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利用云南钛铁精矿制备还原铁粉及富钛料的试验研究

更新时间:2009-03-28

云南省有着丰富的钛铁矿资源,且无放射性、品位高、矿中铁钛氧化物总量达到96%~97%,硅、铝、硫、磷等杂质含量较低,钙和镁含量远比攀枝花和承德等地的钒钛铁精矿低,是生产钛白和高钛渣的优质原料首选。

技术采用的路线一般为硫酸法生产钛白、电炉熔炼生产钛渣。其中硫酸法生产钛白虽然工艺简单易行、投资低,但存在环保、成本高、资源利用率低等问题;电炉炼钛渣,获得的钛渣品质较好,但存在运行成本高等问题,特别是在当前钛白价格低迷时期,钛精矿生产钛白难以获得经济效益。作者在对四川省攀枝花钒钛铁精矿采用还原-磨选-酸浸等试验研究的基础上[1-4],针对云南钛精矿提出了内配固定碳还原辅加添加剂、粘结剂润磨制团进行固态还原,磨选,尾渣酸浸制备还原铁粉联产富钛料的工艺路线,旨在为云南钛铁精矿资源综合利用提供借鉴。

1 试 验

1.1 设备及试剂

设备:电阻炉、QDJ288-2型球蛋成型机、粉碎机、RK/LY-1100 mm×500 mm变频摇床、湿法球磨设备、湿式强磁选机XCSQ-50 mm×70 mm、XCRS-Φ400 mm×240 mm电磁湿法多用鼓形弱磁选机、多功能数显电动搅拌器、智能数显恒温水浴锅;滤纸,洗瓶,玻璃棒,pH试纸,温度计,烧杯,量筒。

试剂:硫酸(分析纯)。

1.2 试验物料

原料分析结果见表1, 表1可以看,二氧化钛含量为48.22%,铁含量为35.75%,其他杂质元素含量小于3%;采用XRD对物料进行表征,原料中大部分以钛酸铁形式存在,其余以石英、氧化镁形式存在。

 

表1 原料分析结果/%Table 1 results of composition analysis of the materials

  

TiO2 TFe MgO SiO2 CaO S 48.22 35.75 1.08 4.62 ≤0.01 ≤0.01

1.3 试验工艺及步骤

按试验方案配入还原剂、添加剂(碳酸钠)、粘结剂,混匀,用球蛋成型机制成15 mm×15 mm×20 mm的球团,烘干,置于电阻炉中还原;还原后,采用试验室小球磨机球磨,然后进行磁选,分别获得还原铁粉,磁选尾矿和重选尾矿及尾渣;采用硫酸浸出尾渣,经洗涤及过滤,烘干,得到富钛料。废水加石灰中和,压滤,得到废渣和中性水。废渣主要含有硫酸钙和氢氧亚铁,可以堆存,中性水可返回过滤和洗涤工序使用,形成闭路循环。确定的工艺路线见图1。

现如今,地面三维激光扫描技术在工程测量中应用是非常普遍的,建筑领域高度重视地面三维激光扫描技术的应用,而且从应用中已经了解到这种扫描技术的优点。当前,地面三维激光扫描技术在工程测量中的应用,具体包括测算土方量、建立三维模型以及测量竣工等等。同时,地面三维激光扫描技术在工程测量中的应用,必须要严格依照相关的流程进行,其一,在扫描初期完成储备。其二,在扫描中全方位采集点云数据。其三,配准核对点云信息、其四,分析处理点云信息。

针对还原-磨选获得的尾渣成分,采用酸浸选择性除去铁、镁、硅等杂质以提高富钛料品质[9]。酸浸种类较多有硫酸、盐酸、氢氟酸等,虽然盐酸和氢氟酸对除杂有很好的效果,存在腐蚀设备及酸气挥发严重等问题,试验主要考察硫酸浓度、酸浸时间对富钛料指标的影响。

  

图1 制备还原铁粉及富钛料工艺流程Fig . 1 the process fl ow diagram of preparation reduced iron powder and rich titanium material

2 结果与讨论

2.1 还原试验

在颜色釉的窑变基础上山水二次创作,是颜色釉瓷质的飞越,艺术价值的上升,视觉观赏力也丰富多彩。颜色釉的二次创作也是考验艺术家对画面的整体把握,能否和谐的将画面融入窑变的色釉中体现着艺术家综合文艺素颜。

固定条件:磨矿细度为+380 μm 10%、150 ~380 μm 60%、-150 μm 30%,磁选强度 64 kA/m,在还原剂配比10%、添加剂5.0%、粘结剂1%,均匀混合,制成球团,烘干,还原时间3 h。

2.1.1 还原温度对还原铁粉指标的影响

2.1.3 还原剂配比还原铁粉指标的影响

  

图2 还原温度对还原铁粉中全铁含量的影响Fig . 2 The effect of reducing temperature on the full iron content of reducing iron powder

从图2可知出,还原铁粉中全铁含量随着还原温度升高而升高,还原温度提高有利于加快还原速率,在还原时间为3 h,还原温度为1120℃时,还原产物的金属化率仅为79.08%,还原温度为1180℃,还原产物的金属化率达到85.66%,提高了6.58%。当还原温度超过1210℃,还原铁粉全铁含量并没有显著增加,试验确定还原温度1210℃。从隧道窑生产实践看,隧道窑生产上一般为1150~1180℃,还原时间较长,还原温度过高,缩短坩埚使用寿命,造成生产成本升高。

图3可知,还原时间在1.5~3.0 h,还原铁粉全铁含量随着还原时间延长而提高,呈直线上升,当焙烧时间超过3 h,随着还原间增加,还原铁粉全铁含量增加缓慢,因此确定还原时间为3 h较合理。

考察还原时间对还原铁粉含量的影响,结果见图3。

工作室制度最大的特点就是与教学内容相挂钩,可以说是工作室生命力的体现,教学方法和教学的可操作性是教学内容完美体现的关键之处,职业能力的完美与否在于所培养的人才是否具备这种专业,跨行业的优秀能力。因为项目在实行的过程中免不了回经受来自外界,来自社会的考验,所以教师不仅要有优秀的专业能力,还要有跨行业的能力,这也促使工作室实施教学内容是要把职业关键能力和素质培养作为重点,并在考核中进行检验。

  

图3 还原时间对还原铁粉铁含量的影响Fig . 3 The effect of reducing time on the full iron content of reducing iron powder

2.1.2 还原时间对还原铁粉指标的影响

生物学学科核心素养是学生在进行生物课程学习中逐渐内化形成的品格和能力,初中生物课程教学中就要有意识地对学生进行核心素养的渗透内化,以下以福建省生物统考试题为例进行分析。

还原加热方式,有微波加热[5-7]、微波等离子体加热[8]和传统加热,在本试验选择传统加热还原。考察还原温度对还原铁粉指标的影响,结果见图2。

考察磁选强度对还原铁粉指标的影响,结果见表4。

考查还原时间、还原剂配比、还原温度、添加剂配比对还原铁粉指标的影响。

 

表2 还原剂配比对还原铁粉全铁含量和铁收率的影响Table 2 The effect of the ratio of reducing agent on the full iron content and recovery rate of reducing iron powder

  

还原剂配比/% 4 7 10 13全铁含量/% 92.79 93.60 95.66 95.81铁收率/% 78.05 82.78 86.90 86.92

从表2可以看出,还原铁粉中全铁含量和铁收率随着还原剂配比增加而逐渐增加,当还原剂配比在4%~7%时,还原铁粉中全铁含量和铁收率增加明显,当还原剂配比超过了10%,还原铁粉中全铁含量和铁收率增加不明显,配比越高,还原成本就升高,因此确定还原剂配比为10%。

2.1.4 添加剂对还原铁粉指标的影响

考察添加剂对还原铁粉指标的影响,结果见表3。

 

表3 添加剂对还原铁粉全铁含量的影响Table 3 The effect of the ratio of additives on the full iron content of reducing iron powder

  

添加剂配比/% 0 2.5 5.0 7.5全铁含量/% 86.77 90.38 95.66 95.33

从表3可以看出,还原铁粉全铁含量随着添加剂配比增加而提高,当不加添加剂,还原铁粉全铁含量仅为86.77%,加入添加剂2.5%后,还原铁粉全铁含量显著提高,较不加添加剂提高3.61%,当添加剂配比超过5%,还原铁粉全铁含量增加不明显,确定添加剂配比为5%合适。

2.2 磁选试验

考察还原剂配比对还原铁粉含量和铁收率的影响,结果见表2。

 

表4 磁选强度对还原铁粉全铁含量及收率的影响Table 4 The effect of the magnetic intensity on the full iron content and recovery rate of reducing iron powder

  

磁选强度/(kA · m-1) 48 64 80 96全铁含量/% 96.01 95.66 94.96 87.45铁收率/% 78.89 82.17 86.90 94.35

从表4可以看出,还原铁粉全铁含量随着磁选强度增加而逐渐降低,铁收率随着磁选强度增加而明显提高,主要原因是磁选强度增加出现了磁团聚,夹杂其他杂质如残炭、钛渣等,以及弱磁物质也进入磁选精矿中。因此,全铁含量降低而铁收率增,确定磁选强度为64 kA/m合适。获得尾渣成分分析见表5。

 

表5 尾渣成分分析结果/%Table 5 The results of tailings composition analysis

  

TiO2 TFe MgO SiO2 C Na2O 其他66.68 8.49 2.86 8.09 2.36 5.32 6.20

2.3 酸浸试验

由表4可知,不同燃料工况下各 效率变化不大,但每种工况下炉膛内部 效率都偏小,而三过、一过、省煤器、空预器 效率都依次减小。由于炉膛内部存在各种损失如表5所示,但各换热器只存在传热损失故而炉膛内部 效率偏小,且由于烟气温度逐渐降低而导致传热效果变差,使各换热器 效率依次减小,最终导致锅炉 效率偏低。由表6可知燃煤工况下 效率略高,这是由于燃煤工况下有效放热量较大,理论燃烧温度较高,导致燃烧不可递损失较小。

当水资源缺乏时,农业收益降低,加上近几年干旱,以前是有多少亩土地,就灌溉多少亩,但由于现在人口的增加对黄河水灌溉有了明显的限制,如果不能灌溉,这里的农民仅靠天吃饭将没有一点收益,投入大于产出,只能减少耕种的土地,土地量的减少也是农民基于经济利益权衡之下做出的选择。

2.3.1 酸浓度对富钛料指标的影响

固定液固比4:1、浸出温度95℃、浸出时间3 h、搅拌速度250 r/min,考察硫酸浓度对富钛料品位的影响,结果见图4。

  

图4 硫酸浓度对富钛料中TiO2含量的影响Fig . 4 The effect of H2SO4 content on the content of TiO2 in the rich titanium products

从图4可以看出,随着硫酸浓度升高富钛料中二氧化钛含量的逐渐提高;当硫酸浓度为5%,富钛料中二氧化钛含量为70.31%,当硫酸浓度为20%,富钛料中二氧化钛含量为76.95%,在提高硫酸浓度到25%,富钛料中二氧化钛含量为仅提高0.11%,测定滤液中发现有少量二氧化钛,说明硫酸浓度过高会影响二氧化钛收率。因此,选择硫酸浓度为20%合适。

2.3.2 酸浸时间对富钛料指标的影响

固定液固比4:1、浸出温度95℃、硫酸浓度20%、搅拌速度250 r/min,考察硫酸浓度对富钛料品位的影响,结果见图5。

  

图5 酸浸时间对富钛料中TiO2含量的影响Fig . 5 The effect of acid leaching time on the content of TiO2 in the rich titanium products

从图5可知,浸出时间在1.5~3.0 h,酸浸时间对富钛料中二氧化钛含量影响较显著,且随着酸浸时间延长而提高,当浸出时间为3 h,富钛料中二氧化钛含量为76.95,与较酸浸时间1 h比较,富钛料中二氧化钛含量提高了8.77%,当酸浸时间为3.5 h,富钛料中二氧化钛含量为77.37%,富钛料中二氧化钛含量增加不明显,仅提高0.48%,且酸浸时间长,设备处理效率低,故确定浸出时间为3.0 h。

3 综合试验

确定云南钛铁精矿的合理的工艺参数为还原剂为焦粉,还原剂配比10%、添加剂5.0%、粘结剂1%,均匀混合,制成球团,烘干,还原温度1210℃,还原时间3 h;还原后通保护气氛冷却到室温,粉碎,进行磨选,磨矿细度为+380 μm 10%、150 ~ 380 μm 60%、-150 μm 30%,磁选强度64kA/m,磁选后分别获得还原铁粉和磁选尾矿,磁选尾矿和重选尾矿合并为最终尾渣;用硫酸选择性浸出尾渣,浸出工艺参数:硫酸浓度20%、液固比4:1、浸出温度95℃、浸出时间3 h、搅拌速度250 r/min。在此工艺条件下,还原铁粉全铁为96.01%,富钛料中二氧化钛含量为76.94%。

总之,基于核心素养的农村初中英语课堂学困生的转化并不是一蹴而就的,需要不断探索,循序渐进,在这个过程中老师发挥着重要的主导作用,要给予学生及时的引导和规范,根据学生的实际学习情况采取有效的教学策略,激发学生的英语学习兴趣,培养自信心;同时学生作为课堂教学的主体,要加强与老师的交流与沟通,善于思考,自主探究,充分发挥自身的主观能动性,促进全面发展。

废液含有少量的硫酸和硫酸亚铁,采用石灰中和到pH值在7 ~ 8,经过压滤,获得了中性水,可以返回过滤和洗涤工序,废渣主要含硫酸钙和氢氧化亚铁,可以堆存或生产水泥添加剂用。

2003-2015年机场优势度与旅游业发展水平的耦合度保持在0.52~0.61之间,并呈现显著的波动下降趋势(见图2),说明机场与旅游业发展具有较为紧密的耦合关系,但耦合度不断降低,二者呈现逐渐分离的状态,互动不显著。

4 结 论

研究表明,提出了云南钛铁精矿还原-磨选获得还原铁粉及尾渣,硫酸选择性浸出尾渣中的铁、镁等杂质获得富钛料的工艺路线是可行的;还原试验表明,添加剂配比对还原铁粉全铁含量影响明显;磁选过程中磁选强度对还原铁粉全铁含量影响显著,在不追求铁收率时,适当降低磁选强度对提高还原铁粉全铁含量有利,酸浸过程中硫酸浓度不宜过高,否则出现二氧化钛分散,降低二氧化钛收率。

玳瑁眼镜安排手下四处放了哨,又让大伙上干燥的二楼休息。孔老一抱着弟弟顺着墙角打坐,陈大勇睡不着,睁着眼想心事。缺一指累坏了,倒头便鼾声山响,陈大勇踢了踢缺一指,低声说:照你这呼噜,不招鬼子也招狼。快闭嘴!缺一指翻了翻身,侧了一身子,呼噜居然没了。

参考文献:

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[2]汪云华,范兴祥,何德武. 一种用转底炉还原-磨选综合利用钒钛铁精矿的方法[P].中国专利:200710066173.3,2007-09-10.

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[4]杨卜, 彭金辉, 汪云华, 范兴祥. 一种钒钛铁精矿制备还原铁粉的新工艺[I].矿产综合利用,2006(1):12-15.

[5]杨卜, 汪云华, 彭金辉,等. 微波辐射钒钛磁铁精矿制备铁粉新工艺研究[I]. 中国工程科学,2005(7): 361-363.

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[8] 徐有生. 微波-热等离子体生产活性富钛料及人造金红石的方法[P]. 中国专利:95101725.X,1995-02-09.

[9]孙艳, 彭金辉, 黄孟阳, 等. 含钛料浸出除杂过程中的改性剂研究[J]. 钢铁钒钛,2005,26(3): 29-32.

 
范兴祥,余宇楠,袁威,昝林寒,张金梁,刘振楠,姚春玲
《矿产综合利用》 2018年第02期
《矿产综合利用》2018年第02期文献

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