钒铁作为一种重要的铁合金产品，是国家发展的重要工业原料和战略物资。目前，约90%钒铁合金应用于钢铁行业，作为合金钢的添加剂；10%用于其他用途。在钢中加入钒铁，钒在钢中起脱氧、脱氮作用，并形成晶粒小而硬的难熔金属碳化钒和氮化钒，起到细化剂和沉淀强化的作用，增加了钢材的耐磨性、韧性和耐热性。钒铁作用合金添加剂，主要用于生产高强度低合金钢、高速钢、工具钢、不锈钢及永久磁铁等。含钒钢由于具有强度高、韧性、耐磨性及耐腐性好等优点，广泛应用于机械制造、汽车、航空航天、铁路、桥梁等领域。

1 钒铁微量杂质元素传统分析方法

目前，我国钒铁的国家推荐标准GB/T 4139-2012中规定，钒铁产品须控制的杂质化学成分有：C、Si、P、S、Al、Mn。钒铁中的碳采用 GB/T 8704.1-2009 红外吸收法和气体容量法[1]；钒铁中的硫采用GB/T 8704.3-2009红外吸收法和燃烧中和滴定法[2]；钒铁中硅采用GB/T 8704.6-2007硫酸脱水重量法[3]，测定范围为：0.10%～3.50% ；钒铁中磷采用GB/T 8704.7-2009钼蓝分光光度法[4]，测定范围为：0.010%～0.250%；钒铁中铝采用GB/T 8704.8-2009铬天青S分光光度法和EDTA滴定法[5]，测定范围分别为：0.10%～0.80%，0.50%～3.50%；钒铁中的锰采用GB/T 8704.9-2009高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法[6]，测定范围分别为：0.05%～0.60%，0.10%～1.00%。

由上述分析可知，（1）当前我国国标须控制的杂质化学成分与钒铁国际标准ISO 5451-1980相比，没有As、Cu、Ni等杂质成分的分析要求和检测方法，在产品进出口时存在质量把控差异；（2）钒铁中Si、P、Al、Mn杂质成分的分析普遍采用传统的化学成分分析方法，这些方法一般具有过程繁杂，分析周期长，化学药剂使用量大且品种繁多，人员需求量大，检测准确度低等特点；满足不了现代快速、高效、准确的工作需求；（3）钒铁中各种杂质元素都是一种元素对应一种检测方法，除了样品量大，工作量大外，一般在溶样过程中还需要大量使用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸等高挥发、强腐蚀的危化品，加大了环境危害。因此，开发出简便，快速，多元素，准确的钒铁杂质元素分析方法是十分有必要的。

定制旅游中定制师和策划师业务能力尤其重要，这关系到旅游企业能不能准确捕捉到目标客户喜好设计出高质量的产品。通过引进高素质定制旅游人才能够更加科学管理旅游企业的发展，一方面，旅游企业形成合理的人才培养制度，成立相关部门对员工进行管理，对相关定制人员进行技能培训，完善奖惩制度等，提升员工的实践操作能力。另一方面，员工应该提升自身素质，提高自己服务能力，端正自己的服务态度，做到细心、热心。

2 钒铁微量杂质元素分析方法新趋势

根据国内外文献报道，目前用于分析杂质元素的方法主要有：电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法，高频红外碳硫仪、原子吸收光谱法、分光光度法等。大型仪器分析方法的应用已日益成熟，特别是多元素同时测定。钒铁中碳、硫元素使用专门高频红外碳硫仪，已解决快速准确测试的问题，基本不再进行研究。钒铁中Si、P、Al、Mn、As、Cu、Ni等杂质元素同时多元素测定目前主要的研究方向有分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法，现将国内最新研究进展综述如下，以期更好的服务钒铁合金的分析和应用。

大脑神经功能调节法是指患者在多样化活动的干预下，由于大脑广泛区域神经过程交替活动，使脑细胞得到了锻炼，逐渐增加了大脑神经活动的兴奋过程和抑制过程的相互诱导作用 （这种作用在患者患病期间因大脑负担过重而被减弱了）。到了夜间，大脑中经过白天兴奋性活动的许多神经中枢都发生了负诱导作用，并迅速成弥漫性抑制。所以，“常夜难眠”就变成“长夜好眠”了。

2.1 分光光度法

水面垃圾清理装置的基本功能就是产品造型设计的目的以及根本，在水面垃圾清理装置中最为关键的就是其功能作用，也是设计的本质目的。水面垃圾清理装置的创新性主要就是节能环保、垃圾回收的方式，应用合理的能源和材料，在减少水面垃圾的同时，降低污染。在回收的过程中，要尽可能的做到分类收集以及垃圾的循环应用，提升资源的利用效率与质量。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。马琳[7]采用钡盐、氯化钠直接分离基体钒，铁元素不使用有机溶剂萃取，用铬天青S显色测定钒铁中的铝。罗强剑等[8]采用硝酸一次溶样，分取试液以硅钼蓝比色法测硅，另取试液硫磷混酸调整酸度后比色法测锰，以参比消除钒的干扰，实现对硅锰的连续测定。黄海燕[9]采用硝酸、过硫酸铵、亚硫酸钠加热溶样，分光光度法连续测定硅、锰、磷。分光光度法测定钒铁中的杂质元素，测定结果准确，但需要消除基体钒和铁的干扰，一次性最多测试2-3种元素，分析过程繁琐，耗时长，效率低。

2.2 X射线荧光光谱法

基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，即能确定元素的种类；测得谱线强度并与标准样品比较，即可确定该元素的含量，由此建立了X射线荧光光谱 (XRF)分析法。该法的优点是灵敏度高，谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3～5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属、非金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。姚强等[10-11]采用硝酸和硫酸消解钒钛合金，浓缩后加入试剂熔融成型，避免了试样对铂金坩埚腐蚀，建立标准曲线，实现了钒铁合金中V、Al、Si、Mn四种元素同时准确测定。杨新能等[12]采用勺式取样，磨样，抛光后直接在X射线荧光光谱仪上测试钒、硅、铝、锰、磷、硫，该法取样量少，操作简单，适合钒铁冶炼炉前控制需求。但X射线荧光光谱法对样品制备要求较高，样品的颗粒度效应，表面效应，化学形态效应以及元素间的吸收增强效应等严重影响测试结果的准确性[13]。

2.3 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。测定时样品由载气引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区域，在高温惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量[14]。该法具有灵敏度高，检出限低，选择性好，可测元素覆盖面广，线性范围宽，可同时进行多元素和同位素比测定，尤其适用复杂体系的痕量和超痕量元素分析。亢德华[15]等采用HCl+HNO3+HF+HClO4酸溶解体系发烟消解试样，建立了电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬、钴、镍、铜、镓元素含量的分析方法。ICP-MS法在近几年的矿产品、合金中用于分析重金属、稀贵金属的应用逐渐增多，但国内文献中还未见关于ICP-MS测定钒铁合金中微量杂质元素的报道。主要原因可能是仪器设备一次投入成本大，普及程度不够。

2.4 电感耦合等离子体光谱法

电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱法，其原理是用载气将样品引入雾化系统，样品在高温和惰性气氛种充分的蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，根据谱线强度确定样品中元素的含量。该法具有可进行多元素同时测定，自吸现象小，无电极污染，线性范围宽，灵敏度高等优点，是一种分析效率高，实用的分析方法。近年来，ICP-AES用于钒铁中主量和微量元素的测定多有报道。唐应华等[16]采用稀硝酸溶样，以基体匹配扣除基体影响，实现了ICP-AES同时测定钒铁中铝、锰、硅、磷四种元素。陈海岚[17]采用稀王水分解试样，选择适当的波长和背景校正对铜、硅、锰、磷、铬、镍、钨、铝分析测定，方法回收率在95% ～ 105%，相对标准偏差小于4%。成勇[18]用盐酸和硝酸消解样品，以基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素，ICP-AES法同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素 Ti、W、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn等元素。实验发现，采用盐酸、硝酸消解试样不完全，有少量黑色沉淀，测定结果偏低。为了进一步解决溶样难问题，羊绍松等[19]用无水碳酸锂和硼酸混合碱溶剂，高温熔融分解试样，ICP-AES法测定钒钛 中 Al、Si、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、As 等 杂质元素，方法精密度和准确度好，可以满足钒钛中杂质测定的要求。碱溶法处理样品，分解能力强，浸取熔融物比较方便，速度也较快，经过酸溶后残渣含量较少；但样品碱溶连续大量测试后会引入大量的基体元素，不仅容易堵塞了ICP-AES的进样系统，而且会使ICP仪器的炬管和雾化器损坏。为了严格控制碱溶剂的用量，杨新能等[20]提出用酸溶和碱溶相结合的试样预处理方法，克服了酸溶法导致铝、硅测定含量偏低和碱溶法易堵塞ICP矩管和雾化器的弊端，基体钒和铁采用基体匹配法消除，在优化了光谱线和工作条件下，建立了ICP-AES法同时测定钒钛中铝、硅、锰、磷、铜、铬、砷、钛、镍等杂质元素的分析方法，该方法检出限低，分析范围广，结果稳定、可靠。微波消解溶样技术具有溶样速度快、试剂用量少、样品不易污染且分解完全等优点，目前已在化矿金分析领域广泛应用。张玉平等[21]分别用酸溶法，碱溶剂和微波消解法溶解氮化钒铁，采用电感耦合等离子体光谱法和化学法对比测定钒铁中的硅、锰、磷的含量，结果表明，碱溶剂和微波消解法测定结果偏差小，精密度好。

3 结 语

目前，钒铁中需要控制的杂质主要有Si、P、Al、Mn、As、Cu、Ni等元素，国家推荐标准方法主要采用滴定法、重量法、分光度法等传统的化学分析方法，这些方法存在操作冗长，劳动强度大，污染严重等问题。电感耦合等离子体光谱法可进行多元素同时测定，检出限低，线性范围宽；微波消解溶样技术具有溶样速度快、试剂用量少、样品不易污染且分解完全等优点，采用微波消解-电感耦合等离子体光谱法进行钒铁中微量杂质元素的快速、准确分析必将成为较为理想的分析方法。

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