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测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

更新时间:2009-03-28

土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康,关系美丽中国建设,保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。当前,我国土壤环境总体状况堪忧,部分地区污染较为严重,已成为全面建成小康社会的突出短板之一 [1]。为切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,全面掌握土壤污染情况尤为重要。土壤重金属监测为其重要环节,样品的前处理方法又是准确测定的重要环节[2]。传统的消解方法有湿法消解,此法因为硝酸、盐酸等消解酸体系与有机物的反应比较剧烈,并有可能释放出对人体有害的气体,化验人员在消解过程中易受到酸的伤害,且存在消解时间长、操作复杂、测定速度慢等缺点[3]。如何能够使用更少的器皿、更少的酸、更少的时间,安全准确地完成土壤消解。微波消解技术是利用微波能促进极性分子间高速碰撞与摩擦的原理,利用微波加温、加压,提高消解液与样品间的反应速度,从而达到彻底分离试样的结果。湿法快速消解是结合硝酸、盐酸和氢氟酸的理化性质,进一步改进的快速消解方法。通过对比微波消解和湿法快速消解,分析优缺点,推荐方便、快捷、准确的消解方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

主要仪器:AE200电子天平 ,密理博超纯水机、电热恒温鼓风干燥箱、BHW-09C-12型恒温加热器、铂金埃尔默AA800原子吸收光谱仪(火焰法)、CEM微波消解仪。

主要试剂:铜标准溶液 (GSB04-1725-2004标准物质,国家有色金属及电子材料分析测试中心)和质控溶液(批号为200929,环保部标准样品研究所);国家标准物质GBW 07408(GSS-8)和GBW07427(GSS-13),实验用水均为去离子水,硝酸、盐酸、氢氟酸(均为优级纯)。

主要耗材:50ml塑料刻度离心管(PP材料,耐高温)、烧杯、称量纸、滤纸等。

(1)施工准备:熟悉图纸及施工方案,在进行软垫层施工前一定要对基底清理干净,保持基底平整。同时要根据现场实际情况事先确定好软垫层的铺设顺序及垫层混凝土的浇筑路线,并完成必需的临时排水设施。

1.2.1 微波消解

1.2 实验方法

梁漱溟先生在《我的人生哲学》中谈到,“生命的和谐,即人生理、心理—知、情、意的和谐,同时,亦是我的生命与社会其他的人生命的和谐。”可见,和谐的本质,就是人的和谐。如何实现人的和谐?正如梁漱溟校长所说的“每个人都蕴蓄着一团力量在内里,要藉着一种活动发挥出来”。

准确称取0.2500 g左右的土壤标准样品置于微波消解罐内,用少量实验用水湿润。在通风橱中分别加入4ml硝酸、2ml盐酸和2ml氢氟酸,混匀,使样品与酸充分接触。然后放入微波消解仪中,按照表1微波消解升温程序进行消解。待微波消解结束后,依次取出,将微波消解罐放入恒温加热器中进行赶酸,赶至尽干,将消解后的溶液过滤、转移到50 ml塑料容量瓶中,最后用超纯水定容至标线,混匀,待测[4]

苹果树喜爱干燥阳光,因此,不能浇水过多,要合理的对其进行灌溉。同样的,苹果树不同生长时期也有不同的灌溉方式和灌溉量。为了湿润土壤和果树的根系,种植者可以在春天应对果实进行适量的浇水灌溉;同时在果树开花前,对果树合适的灌水可以提高苹果树的坐果率;而当果实进入膨大期,种植者必须浇足够的水来保证苹果树对水分的需求量;所以浇水要合理,不能太多也不能太少,才能保证苹果树的产量和质量。

左达蹲下身子,拿起一扎钞票,用大拇指把钞票一头弄弯曲,然后略一松开,让钞票像被洗的扑克牌一样翻卷着,发出一阵轻微的悦耳的脆响。然后,他把跟前的百元大钞五扎一堆五扎一堆地一字排开,又一屁股坐在了脏脏的水泥屋顶上,他正要埋头签字,突然停下了,仰望着徐艺,一笑,道:“要不然,咱俩赌一把?”

通过对土壤标准样品的测定结果可以看出,两种消解方法测定结果与标准样品的推荐值较吻合,说明其准确度和结果可靠。RSD都符合测定要求,说明两种方法对分析结果有较高的再现性,精密度高。

 

表1 微波消解升温程序

  

步骤 升温时间(m i n)目标温度保持时间(m i n)功率(W)15120 - 160025160 5 160038210 20 1600

 

表2 两种前处理操作步骤、时间和试剂比较

  

消解方式 微波消解 湿法快速消解称样时间 一样 一样消解时间 60 m i n微波消解60~120 m i n赶酸60 m i n消解沉淀约30~60 m i n定容时间 一样 一样器皿清洗时间微波消解罐(聚四氟乙烯烧杯)塑料管仅塑料管酸/个样品 4 m L硝酸+2 m L盐酸+2 m L氢氟酸 1 m L盐酸+1 m L硝酸+2 m L氢氟酸

1.2.3 标准曲线

1.2.2 湿法快速消解

将单元素铜标准储备溶液 (1000μg/mL)逐级稀释到 10μg/mL, 然后分别配置 0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00 μg/mL 的标准溶液, 用其绘制标准曲线。

通过比较,测定土壤中铜时采用湿法快速消解所需要的时间较少,试剂消耗量相对较少,所需器皿较少。

按照GB/T 17138-1997《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》用原子吸收光谱仪火焰法测定样品。设定仪器推荐的波长、灯电流等,并对AA800仪器进行性能检查及优化,以保证测定结果的准确度及精密度。仪器及铜灯充分预热后,开始测定。每批样品至少制备两个全程序空白。先测量标准曲线,校正系数至少达到0.999,之后进行全程序空白及样品测定,测定结果详见表3。

2 结果与分析

2.1 测定结果

实验中分别对GB W07408、GBW 07427两种土壤成分标准物质进行6次平行测定,结果见表3。

她也曾想活得很恣意。确实,很多如她这样没有牵挂的女孩子,都过得很随性,周身带着爱咋咋地的气息。但她没有,她依然是带着淳朴的傻气,待人处世都有点小心翼翼。所以,在接到他的电话后,她想都没想就说了好。按说他算是她的领导,但是不是直属,而是大她很多层。

 

表3 两种土壤成分标准物质测定结果

  

标样名称 证书标准值(m g/k g) 前处理方法R S D(%)1 2 3 4 5 6测定值(m g/k g) 平均值(m g/k g)G B W 07408 24.3±1.2微波消解 23.9 24.9 25.4 25.0 24.5 24.6 24.7 2.1湿法快速消解 24.8 25.1 25.0 24.7 23.4 23.2 24.4 3.5 G B W 07427 21.6±0.8微波消解 20.9 22.0 21.6 21.2 22.3 21.4 21.6 2.4湿法快速 21.8 22.1 21.1 20.9 22.4 20.9 21.5 3.0

2.2 准确度和精密度比较

准确称取约0.2500 g GSS-8和GSS-13样品分别放于50ml带刻度离心管中,加少量水湿润样品,然后再分别加入1.0 mL盐酸+1.0 mL硝酸+2mL氢氟酸,盖上盖子(不要盖紧),在120度恒温加热器上加热约60min,取下稍冷,用去离子水定容至50mL,摇匀,静置约一小时后上机分析[5]。两种前处理的比较见表2。

3 结论

1.2.4 样品测定

湿法快速消解引入的本底小,可能造成的污染和损失也小,准确性和重现性也符合要求。

湿法快速消解比微波消解更具有高效、安全的数量比需要优化并调整,我们在保证生物多样性的基础上,进一步调节相关生物种群,以便有效抑制有害微生物的危害,加强有益微生物的数量及种群,进一步改善和稳定水质。从而形成完善的食物链循环和健康的生态系统,增强水体的自净能力及物质循环,最终实现提高水质指标和水体变清、变活的目标。

4 污水生态治理效果

采用污水生态治理后,污水通过微生物、藻类、水生动植物等的自净功能,不但可以大量去除污水中的污染物,达到国家节能减排的目标,满足国家标准的不断变化要求。在水生生态圈形成自然生态圈,有效协调平衡后,方便管理,大大降低了污水处理成本,避免了大量的设备及药剂的投入,节省了污水处理及管理费用,生态处理后利用生物自净,创造了易于生物生存的环境,污染物被生物吸收净化,节省了排污费,为企业带来了经济效益。

以24HAU PR8流感病毒感染对数生长期MDCK细胞,感染后4~32 h每隔4小时分别甲醇固定细胞25 min,PBS清洗后纯化单克隆抗体3G3稀释500倍,37℃孵育1 h,PBS清洗后FITC标记山羊抗鼠 IgG抗体 1∶100稀释,37℃孵育 45 min,DAPI稀释至200 ng/mL染核5 min,PBS清洗后荧光显微镜下观察并拍照。

生态治理后形成了生物易生生态圈,加之人工造一些景点,布置健身器材等,美化了环境,将原来的污染区变成了风景区,给人们休闲、娱乐带来一个好场所,带来良好的环境效应和社会效应。等优点。

湿法快速消解在测定土壤铜时能符合要求,但能否测定铅、锌、镉、铬、镍等其它元素还需要验证。

参考文献

[1]《土壤污染防治行动计划》国发〔2016〕31号.

[2]胡珊珊,钱秀芳.微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用[J].安徽师范大学学报(自然科学版),2010 ,33 (4):363-366.

[3]刘冬莲,刘会媛,刘征原.微波消解技术在环境分析中的应用[J].唐山师范学院学报,2006,28( 5):42-44.

[4]许海、王洁琼、徐俊,等.土壤重金属测定不同消解方法的比较[J].常州工学院学报,第21卷第2期,2008年4月:70-74.

[5]佳丽,肖国栋,等.湿法快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藏力康胶囊中镉的含量.中药新药与临床药理,2014年9月,619-621.

 
申礼鹏,谢毫,陆春辉,葛沭锋
《能源环境保护》 2018年第02期
《能源环境保护》2018年第02期文献

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