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哈氏合金基带电化学抛光液的制备及性能

更新时间:2016-07-05

以钇钡铜氧(YBCO)为代表的第二代高温超导带材因在77 K具有不可逆场高(7 T)、载流能力大(105 ~107 A/cm2)、交流损耗低等优良特性[1]而在弱电领域[如微波器件、超导量子干涉器件(SQUID)、约瑟夫逊隧道结等]的规模化应用中取得了很大的进展[2-9]

历年来,会计学专业稳居高薪、高就业率专业,报考人数和通过人数逐年增加。截至2018年下半年,我国拥有初级会计师证510万余人,中级会计师证196万余人,高级会计师证16万余人。在众多的从业者中如何脱颖而出,成为新时代需求的应用型、技术型人才,是当前会计学专业本科教育急需解决的问题。

第二代高温超导带材制备的首道工序是哈氏合金基带的表面处理,最有效的方法是电化学抛光。目前,最常用的是美国产的已成熟应用于超导带材抛光的 EP2500电化学抛光液。近年来,国内也研制出多种电化学抛光液[10-12],但它们对这类带材合金的抛光效果较差,往往会出现弱抛或过抛现象,使哈氏合金基带产生较多的缺陷,抛光效果不理想。

针对上述问题,笔者研制了一种用于第二代高温超导带材的电化学抛光液,并已获得专利授权[13]。本文在前期研究和查阅电化学抛光液相关文献[14-15]的基础上,采用自制抛光液对哈氏合金基带进行电化学抛光,并与EP2500抛光液的抛光效果进行了对比。

1 哈氏合金基带的电化学抛光工艺

1.1 自制抛光液的配方和制备方法

自制抛光液配方(以质量分数计)为:98%浓硫酸24.8%,85%浓磷酸71.6%,甘油0.1% ~ 5.0%,柠檬酸铵0.05% ~ 0.20%,一水合柠檬酸0.1% ~ 5.0%,氟硼酸0.05% ~ 0.20%,二乙烯三胺五乙酸0.002% ~0.010%,硫酸铵 0.1% ~ 5.0%,水 1% ~ 5%。

目前,抛光液性能指标的鉴定还没有统一的标准。针对抛光液长期使用中受关注的存放稳定性,密度随千米长带抛光次数(每抛光1 km基带记为1次)的变化,环保性,抛光效果等问题,对自制抛光液与市售进口EP2500抛光液进行比较,结果见表1。

[9] ZHANG T, DU J, GUO Y J J, et al.A 7-8.5 GHz high performance MMIC HTS Josephson mixer microwave and wireless components [J].IEEE Microwave and Wireless Components Letters, 2013, 23 (8): 427-429.

将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸、氟硼酸、二乙烯三胺五乙酸和硫酸铵溶于水中,在60 ~ 70 °C下搅拌5 ~ 15 min至所有物质溶解,然后将其加入预先配制好的硫酸−磷酸混合溶液中,在60 ~ 70 °C下搅拌回流5 h后关闭加热装置,搅拌冷却至室温,即得自制抛光液。

解析:A选项,1个S8分子含8个共价键,因此3.2gS8含共价键的数目为0.1NA,正确;B选项,Na2S和Na2O2的摩尔质量都是78g·mol-1,7.8gNa2S和Na2O2的混合物的物质的量是0.1 mol,正确;C选项,NaHSO4晶体中的阴离子为,错误;D选项,每个硅原子和4个氧原子相连,每个氧原子和2个硅原子相连,7.5g二氧化硅晶体含硅氧键0.5mol,正确。

注意事项:(1)配制混酸溶液时,必须先加浓磷酸再加浓硫酸;(2)因浓酸的吸水性较强,长期吸水会导致抛光液失效,故抛光液应密封保存。

1.2 电化学抛光工艺

将哈氏合金基带安装在抛光装置的导轮上,用真空泵将自制抛光液打入抛光池中,温度55 ~ 65 °C,电流 70 ~ 130 A,抛光速率(即抛光带走速)0.5 ~ 2.0 m/min。

研究中间品多样性和制造业产品创新能力的关系时,必须考虑到企业产品创新对中间品的进口行为具有反向作用,提高创新性产品的生产能力需要进口新颖的中间产品,进而形成进口中间产品的多样性。双向因果关系易引起内生性问题,导致估计结果准确性不高。为了避免和减弱内生性干扰,使用在时间序列模型与面板模型里常用的滞后期工具变量方案。工具变量的选择具有两个要求:

2 采用自制抛光液对哈氏合金基带进行电化学抛光的效果

2.1 电化学抛光前后的表面状态

电气自动控制系统的应用领域越来越广泛,应用程度越来越深入,这与其所具备的强大功能是分不开的。具体而言,电气自动控制系统主要具有以下几个方面的功能:

图1 采用激光检测系统在线分析电化学抛光前后哈氏合金基带的表面状态 Figure 1 Online analysis on surface state of Hastelloy alloy strip before and after electrochemical polishing

2.2 电化学抛光前、后的金相形貌

由图2可知,在金相显微镜下,抛光前的哈氏合金基带表面纹理清晰且较粗糙;使用自制抛光液抛光后,哈氏合金基带表面光滑、平整。

图2 电化学抛光前后哈氏合金基带的金相形貌 Figure 2 Metallographic morphologies of Hastelloy alloy strip before and after electrochemical polishing

2.3 电化学抛光前后的原子力显微形貌

由图3可知,抛光前,哈氏合金基带表面的纵向波动范围较大,即表面粗糙度大;抛光后,其表面的纵向波动范围减小,在检测的5 μm × 5 μm的范围内,Ra <1 nm。

2.4 电化学抛光前后的扫描电镜形貌

由图4可知,哈氏合金基带被抛光处理后,表面变得光滑、平整,缺陷减少(图4b中边缘部分的黑点为污渍)。

图3 电化学抛光前后哈氏合金基带的原子力显微形貌 Figure 3 Atomic force microscopic morphologies of Hastelloy alloy strip before and after electrochemical polishing

图4 电化学抛光前后哈氏合金基带的扫描电镜形貌 Figure 4 Scanning electron microscopic morphologies of Hastelloy alloy strip before and after electrochemical polishing

3 自制抛光液与市售EP2500抛光液的综合性能比较

甘油起到润湿、铺展的作用,水对微量成分起到高效溶解的作用;硫脲和二乙烯三胺五乙酸起到平整、光亮的作用;柠檬酸铵和一水合柠檬酸对溶解在溶液中的金属离子具有很好的螯合作用;硫酸铵能显著提高溶液的导电性;氟硼酸有助于带材表面快速溶解,起活化作用。

表1 自制抛光液与EP2500抛光液的对比 Table 1 Comparison between home-made and EP2500 polishing solutions

1) 每抛光1 km基带测一次,共测16次。

抛光液 稳定性 密度1) / (g/cm3) 抛光后的Ra / nm 成本/ (元/kg) 废液处理 重金属污染自制 >1 a 1.684 ~ 1.720 0.4 ~ 0.8 8 集中回收后用普通酸碱液处理 无EP2500 >1 a 1.658 ~ 1.693 0.5 ~ 1.0 35 集中回收后用普通酸碱液处理 无

两种抛光液的性能都非常稳定,可以长期存放,而且安全、环保,密度变化都控制在0.03 ~ 0.04 g/cm3的范围内,自制抛光液的平均密度略高于EP2500抛光液,但前者的密度变化较后者平稳(见图5)。从抛光效果看,在相同工艺条件下抛光时,自制抛光液的效果略优于 EP2500抛光液;另外,自制抛光液的价格远远低于EP2500抛光液。总体而言,自制抛光液的综合性能略优于EP2500抛光液。

吴钧陶在《爱丽丝奇境历险记》中对文化负载词的翻译共采取了五种方法。分别为:音译;音译加注释;直译;直译加注释;意译加注释。

图5 自制抛光液与市售EP2500抛光液的密度随抛光长度的变化 Figure 5 Variation of the density of commercial EP2500 and home-made polishing solutions with the length of polished strips

4 结语

[1] 周廉, 甘子钊.中国高温超导材料及应用发展战略研究[M].北京: 化学工业出版社, 2008: 22-28.

[8] CRASSOUS A, BERNARD R, FUSIL S, et al.Nanoscale electrostatic manipulation of magnetic flux quanta in ferroelectri/superconductor BiFeO3/YBa2Cu3O7−δ heterostructures [J].Physical Review Letters, 2011, 107 (24): 247002.

自制抛光液的综合性能与进口 EP2500抛光液相当甚至更优,并且成本更低,完全可以替代进口EP2500抛光液。

[2] 王醒东, 徐华, 项飞, 等.YBCO材料的发展及其应用[J].江苏陶瓷, 2012, 45 (4): 7-9, 11.

[3] 陈军.c-轴择优YBCO薄膜的面内取向生长机理及控制[D].苏州: 苏州大学, 2011.

[4] 高琳, 张恩, 王醒东.YBCO超导带材的制备方法与研究进展[J].科学之友, 2013 (10): 1-3.

[5] 古宏伟, 杨坚, 刘慧洲, 等.10m钇钡铜氧高温超导带材的研究[J].科技导报, 2008, 26 (1): 32-37.

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[7] TAKAHASHI K, GABAY M, JACCARD D, et al.Local switching of two-dimensional superconductivity using the ferroelectric field effect [J].Nature, 2006.441 (7090): 195-198.

激光检测系统是一套连续、直观,能在线检测哈氏合金基带表面平整状况和是否存在缺陷的装置。对抛光前、后的哈氏合金基带表面进行在线检测,结果见图1(横坐标为正值代表顺时针行车,负值代表逆时针行车)。从中可见,抛光前哈氏合金基带的表面粗糙度Ra为5 ~ 6 nm,高点(即表面缺陷)较多。抛光后Ra降至2.0 ~ 2.5 nm,高点较少(图1b中0 ~ 50 m处出现的高点是人为调试引起的)。

参考文献:

ICT对教育的适应性,表现在对ICT学习环境的有效创建,教育机构中的教师或项目开发团队承担着主要责任。ICT能否导致有效的成人学习结果或扩大成人参与学习率,有赖于教育机构多方位的促进策略。

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[11] 王静.一种铝及铝合金的电化学抛光液: 200910188289.3 [P].2011–05–11.

[12] 陈大弟.一种不锈钢化学抛光液: 201210416122.X [P].2013–01–23.

[13] 苏州新材料研究所有限公司.用于哈氏合金基带的电化学抛光液、制备方法及抛光方法: 201610160272.7 [P].2016–05–11.

3) 传统梗预处理段采用“浸梗+润梗+储梗”工艺。传统浸梗机的浸梗时间不可调,浸梗时间较短(约5 s),水分未能充分浸入烟梗中,洗梗后烟梗温度与洗梗水温未能达到平衡,需靠后续Admoist润梗增温回潮进行温度和水分提升,以满足因浸梗时间不可调的制梗丝加工要求。预处理后的烟梗水分和回透率均匀性较差,满足不了精细化加工的要求。

[14] LARSEN S, VANCAMP D, NIELSON E.Method for cleaning and polishing steel–plantinum alloys: US2005/0145508A1 [P].2005–07–07.

在语言学中,会涉及到“迁移”一词。对于语言学习而言,迁移即在掌握某种语言过后,学习另一种语言时会先入为主的运用已有语言运用的语调、发音等进行新的学习,从而出现口音有部分重合的现象。在本次论文研究中,迁移即方言在学习普通话中的影响力。在居民从掌握的方言到普通话后来逐渐运用到语言的习得中,表示一种语言对另一种语言的学习过程及结果产生的影响。

[15] 杜炳志.超导材料NiW合金基带电化学抛光工艺研究[D].西安: 陕西师范大学, 2008.

夏金成,陆铃,程鹏,陈慧娟,蔡渊,熊旭明
《电镀与涂饰》 2018年第08期
《电镀与涂饰》2018年第08期文献

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