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宽频低损耗MnZn铁氧体材料的研制*

更新时间:2009-03-28

0 引言

通讯技术、计算机技术的飞速发展,促使电子产品向小型化、高频化、轻量化和高性能方向发展,MnZn铁氧体材料的发展由单一性能的纵深提高转向多项指标同时提高的横向拓展。MnZn功率铁氧体用作变压器磁芯,进行能量的传输和转换[1]。一副磁芯传输的功率大小可以表示为:

“配方肥是测土配方施肥技术落实到田间地头的良好载体,深入开展测土配方施肥技术推广离不开企业参与。”高祥照表示,测土配方工作包括“测土、配方、配肥、供肥、施肥”五个环节,及“野外调查、采样测试、田间试验、配方设计、校正试验、配方加工、示范推广、宣传培训、数据库建设、效果评价、技术创新”十一项重点内容。而整个推广工作,需要企业参与,整个的体制才能更加完善。当前,测土配方施肥进一步发展迫切需要工作深入、细化,迫切需要技术进步。

 

工作频率f越高、磁芯的有效体积Ve越大,传输的功率就越大。换言之,传输额定的功率,若工作频率越高,磁芯的有效体积就可以越小。考虑铜损、波形等因素,一个变压器传输的功率大小为:

 

工作频率f越高、磁芯的损耗Pcv越低,变压器传输的功率就越大[2]。综合起来,工作频率越高,磁芯的损耗越低,传输额定的功率,所需磁芯的体积就越小,变压器就可以做得更小。可见,MnZn铁氧体材料的高频低损耗,正是器件小型化、轻量化的基础。因此,世界主要MnZn铁氧体生产厂家竞相开发在高频下具有更低损耗的材料[3-5]。本文主要研究主配方、SiO2和CaCO3添加剂及烧结温度在高频下对宽频低损耗MnZn铁氧体材料的微结构和磁性能的影响,成功制备了宽频低损耗MnZn铁氧体材料。

这些丰富的比赛不仅能锻炼学生的胆量,而且能提高学生的学习兴趣,在玩乐中提高朗读水平,在阅读中加大识字量,提高书写质量。

1 试验过程

1.1 样品制备

采用传统的陶瓷工艺,以市售Fe2O3(纯度99.4%)、Mn3O4(以Mn计纯度71.3%)和ZnO(纯度99.7%)为原料,按一定的比例称量,进行砂磨混合;料浆烘干后过筛、预烧;加二次添加剂,湿式研磨至平均粒度0.9~1.1 μm;烘干、过筛、加胶造粒,压制成密度为3.0 g/cm3的OR25×8-15标环;在1 100~1 300℃下烧结,降温采用平衡气氛,样品冷却至180℃出炉。

添加剂的作用[8]:(1)改善材料微观结构和电磁性能,如促进或抑制晶粒生长、降低损耗、改善μi-T、Pcv-T、μi-f特性等;(2)作为助熔剂,降低烧结温度,加速反应,提高烧结密度等。宽频低损耗材料比中频低损耗材料烧结温度要低,助熔剂的作用尤为重要。由于烧结温度低很多,添加剂的种类和添加量也可能不同,本文重点讨论SiO2、CaCO3的添加对磁性能的影响。

  

图1 MnZn铁氧体制备工艺流程Fig.1 Experimental process

1.2 样品测试

为新生举办白袍仪式起源于1989年芝加哥普利兹克医学院[9],近年来白袍仪式也逐渐应用于药学院,该仪式有利于培养药学生的专业认同感,激励新生树立理想,在学习生涯中努力提高专业素养。美国的佛罗里达大学、加州大学旧金山分校、肯塔基大学、休斯敦大学,加拿大的纽芬兰及拉布拉多纪念大学、戴尔豪斯大学、滑铁卢大学等诸多北美高校,每年组织一年级药学新生参加白袍仪式,学生在仪式上第一次穿上专业的实验工作服,宣誓成为专业的药学人[2- 8]。

2 结果与讨论

2.1 理论分析与主配方设计

为了分析高频低损耗材料的组成和结构,根据材料组成和微观结构决定宏观性能的原理,对笔者公司量产的中频低损耗材料的损耗特性进行损耗分离。

图2分析表明,中频(100 kHz)低损耗材料在高频(500 kHz)下的损耗特性发生了显著的变化:涡流损耗Pe超过总损耗的一半,剩余损耗Pr的比重超过了磁滞损耗Ph。中、低频下的低损耗材料是以磁滞损耗为主。因此,要降低高频损耗,主要是降低涡流损耗和剩余损耗[6]

  

图2 中频低损耗材料的损耗分离(Bm=50 mT,T=100℃)Fig.2 Loss separations of Medium Frequency Low Loss MnZn ferrites as Bm=50 mT at 100℃

要降低涡流损耗,必须提高材料、特别是晶界的电阻率,要求材料具有晶粒小、较厚晶界的显微结构等。涡流损耗公式:

 

可采用降低烧结温度和在晶界中掺入高电阻的杂质,如SiO2、CaCO3等实现上述要求。

剩余损耗主要由畴壁共振引起,要降低剩余损耗,就要提高材料的截止频率以避开共振频率。根据Snoek公式:

3#危岩体(W3)分布于2#危岩体上部,危岩体高7~12 m,宽40.0~52.5 m,厚5~6 m,体积约3 645.0 m3,危岩体前缘陡直临空,局部呈凹腔状,主要受两组裂隙和层面切割。切割成的单体危岩呈块体状,其东、西、南三侧为垂直临空面,岩体表面横竖向构造节理裂隙发育,主要受三组裂隙和层面切割,节理密度为5~10条/10米,节理切割深度2.5~4.0 m。切割成的单体危岩呈块体状,其东、西、南三侧为垂直临空面,上部为风化碎块石,下部为片麻岩;节理裂隙多松弛张开、外倾,局部已贯通。危岩体顶部堆积有风化碎块石。

 

从图7可看到,1 160℃烧结时,晶粒直径约为10 μm(图7(a));而1 300℃烧结时,晶粒直径约为15 μm(图7(b))。随烧结温度降低,晶粒变小并趋于均匀,可在晶界处形成高电阻层,有效地降低涡流损耗。低损耗铁氧体一般要求烧结体晶粒大小均匀,气孔少且密度高,这就要求在烧结过程中针对不同材料的特点,选择最佳烧结温度[9]

主配方的选择必须满足三个基本条件[7]:即磁导率μi、居里温度Tc和损耗温度特性Pcv-T。首先采用混料试验设计,确定两种主成分的范围,再进行正交试验,寻找μi和Pcv-T走势接近目标值的最佳方案。此外,还要考虑二次添加剂和烧结工艺对三个基本条件的影响,即,既要考虑这种影响的负面效应,又要考虑利用这种影响弥补主配方的不足。

  

图3 随ZnO变化的Pcv-T曲线(Fe2O3=52.9mol%)Fig.3 Pcv-T curve with ZnO variation(Fe2O3=52.9mol%)

通过理论分析及试验,“Fe2O3=52.9mol%,ZnO=9.1mol%,其余为Mn3O4”的主配方,其μi>1 400,理论计算Tc>240℃,Pcv-T特性接近目标走势,是符合宽频低损耗材料要求的主配方,达到设计要求。

2.2 添加剂的筛选

其制备工艺流程如图1所示。

一是要搞好课前准备。学生和教师都应充分准备课程。尤其是教师,精心准备课堂计划极其重要。即使这一计划没有详细地落实到教案,也应该经过深思熟虑。否则,不但教师本人会很尴尬,而且还会浪费宝贵的课堂时间。在准备课堂计划的同时,教师也应该把必要时需要增加的一些额外课堂活动考虑进去。对学生而言,良好的课前准备意味着带着清楚的目的走进课堂(例如,可能会有一些复杂的句子,学生很难理解,等待老师来解释的)。课前有过精心准备的学生,一般来说,课堂上很活跃,这样也节省了时间

图4为μi随CaCO3/SiO2添加比的变化曲线。结果表明,SiO2添加量相对减少,材料的μi升高。这说明过量添加SiO2会促使晶粒异常生长,引起材料内应力增加,导致μi下降。

  

图4 μi随CaCO3/SiO2添加比的变化曲线Fig.4 μicurve with CaCO3/SiO2variation

图5 为Pcv-T特性随SiO2添加量的变化曲线。当CaCO3添加800ppm保持不变,随着SiO2的添加量加大,材料的损耗先降低后上升。究其原因,随着SiO2的增加,生成的CaSiO3的量增加,晶界电阻提高,涡流损耗下降,而过量的SiO2却促使晶粒异常生长,引起材料内应力增加,晶界变薄,导致磁滞损耗和涡流损耗均上升,材料的整体损耗上升。

  

图5 Pcv-T特性随SiO2添加量的变化(CaCO3=800ppm)Fig.5 Pcv-T curve with amount of SiO2variation(CaCO3=800ppm)

图6 是Pcv-T特性随CaCO3添加量的变化曲线。当SiO2添加20 ppm保持不变,随着CaCO3的增加,材料的高温损耗下降。这是由于CaCO3增加,材料中的Ca2+浓度提高,部分Ca2+进入晶格,抑制了Fe3+向Fe2+的转换,二峰后移所致。但需要注意的是,添加过多的CaCO3会导致磁导率降低。

V2O5、Nb2O5等基础掺杂试验是通过正交试验来完成的。需要说明的是,基于宽频低损耗材料独特的烧结工艺,选择了不同于中低频功率材料的助熔剂,在提高密度和降低损耗方面作用十分明显。

  

图6 Pcv-T特性随CaCO3添加量的变化(SiO2=20ppm)Fig.6 Pcv-T curve with amount of CaCO3variation(SiO2=20ppm)

2.3 烧结温度对微观形貌和磁性能的影响

试验变化烧结温度,研究了对样品的微观形貌和材料的起始磁导率μi和PL-T的影响,烧结保温5小时。

可通过减小晶粒尺寸、降低材料的起始磁导率来提高材料的截止频率。这可以通过调整主配方和低温烧结来实现。

众所周知,高温下铁氧体材料中的SiO2和CaCO3会发生固相反应生成CaSiO3,在晶界形成高电阻的石英相,可显著降低材料的涡流损耗。因此,通过在铁氧体中添加SiO2、CaCO3来降低功率损耗是一种常用的方法。

  

图7 不同烧结温度下烧结样品的微观形貌Fig.7 SEM images at different sintering temperatures

图8 显示,烧结温度越低,材料的起始磁导率μi越低。究其原因:烧结温度降低,材料的晶粒尺寸减小造成的,图7的样品的微观形貌可以证明。

用HP4284A LCR测试仪测试样品的磁导率,用Model 2335 Watt Meter和SY-8258 B-H测试样品的功率损耗;用S-530扫描电子显微镜观察烧结样品的微观结构。

  

图8 起始磁导率μi随烧结温度的变化Fig.8 μicurve with sintering temperatures variation

图9 为Pcv-T特性随烧结温度的变化曲线。结果表明,烧结温度的越低,材料的整体损耗减小,二峰后移。其产生机理:当晶粒尺寸减小,晶界变厚,材料的涡流损耗显著降低,导致总损耗下降。将1 160℃和1 300℃烧结的损耗特性进行损耗分离,见图10,损耗分离也证明上述分析。

根据《高压直流换流站设计技术规定》(DL/T 5223—2005),换流站阀厅结构安全等级为一级,结构重要性系数1.1。

  

图9 Pcv-T特性随烧结温度的变化Fig.9 Pcv-T curve with sintering temperatures variation

  

图10 不同烧结温度下的损耗分离(Bm=50mT,T=100℃)Fig.10 Loss separations of MnZn ferrites as Bm=50mT at 100℃at different sintering temperatures

在图10中,将两种烧结温度烧结的损耗特性进行损耗分离。1 160℃烧结的材料的Pcv/f-f曲线的斜率明显小于1 300℃烧结的斜率,说明材料在1 160℃烧结时涡流损耗明显下降。至于二峰后移,则是因为晶粒尺寸减小,Ph、Pe和Pr的比例改变,而各种损耗随温度的变化趋势是不同的,导致总损耗的最低点产生漂移。当然,烧结温度不可能无限制的降低,必须兼顾到材料的起始磁导率和烧结密度。

3 实例研制结果

3.1 电磁性能测试

根据以上研究结论,研制了宽频低损耗材料,并对电磁性能测试。

 

表1 与TDK公司的PC50材料的对比Table 1 Contrast with PC50 of TDK

  

注:PC50技术指标来源为TDK产品目录,2006

 

测试材料主要技术指标初始磁导率μi材料损耗Pcv/kW/m3(f=500 kHz,Bm=50 mT)样品1样品2 PC50(25℃)1 546 1 542 1 400 25℃104.3 108.0 130 60℃58.4 58.1 80 100℃62.6 62.3 80 120℃83.4 83.1 110

3.2 损耗分离结果

研制的宽频低损耗材料的损耗分离见图11。

从图11可以看出,磁滞损耗已在总损耗中占主导地位,而涡流损耗和剩余损耗居于次要地位。从25℃与100℃的Pcv/f-f曲线斜率接近而截距不同来看,从常温到高温,高频下总损耗的下降主要是源于磁滞损耗的下降。

 

表2 与天通TDG公司的TP5B材料的对比Table 2 Contrast with TP5B of TDG

  

注:TP5B技术指标来源为TDG产品目录,2007

 

测试材料主要技术指标初始磁导率μi材料损耗Pcv/kW/m3(f=1 000 kHz,Bm=30 mT)样品1样品2 TP5B(25℃)1 546 1 542 1 200 25℃95.4 99.9 250 60℃56.4 54.5-100℃48.1 46.4 100 120℃59.6 54.3-

  

图11 宽频低损耗材料的损耗分离(Bm=50 mT)Fig.11 Loss separations of Wide Frequency and Low Loss MnZn ferrites as Bm=50 mT

4 结论

随着工业化、城镇化深入发展,水资源需求将在较长一段时期内持续增长,加之全球气候变化影响,水资源供需矛盾将更加尖锐,我国水资源面临的形势将更为严峻。解决我国日益复杂的水资源问题,实现水资源高效利用和有效保护,根本上要靠制度,靠政策,靠改革。根据水利改革发展的新形势新要求,在系统总结我国水资源管理实践经验的基础上,2011年中央1号文件和中央水利工作会议明确要求实行最严格水资源管理制度,确立水资源开发利用控制、用水效率控制和水功能区限制纳污“三条红线”,从制度上推动经济社会发展与水资源水环境承载能力相适应。

1.2.4 差异表达蛋白-蛋白间的相互作用分析 利用线上工具STRING数据库(www.string-db.org)绘制蛋白-蛋白间的相互作用(protein-protein interaction,PPI)分析网络。STRING(version 10.0)覆盖了包括人类在内的2 031个生物种类,涉及了9 643 763种蛋白[4]。将所有DEG录入STRING数据库,如果PPI的可信评分>0.4(中等以上信度),则视为两者可能有结合。将这些可能有相互作用的蛋白导入Cytoscape 3.4.0软件,重新绘制蛋白相互作用网络示意图,筛选出与更多蛋白相互作用的中心节点蛋白。

(1)中频低损耗材料在高频下的涡流损耗Pe超过总损耗的一半,剩余损耗Pr的比重超过了磁滞损耗Ph

(2)“Fe2O3=52.9mol% , ZnO=9.1mol% , 其 余 为Mn3O4”的主配方,其μi>1 400,理论计算 Tc>240 ℃,PL-T特性接近目标走势,是符合宽频低损耗材料要求的主配方。

(3)适量的SiO2和CaCO3,高温会发生固相反应生成CaSiO3,在晶界形成高电阻的石英相,可显著降低MnZn铁氧体材料的涡流损耗。

(4)烧结温度为1 160℃时涡流损耗明显下降,导致总损耗降低。

(5)宽频低损耗材料在高频下,总损耗的下降主要是源于磁滞损耗的降低。

目前,笔者公司已批量生产高频低损耗JPP-5材料(500 kHz) 和 高 频 低 损 耗 JPP-5A 材 料 (700 kHz、1 MHz),可参看2017年A-CORE产品目录。具有更高频的宽频低损耗材料的研究,也取得可喜的进展。

制定心电图危急值制度提高了急危重症患者的急救成功率和生存率,适用于院内及互联网医院实时心电诊断模式。对于医院回顾性分析的24 h动态心电图,或是家庭记录的非实时传输、非实时诊断的动态心电图,如果发现有可能引发严重后果的一过性心肌缺血、严重传导阻滞、停搏或短阵室速等,建议进行重大阳性值提示,提醒非心血管内科、全科或体检中心的医生关注患者潜在的临床风险。

3、外文字母的大、小写和正斜体要分清,希腊文要写清并注明;符号上下角的高低位置应明确区别,例如;凡国内尚未用过的译名,请在译名后附原文,外国人名及企业名称直接用外文,不要译成中文。

参考文献:

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[5]杨庆新,李永建.先进电工磁性材料特性与应用发展研究综述[J].电工技术学报,2016,31(20):1-12.

[6]黄爱萍.锰锌铁氧体损耗、磁导率和阻抗特性及制备技术研究[D].武汉:华中科技大学,2006.

(3)控制变量中,四种方法回归得出的成本收入比CRR的估计系数为负,且具有显著性,这表明盈利能力与成本收入比成反比.经营效率高的银行可以更好的统筹协调各部门业务往来,降低不必要的费用开支,提高收益.宏观经济水平GGDP的回归系数为正,均为显著,说明经济的增长对银行的盈利能力具有显著的正效应.而资本充足率CAR、存贷比LDR和对商业银行的盈利影响均不显著.

[7]黄爱萍,谭福清,豆小明.二峰计算公式在MnZn铁氧体主配方设计中的应用[J].磁性材料及器件,2012,43(4):49-51,59.

[8]都有为.铁氧体[M].南京:江苏科学技术出版社,1996.

2)因周期信号的初相与其基波的初相接近,故对两路信号的初始相位只进行了两次迭代,得出其初始相位的近似值;

[9]王维,祁欣,王锦辉.烧结对低功耗掺杂MnZn铁氧体性能的影响[J].人工晶体学报,2007,36(2):410-414.

 
谭福清,豆小明
《机电工程技术》 2018年第04期
《机电工程技术》2018年第04期文献

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