更全的杂志信息网

近红外光谱法对棉氨产品定量分析方法探讨

更新时间:2016-07-05

0 引言

纺织品纤维成分及其含量是判定商品价值的主要指标之一,几乎所有的国家为保护消费者的合法权益都颁布相关的法令,规定纺织品必须标注纤维成分及其含量。因此,纤维成分含量分析在纺织品的众多检测项目中地位非常重要。然而,现有纺织品的纤维含量分析方法(化学溶解法和手工拆分法)检测时会使用有毒有害的化学试剂,该方法存在对环境污染大、检测周期长、对检测环境及操作人员要求高、检测成本高等缺点,同时检测过程中的样品必须是破坏性的,因此研究和开发一种快速、简捷、无需化学试剂的检测方法是全球纺织品纤维含量检测的重要需求。

近年来红外技术在仪器和应用领域方面获得高度发展,尤其在纺织领域取得突破性进展,以其高效和快速的特点而倍受关注[1]。本项目是用近红外光谱仪在预先建立好的数学模型的基础上对纺织品进行纤维含量检测,该方法操作简单,样品无需预处理、无需破坏、无需化学试剂,而且检测时间仅需几分钟,不仅提高了检测效率,还有利于环境保护。近红外光谱技术是一种间接分析技术,先利用常规分析手段获得建模样品集的组分或性质的基本数据,再建立定量模型,从而实现对未知样本的含量分析,检测结果的准确性与定量模型的可靠性有直接的关系。因此,如何建立一个准确的定量模型在近红外光谱技术的应用中至关重要,文中在已建立好精准的棉氨纶近红外模型的基础上探讨使用近红外法测试棉氨产品纤维含量的可行性。

1 试验

1.1 原理

纺织品的近红外光谱是多分子体系的红外光谱,它反映了纺织品中纤维分子的C—H、O—H、C—O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性。利用纺织品在漫反射的条件下对近红外光吸收特性的不同,使用近红外光谱分析仪进行测试。在近红外光谱波长范围内,提取物质近红外光谱信息,利用化学计量学方法和计算机技术建立混合物各组分含量与近红外光谱特征之间的数学关系,用近红外光谱分析模型测试未知混合物的成分含量。

1.2 试验材料

各类棉氨织物(成分组织循环大的织物、夹心复合织物、起绒织物、起毛织物、钩编织物等除外)。

1.3 试验仪器

由光学、电子、机械和计算机系统组成的近红外光谱分析仪,测样附件采用漫反射方式,配备有光谱采集功能、样品集编辑、光谱数据预处理、选择光谱区间、定性/定量校正、模型验证和检测功能的通用化学计量学软件。且近红外光谱分析仪的各项参数应符合下列要求:

噪音:≤5×10-5AU;

波长范围:1 000~2 500 nm;

波长准确性:≤±1 nm;

波长重复性:≤1 nm;

1.5.2 用数学法与模型匹配

所谓外显家庭教育问题,就是家庭教育过程中,可感可测的教育问题。比如,孩子平时不能主动和别的小朋友交往,不愿意与小伙伴分享玩具等。通过孩子这些日常生活中的外显行为反应,可以发现孩子社会性发展不良的问题。父母对自身在家庭教育中表现出来的言语与情绪反应等方面存在的问题,也是比较容易发现的。比如,父母对于自己情绪失控而怒斥孩子的行为,常常会有懊悔之情,就是检视自己的教育行为后的反应。

信噪比:≥3 000∶1;

用于建立模型的样品量的代表性对模型结果的影响非常大。一般情况下样品越多,样品代表性越强,建立的近红外定量分析模型检测结果越准确。棉氨样品近红外模型内数据达到2 000个后方可进行测量。为保证模型的准确性,在建模过程中使用的数据要与采用拆分法所得数据进行匹配。

1.4 试剂

褪色剂(用样品、氢氧化钠、连二亚硫酸钠和水以1 g∶1.2 g∶1.3 g∶50 mL的比例进行配制)。

伴随着高校扩大招生规模,高校的本科教育由精英教育转型为大众教育。2015年、2016年和2017年,吉林省普通本科(二本)理工类的高考录取分数线分别为405分、402分和379分。可以看出,在中学阶段,平均学习成绩及格的学生基本都能够步入普通本科院校。在传统实践教学模式下,面对工科机械类专业众多的科目、更加广阔的知识领域和理论层次更加深入的专业课程,这部分学生大多出现学习能力不足、缺乏自主性学习问题。

进入教室首先打开照明开关,门外的录播提示牌就亮起“请勿打扰”。然后推上空开,开启电脑和触摸电视的电源开关。按下讲桌翻版,桌面面板有4个按键:从左至右依次为“电源键”“录制键”“暂停键”和“电脑键”。“电源键”用于加载录播主机电源,首先按下电源键,同时打开多媒体电脑开关,可触控电视及监视器等设备。待系统全部启动完毕即可录课。

基于锂电池的工作原理及充放电的特点,为平衡锂电池的充电效率,消除其极化关系,研究了基于田口法的锂电池快速充电的方法。通过试验优化得到电流最优值、去极化脉冲的幅值以及正负脉冲的间隔时长,最终消除极化负脉冲产生的宽度以及时机,从而实现锂电池的快速充电,并通过实验对该方法进行验证。研究结果表明:所研究的基于田口法的锂电池快速充电的方法有效,相比传统方法速度提升8.89%,效率提升0.6%,发热量降低17.6%。

1.5 近红外试验方法

1.5.4 不适用近红外法样品的解决方法

为了控制模型的精度,必须对建模样品进行严格挑选,符合建模条件的样品才可作为建模的校正集样品,建模样品的成分均为换算为公定回潮率的含量比。由于棉氨样品结构相对比较简单,且氨纶比例范围也比较集中,因此大部分样品都能参与建立模型(图谱异常织物、两面互为阴阳面的织物、夹心的复合织物、起绒织物、起毛织物、钩编织物等除外)

以护理信息系统为平台,应用内置品管工具自动进行大数据分类汇总、统计分析,将烦琐、复杂的质量控制化繁为简,将海量信息转变为条理的数据,将复杂语言描述转化为品管图表,有利于实现护理质量管理自动化、科学性。

吸光度重复性:优于0.000 4 AU;

采样光斑直径:>30 mm。

1.5.3 测试样品

与改革开放同行的天脊集团,在发展进程中不忘初心、牢记使命,坚持“精致生产、市场深耕、流动风控”工作主线,坚定品质自信,打造第一品牌,在煤化工领域成为引领。

东北航线经俄罗斯北部海域,由太平洋进入白令海峡,依次途经楚科奇海、东西伯利亚海、拉普捷夫海、喀拉海、巴伦支海至摩尔曼斯克港[8],因航线环境和破冰船的限制,目前适航船舶主要是阿芙拉船型。海冰是影响东北航线通航的重要因素。

先将样品放置在近红外光谱仪的检测器上,然后开始测试,测试结束后会显示对应的图谱,见图1-2。在检测过程中应确保样品的被测表面平整且清洁。为了防止采集到样品背面透射过来的其他物质的光谱,应将试样多叠几层,并对同一样品的正反面各测一次,最终结果取平均值。

若测试样品的两面互为阴阳面,近红外正反面预测值的平均值与实际值一致,那么这类样品不可用作建立模型,但可以用作近红外测试;若测试样品的颜色为天蓝色,就可能会出现图谱正常但测试数据比拆分数据小很多的现象,这种情况下的测试数据不可使用;若测试样品为黑色牛仔布或灰色等样品,就可能会出现图谱异常的现象(如图3-4),此时的测试数据也不可使用。

1.5.1 建立模型

对于黑色牛仔布、灰色、天蓝色等由于染料原因导致近红外图谱异常的样品,可先行对样品进行褪色,再将剥好色的样品烘干后进行试验。剥色时将试样在盛有褪色剂的烧杯中煮沸3~5 min,经热水、冷水交替彻底清洗、烘箱烘干后再备样。剥色效果可通过目测方法进行评定,主要看褪色前后试样颜色的变化和剥色的均匀性。清洗试样一定要彻底,如不彻底洗净,褪好色的样品有可能颜色不均匀,从而影响试验结果。

2 结果与分析

2.1 拆分法与近红外法定量检测结果比对

各选取10只不同投料比的棉氨样品,先取2份进行试验。采用拆分法对其中1份进行定量试验,再对另一份样品进行近红外法定量试验,对测试结果进行分析,详见表1。

图1 棉氨近红外测试样品正常图谱

图2 棉氨近红外测试样品正常图谱

图3 棉氨近红外测试样品异常图谱(黑色牛仔布)

由表1可知,对10只不同设计值的棉氨纶样品进行试验,采用拆分法与采用近红外法进行定量检测的结果准确性都很高,均控制在±1%以内。采用拆分法测试的棉含量试验误差为-0.1%~0.7%。采用近红外法测试的棉含量试验误差为-0.2%~0.7%。因此,采用近红外光谱法对棉氨产品进行测试所得的试验数据与采用拆分法测所得的数据具有较好的一致性。

4.1.3 水中自救与水上救助能力是基础教育阶段必须训练的学科核心素养,其落实必须细化到学校校本的游泳课程与教学中,具体来说,明确核心素养的三维课程目标、开发游泳安全救助的课程内容、加强游泳救助的实践教学环节、应用表现性评价提升游泳救助教学质量、加强体育教师游泳技能及安全救助的专业知识培训。

图4 棉氨近红外测试样品异常图谱(灰色样品)

表1 拆分法与近红外法定量检测结果的比对 /%

比对试验面料设计值拆分法近红外法1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0棉99.0 98.0 97.0 96.0 95.0 92.0 90.0 88.0 85.0 82.0氨纶1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 15.0 18.0棉99.1 97.9 97.0 96.2 95.2 92.1 90.4 88.6 85.7 82.5绝对误差+0.1-0.1 0.0+0.2+0.2+0.1+0.4+0.6+0.7+0.5棉99.2 97.8 97.1 96.0 95.1 92.2 90.3 88.5 85.7 82.6绝对误差+0.2-0.2+0.1 0.0+0.1+0.2+0.3+0.5+0.7+0.6

2.2 精密度测试

采用近红外法对同一只棉氨样品进行10次试验,并对其精密度进行考察,具体试验结果见表2。

由表2可知,在95%的置信度下,置信界限的平均值为±0.27%,小于GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》规定的±1%的置信界限,其结果表明用近红外法光谱对棉氨织物进行检测的方法是可行的。

2.3 近红外光谱法与传统方法比对

目前纺织检测行业检测棉氨纺织品一般首选拆分法,其次是化学溶解法(例如二甲基甲酰胺法/二甲基乙酰胺法),表3中对上述三种方法进行了分析比对。由表3可知,三种测试方法中近红外光谱法速度最快、对设备环境要求最低、不破坏样品、对人员无伤害。

表2 95.0%棉/5.0%氨纶织物精密度测试 /%

序号棉棉含量平均值标准偏差s 95%置信区间95%置信界限94.18 0.15 93.91~94.45±0.27 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 94.47 94.27 94.25 94.19 94.10 93.95 94.13 94.30 93.99 94.10氨纶5.53 5.73 5.75 5.81 5.90 6.05 5.87 5.70 6.01 5.90

表3 三种方法对棉氨样品组分测试比较

方法近红外法拆分法溶解法试验周期1 min 4 h 8 h试验要求(仪器设备/环境)近红外仪/一张办公桌天平、烘箱/三间房间天平、烘箱(干/湿)、振荡器、抽泵/四间房间样品不破坏需破坏需破坏对人员造成伤害无伤害长期从事容易的颈椎病所用试剂有毒有害

3 结纶

(1) 用近红外光谱法对棉氨织物进行定量分析的方法准确可行。

(2) 该检测方法与传统方法相比,检测速度快、样品无需破坏、测试时无需使用化学试剂和对检测人员无伤害的优点,且有利于环境保护。

参考文献:

[1] 王京力,耿响,桂家祥等.基于近红外光谱法快速检测涤氨织物的纤维含量[J].上海纺织科技,2013(5):45-48.

谭敏红,朱庆芳
《纺织检测与标准》 2018年第02期
《纺织检测与标准》2018年第02期文献

服务严谨可靠 7×14小时在线支持 支持宝特邀商家 不满意退款

本站非杂志社官网,上千家国家级期刊、省级期刊、北大核心、南大核心、专业的职称论文发表网站。
职称论文发表、杂志论文发表、期刊征稿、期刊投稿,论文发表指导正规机构。是您首选最可靠,最快速的期刊论文发表网站。
免责声明:本网站部分资源、信息来源于网络,完全免费共享,仅供学习和研究使用,版权和著作权归原作者所有
如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息 粤ICP备2023046998号