更全的杂志信息网

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮——显色时间对测试结果的影响

更新时间:2009-03-28

氨氮是指水中以游离氨 (NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。

水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。

氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。因此从上述可以看出,氨氮含量的检测在环境保护中显得尤为重要。

目前氨氮的检测方法主要有纳氏试剂比色法、靛酚蓝分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法等,本实验采用的是纳氏试剂分光光度法,因为此法具有简单、快捷、经济、高效等特点。

陈主任向莫老板说明来意,并做了自我介绍。莫老板问陈主任带了发票没。陈主任说发票在开发商那,没拿来。莫老板说没发票我怎么知道防盗门是从我这儿买走的?陈主任说不是你经销的自然不会来找你,鑫荣花园一次性购买如此多的防盗门,你不会连个印象也没有吧?

1 纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的原理

取适量浓度为2.72 mg/l的200563标准物质,用校准后的PH计测定PH值,用0.1mol/l的HCL溶液和0.1mol/l的NaOH溶液调整使其PH=7.0,分别取调整PH值后的氨氮标准物质5ml、10 ml置于标样1、标样2的50ml的洁净比色管中,后用无氨水定至刻度线。然后分别加入1.0ml酒石酸钾(500 g/l),摇匀,再加入 1.0ml纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液),盖上比色管盖后充分摇匀,放置5 min后,在波长为420 nm下,用10mm比色皿,消除皿差后,用纯水做参比,测量吸光度。由测得的吸光度减去零浓度的管吸光度后,得到校正吸光度。

从纳氏试剂测定水中的氨氮的方法可以看出,影响测试结果的有光波波长、显色时间、酸碱度、气泡等因素,现在我们着重就显色时间对测定值的影响进行试验。

目前我国对这部分资源并没有进行有效利用,除一部分用于生产甲壳素和少量通过蛋白酶水解回收蛋白质外,大部分被直接干燥后作为饲料,甚至成为垃圾。传统的提取甲壳素的方法,是利用酸碱法从虾壳中提取,去除甲壳中的色素、蛋白质和碳酸钙等成分后获得。提取甲壳素的方法还有酶解法和微生物发酵法;虾壳蛋白的提取思路为利用蛋白酶水解、纯化得到,此外也有用微生物发酵法来获取蛋白。酸碱法提取虽然成本较低,但会产生大量的酸碱废水,对环境污染严重,且目标物降解比较严重;相对而言,生物法利用虾壳及虾头废弃物条件温和,避免了环境中的酸碱污染,不易导致甲壳素水解,可获得高分子甲壳素,同时可以回收利用蛋白质和碳酸钙等成分。

在8个50ml的比色管中,分别加入2.22、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00ml氨氮标准工作溶液(10μg/ml),其所对应的氨氮含量分别是 0.00、5.0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00 和100.00μg,加无氨水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠,摇匀,再加入纳氏试剂1.0 ml(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液)摇匀,放置10 min后,在波长为420 nm下,用10 mm比色皿,用纯水做参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。

以氨氮含量(mg)为横坐标X,以对应的吸光度(A)为纵坐标,绘制水中氨氮含量的定量标准曲线,其线性相关系数r=0.9999。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

精读部分,笔者按照文章段落设置,分成三个环节,每个部分设计了不同的任务;三个环节的任务设置由易到难,并且每个环节结束都有小结,忠于原文而又高于原文。第一段的阅读任务是将原因和结果匹配起来(见图1)。

2 实验试剂及仪器

独立的教育实践是教师专业能力形成的核心,是体现其专业性的重要标志。秉承这一理念,在课程体系中加大实践教学课程比重,从教、学两个方面优化课程教学,把教、学、做结合起来,变教为启,变学为做,学生在实践中学习,主动发展。课程设置遵循学生职业能力培养的要求,依据小学教师工作职责、任务,明确胜任其岗位所需的知识、技能、素养等,从而构建最适宜的课程体系。

 

表1 实验试剂

  

试剂名称 碘化汞 碘化钾 氢氧化钠 酒石酸钾钠 浓硫酸 氯化铵纯度等级 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯

 

表2 实验仪器

  

仪器名称 型 号 厂家可见分光光度计 WFJ7200 上海尤尼可有限责任公司

 

表3 不同的氨氮含量对应的吸光度

  

编号 氨氮含量(m g) 吸光度(A)(减去空白水样)标样1 0 0标样2 0.005 0.018标样3 0.01 0.036标样4 0.02 0.073标样5 0.04 0.141标样6 0.06 0.209标样7 0.08 0.281标样8 0.1 0.347

  

图1 氨氮标准曲线

3 检验试验的准确度

分别取校准后的标准物质 (200563)5 ml、10 ml重复上述实验步骤,显色时间为10min时,测定结果如表6

分别取上述配制好的质控样5 ml于5支50 ml的比色管中,用无氨水稀释至刻度线,摇匀。加入1.0 ml酒石酸钾钠(500 g/l),摇匀,再加入纳氏试剂1.0ml,充分摇匀,放置10 min后,在波长为420 nm下,用10mm比色皿,以水做参比,测量吸光度。

由测的吸光度减去零浓度空白管的吸光度,得到校正后的吸光度,测试结果如下表4所示。

 

表4 校正后的吸光度

  

标号相对误差1 0.043 0.021 1.129测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)测定的氨氮含量(m g/l)平均值(m g/l)真值(m g/l)绝对误差2 0.043 0.021 1.1293 0.043 0.021 1.1294 0.042 0.02 1.0725 0.043 0.021 1.1291.1176 1.12 0.0024 0.26%

通过对曲线准确性的检测,证明其具有较高的准确性(相对误差≦2%)。

4 显色时间对用纳氏试剂法测定

为了验证显色时间对测试结果的影响,现用上述配置的曲线来进行实验。

纳氏试剂显色反应的反应式如下:

 

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的碱性溶液)生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425 nm范围内测其吸光度,计算其含量。

不同氨氮含量显色5min时的测定结果如表5

 

表5 显色5min时的测定结果

  

测定的氨氮标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.065 0.043 2.396 2.72 -0.324 -11.910 m l 0.193 0.171 4.884 5.46 0.873 10.22

为了检验试验的准确度,现取10ml标号为2005101氨氮有证标准物质用无氨水定容至250ml。

本文所提方法最大的特点在于满足中轴线提取结果可视化的基本要求下,实现了全自动化提取。对提取结果完成拓扑检查后,直接进行网络空间分析。比如对于河网中轴可进行连通性分析。由于本文所选数据为河网数据,以下将对中轴提取结果建立网络拓扑并进行连通性分析。

 

表6 显色10min时的测定结果

  

测定的氨氮标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.070 0.048 2.684 2.72 -0.036 -1.3210 m l 0.210 0.188 5.374 5.44 -0.066 -1.21

分别取校准后的标准物质 (200563)5 ml、10ml重复实验步骤,显色时间为20min时,测定结果如下表7

 

表7 显色20min时的测定结果

  

标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)测定的氨氮含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.071 0.049 2.742 2.72 0.022 0.8110 m l 0.213 0.191 5.431 5.46 0.02 0.37

分别取校准后的标准物质 (200563)5 ml、10ml重复实验步骤,显色时间为30min时,测定结果如下表8

 

表8 显色30min时测定结果

  

标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)测定的氨氮含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.066 0.044 2.454 2.72 -0.266 9.7710 m l 0.192 0.170 4.855 5.46 -0.873 10.75

分别取校准后的标准物质 (200563)5 ml、10ml重复实验步骤,显色时间为40min时,测定结果如下表9

 

表9 显色40min时测定结果

  

测定的氨氮标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.060 0.044 2.109 2.72 -0.611 -22.410 m l 0.168 0.171 4.164 5.46 -1.236 -23.4

分别取校准后的标准物质 (200563)5 ml、10ml重复实验步骤,显色时间为50min时,测定结果如下表10

 

表10 显色50min时测定结果

  

含量(m g/l)真值(m g/l)绝对误差相对误差(%)5 m l 0.050 0.044 1.533 2.72 -1.187 -43.610 m l 0.150 0.171 3.646 5.46 -1.794 -32.9标号 测定的吸光度(A s)减去空白的吸光度(A s)测定的氨氮

从上述六组实验可以看出显色时间与氨氮设定值的关系如下图2

  

图2 不同浓度氨氮在不同显色时间后的测定值

只有在加入纳氏试剂10~20min时测定水质中的氨氮,准确度才最高。因此用纳氏试剂分光光度法测定水质中的氨氮含量时,应该严格把握显色时间,这样才能得出较为准确的测定结果。

盛旦老师轻轻敲了下桌子,给了查理一张纸,示意查理念出上面的文字,查理念道:“一张牌可以睡个懒觉,一张牌可以逃学一次,一张牌可以迟到一次……”念完所有的文字,班上就炸开了锅。

5 氨氮在水质检测中的重要意义

氨氮监测对分析水质污染源有重是意义:氨氮检测能分析水质中的氨和氮的指标,进而能达到分析污染源大致成分的目的。

这种模式在我省占比比较高,也是肉牛粪污处理的主要方式,大、中、小肉牛场均适用。建设固体粪污堆沤场和污水处理池,固体粪污采取条垛式堆肥发酵,每周3~5次翻抛增氧,发酵周期需要40~60天。污水进入污水处理池,3~6个月完成腐熟。腐熟后的固体肥和液体肥就近施入农田。该处理模式优点是工艺简单,操作简便,投资少;缺点是发酵周期长,占地面积大,臭气不易控制。

氨氮检测对提高水质监测的准确性十分重要:从氨氮的检测结果可以看出水质监测是否具有准确性,从而达到提升水质监测水平的目的。

6 结语

氨氮检测做为水质监测的一项重要指标,直接反映了水质的受污染程度,因此对其含量的测定显得尤为重要。纳氏试剂分光光度法测定水质中的氨氮含量相对具有较为安全、高效、便捷的优点,而此方法的核心就在于色度的影响,加入纳氏试剂后测试样的显色时间的长短就决定了测试结果的准确度。从本文的叙述可以看出,加入纳氏试剂充分摇匀后,显色时间在10~20 min时,测试结果才最准确。应严格控制测试水样的显色时间。

参考文献

【1】邓翔与.水质监测中氨氮测定的影响因素分析--《资源节约现环保》2014.第 4 期

【2】国家环境保护总局.水和废水分析方法--中国环境科学出版社.2002

【3】夏玉宇.化验员实用手册--化学工业出版社第三版.2011

【4】水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法--中华人民共和国国家环境保护标准HJ535-2009

【5】尹洧 现代分析技术在水质监测中的应用--中国无机分析化学.2013

 
朱美华,葛沭锋,王庆刚,申礼鹏
《能源环境保护》 2018年第02期
《能源环境保护》2018年第02期文献

服务严谨可靠 7×14小时在线支持 支持宝特邀商家 不满意退款

本站非杂志社官网,上千家国家级期刊、省级期刊、北大核心、南大核心、专业的职称论文发表网站。
职称论文发表、杂志论文发表、期刊征稿、期刊投稿,论文发表指导正规机构。是您首选最可靠,最快速的期刊论文发表网站。
免责声明:本网站部分资源、信息来源于网络,完全免费共享,仅供学习和研究使用,版权和著作权归原作者所有
如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息 粤ICP备2023046998号