线，混匀，即为试液。同时作试剂空白。

上述研究主要关注引水调控对小型富营养化湖泊生态和环境的改善作用，近些年来，随着太湖、巢湖以及滇池等大型富营养化湖泊蓝藻水华暴发所引发的饮用水与生态危机日益严重，针对大型富营养化湖泊的引水调控工程受到有关部门的重视[5，25，40-45]，已成为缓解蓝藻水华灾害的重要水利工程措施。而不同于小型湖泊，大型富营养化湖泊的引水调控工程对湖泊生态与环境的改善效果受到多方面因素的影响和制约，短期内难以获得理想的结果，引水调控工程往往需常态化运行。因此，引水工程对大型富营养化湖泊水文水动力、物理化学环境以及生物的影响需进行长期的跟踪研究。

 

表1 微波消解程序

  

步骤 功率/W维持时间/min爬坡时间/min温度/℃1 1 200 5 120 5 2 1 200 5 150 10 3 1 200 5 190 20

1.3.3 标准溶液配制

利用铅、镉、铬、镍、砷单元素标准溶液配制5种元素的混合标准溶液，再逐级稀释配制成质量浓度分别为 1，5，10，50，100 μg/L 的铅、镉、铬、镍、砷混合系列标准工作溶液。利用汞标准溶液配制成质量浓度分别为 0.1，0.5，1，5，10 μg/L 的系列汞标准工作溶液。

1.3.4 测定

首先用调谐液将仪器的各个参数调试为最佳状态，然后依次测定空白、标准系列溶液和样品溶液。内标标准使用液在线加入，采用标准曲线内标法定量。测定Hg元素时，在标准系列溶液、样品溶液中均加入一定量Au单元素标准使用液。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件优化

使用调谐液调试仪器，使仪器的灵敏度达到最高，信号稳定，同时氧化物和双电荷产率最低，依次确定仪器的工作条件见1.2。

2.2 同位素及内标的选择

经试验确定本方法测定6种元素的同位素分别为 52Cr，60Ni，75As，111Cd，208Pb，202Hg。食品接触纸制品的基体比较复杂，采用内标法校正分析过程中的基体干扰，根据电离能相近、质量数相近的原则，选择 Sc，Y，In，Bi作为内标元素。

2.3 干扰试验

2.3.1 酸度的影响

由表2可知，铅、镉、铬、镍、砷的线性范围为0～100 μg/L，汞元素的线性范围为 0～10 μg/L，线性相关系数均大于0.999。

1.2.2 观察组护理措施 对于观察组24例患者,在常规护理基础上,采用舒适性护理措施,具体护理措施如下。

2.3.2 共存离子的影响

办公室碎纸机：宁波得力集团有限公司；

2.4 消解体系的确定

微波消解常用的消解体系有硝酸、硝酸–过氧化氢、硝酸–氢氟酸等。选择硝酸和不同体积配比的硝酸–过氧化氢作为消解体系，消解处理5 μg/L标准加标样品，测定其加标回收率，结果见图1。

  

图1 不同消解体系加标样品的回收率

由图1可知，汞的回收率受消解体系的影响较大，当消解体系中含有过氧化氢时，酸度的降低导致汞在溶液中的稳定性下降，在管壁上的吸附量增加，回收率显著降低；使用单一硝酸消解，各元素的加标回收率均在80%～120%，满足方法学要求。故本实验确定以5 mL HNO3作为消解体系。

又经过半个多小时的努力，虽然确诊是牙了，但却由于时间过长，息肉几乎已经把牙包住了，怎么也拿不出来，最终，段主任决定放弃手术。就在那一刹，我和老婆顿觉坠入了冰窖里。

2.5 标准曲线与方法检出限

在1.2仪器工作条件下，对1.3中的系列标准工作溶液分别进行测定，以标准工作溶液的质量浓度x为横坐标，以待测元素与所选内标元素响应信号值的比值y为纵坐标绘制标准曲线，各元素的线性范围、线性方程与相关系数见表2。

对样品空白连续11次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限，该方法6种元素检出限计算结果列于表2。

采用二维超声及多普勒技术查出甲状腺恶性肿瘤的方法已经不能实现一些先进的超声成像技术，其准确性不够，因此其应用价值大大受限。而新兴的超声成像技术即利用剪切波的弹性成像技术（SWE），这种技术能够利用定量测定的方法，分析检测出结节的软硬变化，一次为依据对病变部位进行诊断。该技术在国外被广泛应用到疾病的诊断，如可利用此进行腺体结节的诊断。但是近年来，在国内的相关报道还相对比较少见。因此本研究主要将SWE与常规超声诊断进行比较，探究SWE的在诊断甲状腺良恶性肿瘤所具备的优势，为临床诊断提供参考依据，现报告如下。

 

表2 线性范围、线性方程与检出限

  

检出限/(mg·kg–1)52Cr 45Sc 0～100 y=0.003 0x–0.000 75 0.999 9 0.1 60Ni 45Sc 0～100 y=0.000 56x–0.000 18 0.999 9 0.04 75As 89Y 0～100 y=0.000 29x–0.000 14 0.999 9 0.01 111Cd 115In 0～100 y=0.000 42x–0.000 048 0.999 9 0.001 208Pb 209Bi 0～100 y=0.004 0x–0.001 6 0.999 9 0.02 202Hg 209Bi 0～10 y=0.000 64x+0.000 050 0.999 9 0.01测定元素内标元素线性范围/(μg·L–1)回归方程相关系数

设定硝酸体积分数不同的基体，对10 μg/L的标准溶进行测定，结果表明，当硝酸的体积分数为1%～5%时，对各元素的测定结果的影响较小，可以忽略不计。

2.6 精密度试验

称取同一纸杯样品6份，加入0.5 mg/L汞单元素标准溶液和5 mg/L其它5种元素混合标准溶液各250 μL，按1.3方法进行消解处理和测定，结果见表3。

 

表3 精密度试验结果(n=6)

  

元素 测定值/(mg·kg–1) RSD/%Cr 3.00，2.78，2.99，3.00，3.09，2.97 3.5 Ni 2.59，2.38，2.61，2.60，2.67，2.55 3.9 As 2.34，2.14，2.35，2.28，2.36，2.27 3.6 Cd 2.37，2.17，2.41，2.36，2.42，2.33 3.9 Pb 2.62，2.40，2.64，2.59，2.66，2.57 3.6 Hg 0.240，0.210，0.268，0.247，0.254，0.243 7.9

铅、镉、铬、镍、砷标准溶液：1 000 mg/L，编号分 别 为 GBW 08619(13115)，GBW 08612(14113)，GBW 08614(16041)，GBW 08618(14112)，GBW 08611(15083)，中国计量科学研究院；

2.7 加标回收试验

目前南宁市污水处理能力不足，在无降雨时污水大部分可截污进入处理，雨水基本上仍为雨污合流，不能满足城市工业废水及生活污水完全处理。根据调查，南宁市区内18条内河的出口目前均为排污出江口，出口处水质除四塘江为Ⅲ类外，其余为Ⅳ～Ⅴ类，致使城区内河遭受严重污染，极大影响河道的可持续发展和城市景观建设。

 

表4 加标回收试验结果

  

元素 本底值/(mg·kg–1)加标量/(mg·kg–1)测定值/(mg·kg–1)回收率/%Cr 0.47 0.25 0.50 2.50 0.75 1.00 2.97 112.0 106.0 100.0 Ni 0.23 0.25 0.50 2.50 0.51 0.76 2.57 112.0 106.0 93.6 As 0.058 0.25 0.50 2.50 0.29 0.55 2.29 92.8 98.4 89.3 Cd 0.006 5 0.25 0.50 2.50 0.24 0.52 2.34 93.4 102.7 93.3 Pb ＜0.02 0.25 0.50 2.50 0.29 0.56 2.58 116.0 112.0 103.2 Hg ＜0.01 0.025 0.050 0.250 0.025 0.048 0.244 100.0 96.0 97.6

2.8 实际样品测定

对30份纸杯、纸碗样品按1.3方法处理，在1.2仪器工作条件下分析，测得样品中6种重元素的含量见表5。

 

表5 实际样品中6种元素的含量范围

  

元素 含量/(mg·kg–1)Cr 0.67～4.0 Ni 0.058～4.2 As 0.012～0.31 Cd 0.001 2～0.078 Pb 0.070～3.9 Hg 0.012～0.046

国家标准［15］中只对铅和砷的限值作了规定：铅为3.0 mg/kg，砷为1.0 mg/kg。检测样品中砷含量均小于标准限值，有2份样品中铅含量超出标准规定的限值，因此生产企业应改进生产工艺、提高产品质量；相关部门应加强监督和检测，确保食品接触纸制品质量的安全。

应用型本科财务管理专业课程的设置要从多方面入手，要符合当今时代发展的需要，满足企业的需求，并且培养财务类人员具备良好的心理素质和沟通能力，掌握熟练的业务技能和专业知识。下面将从多个方面进行财务管理专业课程的分析，希望可以为大家提供参考。

3 结语

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定食品接触纸制品中6种元素的方法。采用微波消解处理样品，有效避免了待测元素的损失和污染。该方法灵敏度高、线性范围宽、检测结果准确，精密度较高，能满足食品接触纸制品中多种重金属的分析检测的要求。

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