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3种预处理对青贮玉米秸秆理化特性的比较研究

更新时间:2009-03-28

木质纤维素生物质是由纤维素、半纤维素和木质素(俗称“三素”)组成,3者之间相互交织形成了一个稳定的网状结构,抑制了酶的水解[1]。如果生物质材料没有经过预处理而直接用于酶解,只有20%木质纤维素转化成糖[2]。因此,在酶解木质纤维素之前必须对生物质进行预处理,打破三素之间的网状结构,降低纤维素的结晶度,提高酶解效率和糖得率,为后续生产燃料乙醇等能源物质提供可能。预处理方法主要有物理法、化学法和生物法,这些都在一定程度上对三素起到了剥离作用,提高了酶解效率。近几年,由于蒸汽爆破预处理技术具有环保且能耗低等优点,得到了广泛的研究[3-4]。蒸汽爆破(Instant catapult steam explosion,ICSE)是利用高温高压,在0.0875 s内瞬时释放压力,将热能转化成机械能,从而达到破坏木质纤维素内部结构的目的[5]。ZHANG等[6]通过两步蒸汽爆破处理玉米秸秆后,酶解效率大于90%。热喷放预处理实质上是在高温高压下对物料进行热水蒸煮, MOSIER等[7]在适宜pH条件下用190 ℃热水处理玉米秸秆,有90%的纤维素被水解。陈明等[8]采用4种化学物质对玉米秸秆预处理,结果表明NaOH预处理玉米秸秆效果最佳,纤维素水解率达81.2%,且产生的抑制物最少,利于后续的糖化发酵。秦伟军等[9]的研究也证实相对于酸法预处理,碱法预处理条件较温和,不会产生副产物而被广泛使用。前人的大多研究仅阐述了预处理的效果,缺乏对原料预处理后内部机制的研究。本研究采用蒸汽爆破、热喷放及碱堆沤3种预处理方法处理玉米秸秆,基于红外光谱、X射线衍射及电镜扫描等,对玉米秸秆的理化成分及物理特性进行了比较和分析,以期为木质纤维素生物质预处理寻求一个高效的方法,为后期酶解糖化生产生物能源提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料

本试验所使用的青贮玉米秸秆取自河南省鹤壁市山城区鹤壁市秸秆汽爆设备工程技术研究中心,含水率在55%以内,粉碎成3~5 cm长段备用。

时域交叠的信号检测与估计问题会在很多场合碰到。典型的检测方法是利用匹配滤波器提取掩埋在噪声下的目标信号,但是当两信号相距较近时,强信号的旁瓣可能会掩蔽临近的弱信号,很难将其分辨开。为了减小这种掩蔽效应,主要有两种解决方案:一种是从波形的角度,采用相关性能好的波形,例如伪随机码或者线性调频序列,能够降低信号旁瓣电平。另外一种是采用参数估计方法,例如最小二乘估计、基于LS的非匹配滤波等[1-2]。其他算法还有EM算法[3]和SAGE算法[4],以及SF Cotter等提出的稀疏信道估计的匹配跟踪算法[5]。这些方法假设所有的信号都是时域理想采样,忽略了非理想采样的影响。

4.多种极品类型均有产出。昌乐蓝宝石矿床之所以被称为极品宝石的摇篮,不仅是因为以上三方面特点,更主要的是矢车菊颜色、卡蓝等世界公认的极品类型蓝宝石品种在这里均有产出。

1.2 玉米秸秆预处理方法

1.2.1 蒸汽爆破预处理 采用QBS-80 B型汽爆工艺试验台(鹤壁正道生物能源有限公司),将玉米秸秆在2.4 MPa下,保压140 s,然后突然释放压力,进行爆破预处理。

ICSE样品在波数1 000~1 630 cm-1范围内的纤维素和木质素的C-O和CH2基团特征峰比其他样品有不同程度的增加,这种趋势说明木质素同半纤维素重新形成了类木质素物质,三素之间的分化效果显著,有利于后续的酶解糖化。与其他3种预处理方式相比,ICSE处理能够更加明显地改变有机官能团。

2.1.2 显微观察 显微观察可以直观观测生物质在不同预处理方式后其微观形态结构发生的变化,并可对比不同预处理方式对生物质微观结构的作用程度。3种不同预处理方式与原料的SEM显微照片见图2。从400倍的扫描电镜图片中可以看出,原料的细胞壁结构完整清晰,结构紧密有序(A),经过高温蒸汽的蒸煮后,部分细胞壁结构发生断裂,表面出现了细小碎片,但仍保持形状,细胞内结构疏松,有部分已开始发生溶解(C)。通过瞬间汽爆作用后(B),整体结构已基本打破,视野内主要为组织碎片,未有完整的细胞壁组织结构。碱堆沤使细胞壁的形态发生了皱缩变形,形成较规则的褶皱(D),但没有打破整体的组织结构,未有明显的断裂、溶解现象。因此,ICSE可以完全破坏玉米秸秆的结构,增加后续酶解糖化的可及性。

[8] MING C, JING Z, XIA L. Comparison of four different chemical pretreatments of corn stover for enhancing enzymatic digestibility [J]. Biomass & Bioenergy, 2009, 33(10): 1381-1385.

1.3 物理特性的测定方法

采用DSA 100型接触角测量仪(德国KRUSS公司)测量液体在固体表面上的接触角,选用水-甘油-二碘甲烷做为测定接触角的3种液体[10-12]。依据ADAO等[13]总结的固体表面自由能与接触角之间的关系式得出4种样品的表面自由能参数,并根据固体表面的亲水/疏水性质与固体表面自由能之间的关系得出亲水指数。

⑧方闻:《超越再现:8世纪至14世纪中国书画》,李维琨译,杭州:浙江大学出版,2011年,第164页。

1.3.1 沉降特性及亲水指数试验 将处理好的物料,放入称有20 L清水的塑料桶中,搅拌使其与水充分接触,静止30 min左右;分别收集漂浮物料和沉降或悬浮物料,进行称量,计算沉降比。

1.3.2 显微观察试验 采用冷场发射扫描电镜(SEM)(日立电子株式会社Hitachi S4800),样品粉碎,干燥及镀金处理后,置于扫描电镜下分析。

1.3.3 比表面积及孔径分布试验 依据国标GB/T 19587—2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》,利用ASAP2020 M+C物理吸附仪(美国Micromeritics公司)测定样品的比表面积及孔径分布参数。

1.4 理化性质的测定方法

1.4.1 热学性能分析试验 依据标准《塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则》,利用磁悬浮热重分析仪进行热学性能分析。

1.4.2 傅立叶红外光谱分析试验 试验采用KBr压片法,在8700 FT-IR红外光谱仪上进行扫描,扫描范围400~4 000 cm-1

针对LJ-01~LJ-22共22个样品,就敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷铵、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、六六六(α-六六六、、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、五氯硝基苯、百菌清、三氯杀螨醇、异菌脲、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯共37种农药检测,检测结果全部为未检出。

1.4.3 X射线衍射分析试验 依据JYT 009—1996 《转靶多晶体X射线衍射方法通则》,采用D 8 Advance型X射线衍射仪进行衍射。数据分析采用JADE 5.0分析软件进行图谱分析及结晶度计算。

结晶度

(1)

2 结果与分析

2.1 物理特性分析

2.1.1 沉降特征及亲水指数 沉降比及亲水指数定量地反映了生物质与水的混溶特性及亲水特性。图1-a为经过3种预处理方法后秸秆的沉降比,漂浮量都比原料有所下降,其中蒸汽爆破后的青贮秸秆为稠泥浆状,能够与水很好地混溶,蒸汽爆破(ICSE)效果最好,其沉降比最大为1∶ 1,其次为热喷放0.592∶ 1,再次为碱堆沤0.32∶ 1,未处理原料的沉降比为0.127∶ 1。

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A:原料;B:蒸汽爆破(ICSE); C:热喷放;D:碱堆沤。下同。

 

A:Material;B:Instant catapult steam explosion; C:Thermal spraying;D:Alkaline retting. The same as below.

 

图1 4种样品的水中飘浮沉入质量比及亲水指数Fig.1 Four samples mass ratios of float and submergence in water and hydrophile index

当亲水指数≧5的表面是亲水的[14],图1-b是4种样品亲水指数的变化,其中,ICSE处理后亲水指数增大372.5%;相对应的热喷放处理后亲水指数增大109.3%;碱堆沤处理后的亲水指数增大70.6%。较之热喷放、碱堆沤2种预处理方式,ICSE样品亲水指数分别高出125.8%和177.0%。除此之外,ICSE试样的亲水指数是4种试样中唯一大于5的,表明ICSE处理可以使青贮玉米秸秆表面具有亲水特性,相比于其他处理方式,ICSE可以更有效地打破疏水结构。

由于本区域地层主要以砂卵石为主,如果使用内径400 mm的水泥管,外径会达到500 mm,成孔直径必须达到800 mm才能保证成井质量。缺点有:冲击钻成孔时间将增加20%左右;成孔直径越大,塌孔的概率越高;根据以往施工经验,同直径等深度的降水井,下水泥管的平均时间比下钢管多一倍有余;本区域内地下水较为丰富,施工过程中浆液浓度极易被地下水稀释,成孔直径越大,施工时间越长,护壁浆液被稀释的就越厉害,塌孔、缩孔几率将会加大。

1.2.2 热喷放预处理 仍采用QBS-80 B型汽爆工艺试验台,蒸汽压力和保压时间与蒸汽爆破预处理保持一致。保压结束时,打开试验台的旁路气阀,控制开阀角度,在5~10 s内逐渐泄放掉蒸汽压力。泄压结束后打开加料盖,从处理腔中取出物料在空气中冷却至常温。

  

图2 不同预处理方式下SEM照片

 

Fig.2 Different pretreatment SEM photo

2.1.3 比表面积及孔径分布 比表面积可定量测定生物质在不同预处理方式后其微观表面面积特征变化,微孔分布情况能够评价不同预处理方式的效果优劣。从图3中可以看出,ICSE处理后的比表面积明显增加,比原料增加65.2%;热喷预处理后比处理前增加5%;而碱堆沤预处理后反而降低了青贮玉米秸秆的比表面积,仅为原料的45.5%。

  

图3 青贮玉米秸秆不同预处理后的比表面积Fig.3 BET surface area of different pretreatment silage corn straw

3种不同预处理方式与原料的孔径分布大小见表1。表1可以看出,原料及ICSE处理后样品均无微孔,热喷放与碱堆沤则出现一定的微孔分布。大孔分布与此相反,原料及ICSE处理后样品均存在50~233.9 nm的大孔分布,热喷放与碱堆沤的大孔分布最大到55 nm。青贮原料存在天然的大孔分布,ICSE处理后保留了这些大孔。而热喷放预处理由于溶解了部分纤维素及半纤维素碎片,堵塞了部分孔洞,使这些大孔尺寸减小。碱堆沤预处理由于使细胞壁发生皱缩效应,也减小了大孔的尺寸。ICSE处理相对于另外2种预处理方法,在微观结构中保留了大孔孔洞,促使比表面积增大,这对增加水解过程中物料与微生物及酶的可及性是有益的。

 

表1 青贮玉米秸秆不同预处理后的孔径分布Table 1 Hore diameter distribution under different pretreatment silage corn straw nm

  

孔径分布Distributionofporesize原料Material蒸汽爆破(ICSE)Instantcatapultsteamexplosion热喷放Thermalspraying碱堆沤Alkalineretting微孔Micropore——1.18~1.991.8~1.98中孔Mesopore2.73~502.51~502.18~40.52.17~38大孔Megalopore50~233.950~233.95554.1

2.2 理化性质分析

2.2.1 热学性能分析 热学性能分析是定量测定生物质在高温热解过程中质量损失的规律,通过热解速率、残留物质量以及失重微商曲线等指标判断生物质的热化学特性,分析预处理对生物质化学组分产生的影响[15]。由图4可看出,蒸汽爆破预处理与其他处理方式的青贮玉米秸秆的热解过程存在着一定差别。首先表现在热解进程不同,在ICSE处理下,热解进程提前,最大热解温度向高温区移动,最大失重速率比热喷放及碱堆沤2种预处理方式分别高19.7%和21.2%;其次表现在降解程度不同,在ICSE处理下,热解终了时残留物的质量分数为19.8%,比热喷放及碱堆沤2种预处理方式分别低31.8%和26.4%。这反映出了ICSE过程中秸秆化学组成变化更大,使热解过程加快,热解进程更彻底。

  

a:青贮玉米秸秆时序TG图;b:青贮玉米秸秆温升TG图;c:青贮玉米秸秆0~800 ℃DTG图;d:青贮玉米秸秆140~400 ℃DTG图

 

a:TG curve of silage corn straw by time sequence;b:TG curve of silage corn straw by temperature sequence;

 

c:DTG curve of silage corn straw in 0~800 ℃;d:DTG curve of silage corn straw in 140~400 ℃

 

图4 青贮玉米秸秆TG图和DTG图Fig.4 TG and DTG curve of silage corn straw

2.2.2 傅立叶红外光谱分析 傅立叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy , FTIR)是研究有机化合物结构的有效工具,由秸秆的红外光谱图可以识别其组成成分的官能团,并提供有关分子结构的信息[16-17]。图5为不同预处理方式下的青贮玉米秸秆FTIR图谱。通过图谱解析可以看出,ICSE谱线相对于其他3条谱线,发生了一些明显变化。在代表纤维素主要敏感功能团的3 415 cm-1附近,ICSE谱线的吸收峰增强显著,远远超出其他处理的吸收峰。该位置吸收峰的增强说明ICSE过程使部分羟基含量高的半纤维素及木质素发生降解,从而提高了羟基(-OH)吸收强度。半纤维素特征谱线的1 730 cm-1附近,经ICSE处理后的样品在此处的吸收峰几乎消失,说明ICSE预处理对半纤维素有着明显降解作用。

1.6并发症:老年组合并胸腔积液者32例。呼吸衰竭者24例,肺性脑病10例,明显高于中青年组(p<0.01)。

  

图5 不同预处理下青贮玉米秸秆FTIR光谱合成图

 

Fig.5 Combining FTIR of silage corn straw under different pretreatment

2.2.3 X射线衍射分析 X衍射是研究纤维素结晶指数的一种方法,纤维素包括结晶区和无定形区。按结晶指数计算公式计算出样品的结晶指数,研究不同原料的结晶度变化情况。图6是不同处理方式下青贮玉米秸秆的X射线衍射图。图中可以看出,原料在2θ为18°时的衍射图谱上的波谷位置不很明显。在2θ为22°附近出现了衍射的最高波峰,此处波峰的衍射强度要低于ICSE处理和热喷放处理后的秸秆,说明玉米秸秆经ICSE和热喷放对玉米秸秆的纤维部分处理效果较好,纤维中的无定形区及结晶区表面经处理后大量溶出,而将结晶区暴露在外导致其吸收强度变大。

根据公式(1)计算不同预处理条件下秸秆纤维素结晶度,各预处理方式下的结晶度都小于未处理秸秆的结晶度58.61%,ICSE下的结晶度33.11%,比未处理玉米秸秆降低了43.5%,比热喷放下的结晶度降低了29.4%,比碱堆沤下的结晶度降低了26.1%,为4个样品中的最小值,且其峰数也是最少的。说明经过ICSE处理后,青贮玉米秸秆的结晶度降低程度最大,对纤维素的结晶程度破坏程度最大,物质结构变化最为明显,更利于后续酶解糖化的发生。

  

图6 不同预处理下青贮玉米秸秆X射线衍射图Fig.6 X-ray diffraction patterns of silage corn straw under different pretreatment

3 结论与讨论

任天宝等[18]基于热解分析、傅立叶红外光谱、X射线衍射和显微镜观察,对玉米秸秆蒸汽爆破后理化性质的变化进行了研究,表明蒸汽爆破对玉米秸秆的化学组成与结构有显著影响。本研究在此基础上对热喷放、碱堆沤与蒸汽爆破3种预处理方法进行了比较,除显微镜观察、红外光谱、X射线衍射及热重分析试验外,还进一步测定了预处理后玉米秸秆在水中的沉降特征、亲水指数等指标,不仅研究了玉米秸秆处理前后的物理特性的变化,而且全面阐述了预处理后玉米秸秆的理化特性的变化。结果表明,相对于热喷放和碱堆沤,蒸汽爆破预处理效果最佳。苏同福等[19]采用扫描电镜和太赫兹时域光谱系统,对蒸汽爆破前后的秸秆分别做了检测,深入了解蒸汽爆破过程对生物质秸秆的影响。其试验所采用的太赫兹时域光谱能够通过检测指定区域内振动的模式,在生物分子水平上确定物质的细微变化。但由于玉米秸秆太复杂,此方法很难用于秸秆的研究。本试验对预处理后玉米秸秆的物理特性和理化性质进行了研究,为后续的酶解糖化试验提供了理论依据。

青贮玉米秸秆经过不同预处理后表现出不同的理化性质与物理特性,通过对3种预处理方法进行分析与比较发现,蒸汽爆破相比热喷放、碱堆沤2种预处理方法有更好的效果。青贮玉米秸秆经蒸汽爆破预处理后,能够与水很好地混溶,表现出亲水特性。爆破过程彻底改变了组织结构,使细胞壁完全断裂破碎,比表面积明显增加,其傅叶里红外光谱谱线发生了很明显的位移,X射线衍射计算出纤维素的结晶度仅为33.11%,为4个样品中最小的。相比蒸汽爆破,热喷放和碱堆沤对秸秆结构的整体破坏作用不明显,秸秆仍表现为疏水性质,傅叶里红外光谱谱线与原料的谱线无太大差别,且纤维素结晶度均大于蒸汽爆破处理后的结晶度。蒸汽爆破处理较之另外2种预处理方式明显打破了原有的排列结构,增加了气液传质表面,提高酶解潜质,是一种高效的预处理方法,为后续的糖化发酵提供了理论依据。

参考文献

根据《国民经济行业分类》(GB/T4754—2017),我国社会经济行业划分为一、二、三产业,本文据此区分产业特点,尝试提出不同的产融模式及路径,以期为各产业实施产融结合提供思路。并以希望集团为成功事例,针对当前形势设计了现代农业项目的产融模式及实施路径,希望能为涉农产业提供参考。

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2.激发语文学习的兴趣。兴趣是最好的老师,是内在的动力。学生如果对语文学习产生兴趣,才会积极主动地去学习。培养学生学习兴趣的途径很多,如在拼音和字词教学中多让学困生参与“找朋友、摘苹果、猜谜语”等游戏活动,在阅读和理解课文的教学中,可采用情境和扮演角色的形式让学困生找到乐趣,在作文教学中,注重指导学困生观察事物的顺序和着重点以及细节的方法,推荐阅读相近课外读物帮助他们由此事物联想到彼事物,积累写作素材的能力,讲评作文时有意将学困生的作文作为范例,寻找到进步的地方和亮点,让其体验到进步的愉悦。

高校对待师生参与的态度在很大程度上决定了师生对待学校公共事务治理的态度和潜在心理取向。高校要对师生参与持欢迎的态度,以积极而开放的心态促进公民参与廉政文化建设,支持师生历练组织生活理性和参与公共生活技能。探索师生理性参与的渠道,寻求有效的公民参与手段,是我国高校廉政文化建设所要探索的道路和承担的使命。

从镍的用途来看,红土镍矿主要用于烧结和熔炼,初始的镍产品用于生产制造镍生铁、氧化镍、电镍、羰基镍等等。这些镍的一级产品在不锈钢制造领域的用量是最大的。不锈钢的镍使用量约占全球镍使用总量的68%左右。在中国,有86%的镍用于不锈钢的生产制造。此外,还有一些合金、超合金等都会用到镍,合金钢及含镍图层的镍用量约9%。电镀也是用镍量较大的领域,镍使用量约为8%。新能源电池作为一个新兴的行业,虽然目前镍使用量仅为3%,但预计未来的增长量将会非常可观。相比而言,从数量上来讲,不锈钢的镍使用总量依然更大。值得注意的是,中国是不锈钢的生产大国,全球有一半的不锈钢是在中国生产的。

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1.2.3 碱堆沤预处理 取10 g Ca(OH)2于250 mL烧杯中,加100 mL水搅拌均匀,将其倒入500 g青贮玉米秸秆中充分混匀,在室温下每隔4 h左右混拌1次,放置72 h 以上。

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3.《秀才胡同》与《东风破》的区别,犹如曹子建之于陶渊明的古文、辛稼轩之于姜白石词句的区别,前者辞藻华美、引经据典,后者相较质朴平易、清白写意。前者得稼轩之长,善用典故,辞藻华丽动人;后者虽用典故,但旨在白描,清白明了,得白石道人之精髓。

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谢慧,李志敏,于政道,任天宝,王风芹,杨森,宋安东,张百良
《河南农业大学学报》2018年第02期文献

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