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普通铁精矿制备超纯铁精矿试验研究

更新时间:2009-03-28

由于超纯铁精矿的用途越来越广[1],因而对其需求量也不断增加[2]。目前,制取永磁材料(铁氧体)、还原铁粉的原料主要是氧化铁红、铁鳞,由于氧化铁红、铁鳞的产量较小且价格高、质量不太稳定,因此,寻求新的廉价原料代用品,已成为一个亟待解决的重要研究课题[3-6]。超纯铁精矿由于粒度细、质量高、来源广,已成为许多永磁铁氧体预烧料生产单位的首选原料[7]。超纯铁精矿一般泛指铁品位高于71%、二氧化硅含量小于0.5%的铁精矿[8]。目前中国还没有对超纯铁精矿作出统一的质量标准,它是铁矿选矿的深加工产品,是一种有较好的发展潜力的新型功能材料[9],有广阔的发展前景。在生产超纯铁精矿的同时可以产生出高质量的普通铁精矿。

生产中制取超纯铁精矿多以磁铁矿为原料,少量采用镜铁矿为原料,先选矿获得铁矿精矿,再加工产出超纯铁精矿。主要方法有两种:一是浮选法(包括正浮选和反浮选)[10],主要是磁铁矿矿石经磨矿和磁选获得精矿,铁精矿再磨,浮选脱硅,产出超纯铁精矿;二是磁选法,磁铁矿矿石经磨矿磁选后,二次磨矿再多次磁选和分级,获得超纯铁精矿。上述两种方法适应性差,且对矿石质量要求高。部分铁精矿采用酸浸、碱浸或酸碱联合浸出制取超纯铁精矿。本试验采用硫酸与氟化钠混合溶液为浸出剂,可同时除去铁精矿中的SiO2及碱性杂质,取得良好的试验效果,为工业生产提供了理论指导。

1 试 验

1.1 试验原料及分析

试验所用物料来自格尔木某选矿厂,外观为黑色细小颗粒,主要化学成分见表1。

 

表1 试样主要化学成分/%Table 1 Main chemical composition of raw materials

  

TFe FeO SiO2 Al2O3 CaO MgO MnO P S 64.13 27.46 6.14 3.22 0.51 0.69 0.70 0.016 0.15

1.2 试验原理及方法

由于SiO2等杂质与铁精矿结合紧密,仅通过细磨不能使其有效分离,反浮选脱硅过程中,由于磨矿粒度很细导致SiO2与磁铁矿难以有效分离,若过多添加浮选药剂会造成无差别浮选。故仅通过常规选矿方法只能得到品位为70.87%的高品位铁精矿,不能得到超纯铁精矿,必须进行化学处理,多为浸出工艺。

磁铁矿中碱性与两性氧化物很容易与酸发生反应,其反应如下:

 

药剂:硫酸,氟化钠,均为分析纯。

未加入NaF时,H2SO4不能和SiO2反应,添加NaF溶液后溶液中的H+与F-结合生成HF, HF能有效蚀刻SiO2,使之与磁铁矿有效分离,进而提高铁精矿品位。反应如下:

 

1.3 试验仪器及药剂

仪器:Mastersizer2000激光粒度仪,X射线衍射仪(XRD),XZM-100振动磨样机,JJ-1大功率电动搅拌器,HH-2数显恒温水浴锅,烧杯,GXG-99型磁选管, 101型电热鼓风干燥箱。

这些反应在常温下即可发生,一定程度的加热可以加快反应速率。

2 结果与讨论

2.1 浸出温度对铁精矿制备的影响

温度升高可以加快化学反应速率,在增大扩散系数和强化固液相的扩散的同时还可以提高颗粒表面的活性。在浸出时间30 min,硫酸浓度60 g/L,氟化钠浓度15 g/L,液固比6:1的条件下,探讨浸出温度对品位及回收率的影响,结果见图1。

  

图1 浸出温度对铁精矿制备的影响Fig.1 Effect of leaching temperature on product iron concentrate

由图5可见,当液固比为2:1时,铁精矿品位71.72%,回收率94.34% 。随着液固比的增加铁精矿品位有一定程度的提高,当液固比为5:1时,SiO2脱除率74.83%,铁精矿品位达71.89%。因为随着浸出液固比的增大,浸出液中不但酸含量增加而且矿浆黏度逐渐降低,强化了浸出矿浆中固液相的扩散。继续提高液固比,对铁精矿品位基本无影响。但随着浸出液固比的增大势必造成浸出剂用量加大,生产成本增加,而且从图中可以看出,提高液固比对回收率产生较大影响。综合考虑,液固比选用3:1为宜。

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2.2 浸出时间对铁精矿制备的影响

浸出过程中硫酸浓度越大,酸与化合物的反应越剧烈,反应速度越快。但硫酸浓度过高不但对设备造成压力,而且硫酸浓度越高,HF浓度越大,会对Fe3O4晶格结构产生影响,降低回收率。在浸出温度60℃,时间60 min,氟化钠浓度15 g/L,液固比6:1的条件下探讨硫酸浓度对铁精矿品位和回收率的影响,结果见图3。

由图4可见,NaF作用效果明显,随着NaF浓度的提高SiO2脱除率迅速提高,铁精矿品位也有较大提高。未添加NaF时,SiO2脱除率25.78%,铁精矿品位71.57%;加入NaF后,铁精矿品位逐渐提高,当NaF浓度12 g/L时,SiO2脱除率75.01%铁精矿品位71.89%,回收率87.17%;继续提高NaF浓度时,铁精矿品位基本不变,回收率不断降低。因为HF在蚀刻SiO2的同时,会对Fe3O4产生一定的蚀刻作用,且HF浓度越大对矿物晶格的破坏程度越大,对回收率产生不利影响。因此,NaF浓度12 g/L比较合适。

  

图2 浸出时间对铁精矿制备的影响Fig . 2 Effect of leaching time on product iron concentrate

图2可得在初始阶段,铁精矿品位随着浸出时间的延长快速提高。当浸出时间60 min时,SiO2脱除率75.31%,铁精矿品位71.84%;进一步延长浸出时间SiO2脱除率及铁精矿品位几乎不变,但铁精矿回收率持续下降。因为矿物中杂质更易与浸出剂反应,当达到一定反应时间后,杂质几乎反应完全,而继续延长反应时间,浸出剂将会一定程度上破坏Fe3O4晶格结构导致回收率降低。同时由于反应时间越长会使得设备产能越低,能耗越高,不利于工业生产。因此,浸出时间不宜过长,较佳浸出时间为60 min。

2.3 硫酸浓度对铁精矿制备的影响

浸出时间是影响浸出过程的重要参数,延长浸出时间可以增加使浸出剂与杂质的反应时间,充分破坏杂质结构使之进入液相,提高铁精矿品位。在浸出温度60℃,硫酸浓度60 g/L,氟化钠浓度15 g/L,液固比6:1的条件下,探讨浸出时间对铁精矿品位及回收率的影响,结果见图2。

  

图3 氟化钠浓度对铁精矿制备的影响Fig . 3 Effect of sodium fl uoride concentration on product iron concentrate

由图3可得,随着硫酸浓度的提高铁精矿品位逐渐上升。由于硫酸用量的增加,溶液中H+浓度增加,有利于与矿物中各组分有效接触,增加反应机率。同时,H+浓度的增加,会使F-与H+结合为HF,促进SiO2与铁精矿的分离。当硫酸浓度提高到60 g/L时,SiO2脱除率75.31%,铁精矿品位为71.84%,回收率为87.91%。继续提高硫酸浓度铁精矿品位基本不变,而回收率则持续下降,原因是过高的硫酸浓度会促进Fe3O4溶解。并且随着硫酸浓度的升高,生产成本的增加,也会给后面的净化工序带来较大困难,因此较佳硫酸浓度60 g/L。

2.4 氟化钠浓度对铁精矿制备的影响

适当的液固比在降低浸出剂消耗量的同时可以降低矿浆黏度,有利于反应物和生成物的迅速扩散,对后续工序也有较大的影响,因此要选择合适的液固比。在浸出温度为60℃,时间60 min,硫酸浓度60 g/L,NaF浓度12 g/L的条件下探讨液固比对铁精矿品位及回收率的影响,结果见图5。

  

图4 氟化钠浓度对铁精矿制备的影响Fig . 4 Effect of sodium fl uoride concentration on product iron concentrate

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2.5 浸出液固比对铁精矿制备的影响

提高NaF用量可以增加溶液中F-浓度,从而与H+结合产生更多的HF,HF浓度的增加有利于铁精矿中SiO2的分离。在浸出温度60℃,时间60 min,硫酸浓度60 g/L,液固比6:1的条件下探讨NaF浓度对铁精矿品位和回收率的影响,结果见图4。

  

图5 浸出液固比对铁精矿制备的影响Fig . 5 Effect of L/S ratio on product iron concentrate

由图1可见, 随着温度的升高铁精矿品位逐渐上升,回收率有一定程度的下降。浸出温度从30℃升高至60℃,SiO2脱除率迅速提高,铁精矿品位从71.39%升高至71.71%。因为随着温度的升高,强化了固液相的扩散,提高了传质速率,加快了化学反应速率。当温度从60℃升高至90℃,SiO2脱除率及铁精矿品位略有下降,回收率下降剧烈。因为随着温度升高 HF挥发严重导致酸溶液浓度降低;同时温度过高导致酸溶液对矿物晶格破坏严重,造成铁精矿回收率降低。综合考虑,确定浸出温度为60℃。

AC exciter is a rotating armature synchronous generator. The difference from the main generator is that it has no damping winding. The AC exciter is constructed according to coordinate transformation theory and main generator basic equations.

本刊现被美国《化学文摘》(CA核心)、荷兰《文摘与引文数据库》(Scopus)、美国“乌利希国际期刊指南”、英国《英联邦农业和生物科学文摘》(CAB Abstracts)、英国《全球健康》、英国《皇家化学学会系列文摘》(RSC)、俄罗斯《文摘杂志》(PЖ)等国外数据库收录;被“中国科学引文数据库(CSCD)”核心库、“中文核心期刊” “中国科技核心期刊”“RCCSE中国核心学术期刊(A)”“中国农业核心期刊”“中国期刊全文数据库”“中国学术期刊综合评价数据库”“万方数据——数字化期刊群”“中文科技期刊数据库”“中国核心期刊(遴选)数据库”《中国学术期刊文摘》等国内10多种大型刊库收录。

2.6 浸出前后主要化学成分对比

浸出前后主要化学成分对比结果见表2。

 

表2 浸出前后主要化学成分/%Table 2 Main chemical composition before leaching

  

名称 Fe3O4 SiO2 Al2O3 CaO MgO MnO S浸出前 97.88 1.12 0.48 0.13 0.11 0.17 0.04浸出后 99.21 0.33 0.12 0.04 0.03 0.06 0.03

通过表2对比可以发现,浸出过程可以有效除去矿物中的杂质成分,Fe3O4含量从97.88%提高至99.21%,最终铁品位71.82%,符合超纯铁精矿的质量要求。

3 结 论

(1) 超纯铁精矿制备的较佳工艺条件为浸出温度60℃,浸出时间60 min,硫酸浓度60 g/L,氟化钠浓度12 g/L,液固比3:1时可以得到品位71.82%,回收率92.78%的超纯铁精矿。

(2)浸出过程加入氟化钠可以有效促进SiO2的脱除,提高铁精矿品位,但不宜过量。

(3)与常规酸-碱联合浸出相比,该方法简化了工艺流程,降低成本,符合现代化工冶金要求。

一般每间隔7~10天应向池中加注新水一次,每次加注新水20~30cm,如果出现水质过肥或水质腐败等现象,应及时排出老水,并注入新水,通常换水不宜超过池水的1/5。通过经常性的水质调节,力求水色保持在黄绿色或黄褐色,确保水质肥、活、嫩、爽,促进池鱼健康快速生长。

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高斯,黄自力,王福坤,崔军
《矿产综合利用》 2018年第02期
《矿产综合利用》2018年第02期文献

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