石墨是一种重要的工业原料，具有良好的化学稳定性. 石墨矿含量的工业指标,常以固定碳的含量来表示. 固定碳是指煤炭或石墨矿中不挥发的固体可燃物的含量. 根据含量品位的高低和矿床种类的不同,有多种分析方法. 传统的分析方法是间接定碳法和非水滴定容量法[1]. 间接定碳法是指通过950 ℃高温灼烧,测得挥发分、分灰分后,由总量相减得差值为固定碳. 但由于含量较低的石墨矿样,存在着较多不确定的杂质元素,灼烧后其残渣的性质和重量有可能出现不同程度的变异,影响测定结果的稳定性. 所以,该法只限于测定50%以上品位较高的隐晶质石墨样品和鳞片状石墨成品. 而对于自然界更多存在的中低含量的晶质石墨矿,常采用非水滴定容量法[2]. 这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作.

在高良乡的调查，大家说得最多的是《献饭调》。每天的早饭、午饭、晚饭、夜宵等时段都有在棺材前的献饭仪式，举行这个仪式时，都要吹奏芦笙，以便与亡灵“沟通”。

高频红外吸收法与经典的间接定碳法和非水滴定法等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快[3-5]. 本文采用高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中的固定碳含量，优化了利用高频红外吸收的测定条件，从进样到分析结束只需60 s左右，且操作过程简单，结果准确、可靠，实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

高频红外碳硫分析仪(四川旌科仪器设备有限公司，HCS878A型)；箱式电阻炉(最高温度不低于1 000 ℃)；数控电热板(最高温度300 ℃)；硝酸(优级纯)；碳硫分析专用坩埚(茶山牌)；碳硫分析专用混合助溶剂(四川赛恩思仪器有限公司)；国家一级标准物质 GBW03118、GBW03119和GBW03120(国家建筑材料工业局地质研究所). 实验室石墨矿样品17DF1206-1210.

西北大灾荒曾经持续约有三年，遍及四大省份，当时二十三岁的斯诺，本是到东方来寻找 “东方的魅力”的。但在绥远，他有生以来第一次看到人们因为没有吃的而活活饿死。有许多人本可以不死的，但许多土地荒芜，集中在官僚地主手中，赋税繁重，商贩囤积粮食，军阀干扰赈济物资的运输。当共产党出现在西北时，受到广大群众的拥护，因为他们带来了希望和自由。共产党在西北推行了一系列经济改革措施，例如重新分配土地，取消高利贷，取消苛捐杂税，消灭特权阶级。这些改革无疑都是考虑到农民自身的利益需求，改善农民的生活水平，他们在谈到苏维埃时用的是 “我们的政府”。

1.2 样品前处理

准确称取0.050 0 g试样于碳硫分析专用坩埚中，试样均匀摊开，将坩埚放入马弗炉中，在520 ℃灼烧30 min(除去有机碳)，取出冷却后，滴加HNO3(1+1)至碳酸盐分解完全(试样不冒气泡)，在电热板上加热蒸干后待测.

缺粒与秃尖病害的防治措施可以根据其病害出现的原因逐一防治。从玉米拔节到玉米开花的整个时期，应该保证玉米充足的肥水供应，同时在玉米抽穗前半个月左右要着重施加氮肥，促使植株增长生长的同时也可以增加玉米的籽粒数量；在种植玉米的过程中，要注意根据当地耕地情況及玉米品种的差别合理安排玉米种植密度，同时在玉米生长过程中要注意中耕培土、除草、除虫等措施的实施，如在玉米拔节后进行中耕培土，可以为玉米根部发育提供良好的土壤环境；为了避免天气因素对玉米授粉的影响，可以采用人工授粉的方式，保证玉米正常的授粉受精。

1.3 检测

采用SPSS 20.0统计学软件对数据进行处理，计数资料以百分数（%）表示，采用x2检验；计量资料采用t检验，以P＜0.05为差异有统计学意义。

另外，厌氧池中的丝状菌对活性污泥絮粒的聚集有阻碍作用，从而引起系统活性污泥流失，影响厌氧池反硝化处理效果，同时丝状菌的聚集作用一定程度上增加了系统剩余污泥量。为了避免厌氧池内污泥菌群比例失调，提高厌氧池反硝化处理效果，进入厌氧池的循环管线设置位于池中部，并在末端安装带有均匀分布出水孔的管排，如图2所示。厌氧池内厌氧分解及反硝化脱氮均可充分进行，起到调节CNP比例的作用。

表1 仪器工作参数 Table 1 Operating parameters of instrument

工作参数条件高频炉输出功率/W90清洗时间/s45加热时间/s20分析时间/s40

2 结果与讨论

2.1 样品灼烧温度和灼烧时间的选择

试验称取石墨矿样品17DF1206、17DF1207、17DF1208、17DF1209和17DF1210各12份，按照试验方法处理样品并用高频红外碳硫仪测定固定碳含量，计算相对标准偏差(RSD)，结果如表4所列. 由表4可知精密度为0.52%～1.81%，满足地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)[6]的要求.

表2 试样在不同温度灼烧下的测定结果 Table 2 Test results at different burning temperatures

温度/℃500510520530530540550测定值/%GBW031183.253.062.902.902.702.452.20GBW0312079.2777.4676.5176.5175.8674.8673.93推荐值/%GBW031182.91±0.12GBW0312076.50±0.08

2.2 助溶剂量的选择

碳硫分析都采用专用助熔剂，一般使用高纯钨、锡、铁、铜. 也有钨锡、钨铁等混合助熔剂. 本试验选用钨铁混合助熔剂. 助熔剂对于分析是最重要的影响因素，由于每次添加助熔剂的重量不一致，熔样效果不统一，容易造成累积误差. 本方法通过加不同重量的助熔剂进行试验，结果表明，3 g混合助溶剂的测定效果最好，故本法选择添加3 g混合助溶剂.

表3 试样在不同灼烧时间下的测定结果 Table 3 Test results at different burning times

灼烧时间/min101520253035404550测定值/%GBW031183.253.143.062.992.902.792.702.612.45GBW0312079.2778.0577.4676.9276.5176.1275.8675.2074.83推荐值/%GBW031182.91±0.12GBW0312076.50±0.08

2.3 方法精密度

试样中的有机碳对固定碳的测定产生直接影响，所以试样的灼烧温度和灼烧时间至关重要. 通过试验，表明试样在520 ℃灼烧30 min后效果最好，故试样灼烧温度选择520 ℃，灼烧时间为30 min. 试样(GBW03118和GBW03120)在不同温度灼烧下的测定结果如表2所列，在不同灼烧时间下的测定结果如表3所列.

表4 方法精密度(n=12) Table 4 Precision test(n=12) /%

测定次数石墨矿样品17DF120617DF120717DF120817DF120917DF121011.793.169.753.7931.221.723.159.763.6931.631.773.139.693.7831.941.733.119.783.7632.051.713.199.823.8132.061.763.179.843.7631.071.733.199.823.8232.281.783.249.793.7731.091.823.179.713.6631.7101.743.189.723.7632.4111.753.129.703.6231.5121.753.179.793.7531.4平均值1.753.179.763.7531.7RSD1.811.120.521.611.45

2.4 方法准确度

试验采用空白加标回收试验，分别加入国家一级标准物质GBW03119的50%、100%和120%各6份，测定结果如表6所列. 由表6可见，方法加标回收率在规定范围内，精密度小于3%，结果符合地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)的要求.

表5 方法准确度(n=12) Table 5 Accuracy test(n=12) /%

标准物质推荐值平均值准确度REGBW031182.912.91-0.11GBW031199.919.910.04GBW0312076.5076.49-0.01

2.5 方法回收率

试验选用国家一级标准物质GBW03118、GBW03119和GBW03120共3个样品，依照试验方法测定，计算与标准值之间的差值，结果如表5所列. 从表5可以看出，测量值与标准推荐值基本吻合，结果准确可靠.

目前，固定碳的分析方法主要有间接定碳法和非水滴定容量法. 采用本方法对不同含量的国家一级标准物质进行分析，结果稳定、准确，并与间接定碳法和非水滴定容量法做了对比试验，结果符合地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)的要求. 比对试验结果如表7所列.

待高频红外碳硫仪预热好后，按表1所列设定仪器工作参数，用国家一级标准物质GBW03119校正检测池系数，在已处理的待测样品中加入3 g碳硫分析专用混合助熔剂，在红外碳硫仪上测定固定碳的含量.

2.6 对比试验

在完成品牌定位设计以及相应的品牌传播和推广活动后，图书馆还是需要密切注意读者对品牌定位的反映，并根据读者的反映进行适当的调整，使品牌定位更贴合读者的需求。

表6 回收率的测定结果 Table 6 Determination of recovery rates

加标百分比项目测定次数123456回收率平均值/%精密度RSD/%50%加标值/%4.964.964.964.964.964.9699.290.45测定值/%4.924.894.934.954.94.93回收率/%99.398.799.599.998.999.5100%加标值/%9.919.919.919.919.919.9199.580.22测定值/%9.859.879.849.879.889.90回收率/%99.499.699.399.699.799.9120%加标值/%11.8911.8911.8911.8911.8911.8998.820.15测定值/%11.7411.7611.7211.7711.7511.76回收率/%98.798.998.699.098.898.9

表7 比对试验分析结果 Table 7 Contrast test results

国家一级标准物质推荐值/%测定次数方法1测定结果/%方法2测定结果/%本法测定结果/%精密度RSD/%方法1方法2本法GBW031182.91±0.1212.852.942.891.961.320.4222.872.862.9232.952.852.9242.922.942.9152.892.912.9262.952.952.8972.762.952.9082.852.962.9192.942.882.92102.922.892.90112.832.932.91122.882.952.89

续表7 比对试验分析结果

国家一级标准物质推荐值/%测定次数方法1测定结果/%方法2测定结果/%本法测定结果/%精密度RSD/%方法1方法2本法GBW0312076.50±0.08176.5576.4276.470.070.070.02276.5876.4376.48376.4276.4276.49476.4376.4876.51576.4776.5376.52676.5576.5476.49776.5476.576.50876.5776.5876.52976.5776.4776.511076.5376.5876.491176.5476.4976.481276.576.4876.47

注：方法1为间接定碳法，方法2为非水滴定容量法.

3 结论

试验选用试样经高温灼烧，用硝酸处理，除去碳酸盐和有机碳，在高频红外碳硫仪上直接测定固定碳的含量. 方法便于操作，实用性强，结果准确、可靠. 通过国家一级标准物质和石墨矿样品验证，方法精密度和准确度满足分析要求，各项指标均符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求.

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