0 前言

7050铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu系合金，是典型的通过固溶-淬火-时效等热处理方法来强化的合金[1]。合金固溶后的过饱和程度显著影响合金时效析出时的驱动力，影响晶粒的尺寸和形态、过剩相的数量、强化元素的固溶程度，最终影响合金的强度、韧性等与时效析出行为相关的性能指标[2]。

Al-Zn-Mg-Cu系合金存在AlZnMgCu、T（Al2Mg3Zn3）、S（Al2CuMg）和Al7Cu2Fe等多种相。当这些粗大的第二相作为未溶相存于铝基体时，会大大降低合金的强度、韧性[3]。固溶处理的进行则是为了使以上粗大的第二相能有效地溶解，形成过饱和固溶体。然而，7×××系铝合金的固溶温度范围比较窄。在选择合金固溶温度时，如果太低会使得合金过饱和程度不高，导致后期合金时效析出难度增大，从而使合金强度下降。固溶温度过高则会导致合金过烧，严重影响合金综合力学性能[4]。因此，本文通过研究固溶温度对7050铝合金第二相粒子、晶粒结构、材料强度及断裂韧性的影响，为7050铝合金固溶工艺的制定提供参考。

1 实验材料及方法

实验用材料为180mm厚的7050铝合金热轧板材，其基本化学成分为Al-6.7%Zn-2.6%Mg-2.6%Cu-0.06%Ti-0.13%Zr-0.15%Fe-0.12%Si。从板材厚度1/4位置截取6组20mm厚试样进行研究，分别在450℃、460℃、470℃、480℃、490℃和500℃温度下进行固溶，保温时间1h。固溶后的试样立即进行水淬，后续再进行121℃+24h的人工时效。

合金的金相组织观察在ZEISSAxiovert 200MAT光学显微镜上进行，腐蚀剂采用Graff试剂（16mLHNO3+1mL HF+3g CrO3+83mL H2O）；试样初始态、固溶及时效后的第二相粒子、断口形貌观察在TESCANVEGA3LMHSEM扫描电镜上进行，加速电压为20kV；室温拉伸试样按照国家标准GB/T 228-2002进行制备，拉伸试验在CMT5305微机控制电子万能试验机上进行，拉伸速率为2mm/min；断裂韧性试验按照国家标准GB-4161制定，拉伸试验在CMT5305微机控制电子万能试验机上进行。

2 实验结果

2.1 7050铝合金试样初始态SEM分析

图1所示为7050铝合金试样初始态SEM像。从图1中可知，板材中的第二相粒子主要沿轧向分布，形状各异，有的呈块状，有的呈柳叶状，有的呈棒状，更多的是均匀分布在基体中的微小粒子。通过对不同形状的第二相粒子进行EDX分析可知（见表1），呈暗色块状分布的是Al2CuMg相，呈亮色块状分布的是AlZnMgCu相，呈柳叶状和棒状分布的是Al2Mg3Zn3相，均匀分布在基体中的微小粒子也是Al2Mg3Zn3相。大部分的第二相粒子会随着固溶处理的进行逐渐融入到基体中去，固溶温度越高，第二相粒子溶解越充分。然而随着固溶温度的升高，晶粒发生再结晶的比例也会增大，当温度升到一定高度后，甚至会造成合金组织过烧。

式中:分块平均灰度为μn,整个图像平均灰度是为系数方差。 αn和βn是控制图像畸变的因子。水印嵌入算法的步骤如算法1所示。

 

  

图1 7050铝合金试样初始态SEM像

 

表1 试样初始态第二相粒子能谱分析（质量分数/%）

  

Point Zn Al Mg Cu A B C D E F 70.93 67.47 64.51 92.26 94.85 94.85 17.39 4.28 3.29 2.19 14.47 15.93 14.29 3.46 1.86 2.96 14.6 16.6 3.96

2.2 固溶温度对合金第二相粒子的影响

图7所示为不同温度固溶处理后7050铝合金试件断口形貌。由图7可知，当固溶温度为450℃时，试样的断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的混合断裂，断口中可观察到大量层状分布的沿晶裂纹和穿晶的韧窝，大部分的韧窝内都可观察到第二相粒子（图7（a））。能谱分析显示这些第二相粒子为固溶后剩余的Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相。由图7（a）～图7（c）可知，随着固溶温度的升高，试样断裂时穿晶断裂的比例逐渐增大，穿晶韧窝更多、更深，韧窝中的粗大第二相明显减少。当固溶温度超过480℃后，断口观察到大量晶界面，尺寸为40μm到80μm，合金断裂时裂纹沿再结晶晶粒的晶界扩展，断裂方式主要为沿晶断裂（见图7（e）和（f））。

 

  

图2 不同温度固溶处理后7050铝合金试样第二相粒子分布

  

图3 不同温度固溶处理后7050铝合金试样第二相粒子体积分数

2.3 固溶温度对合金再结晶组织的影响

图4所示为不同温度固溶处理后7050铝合金试样再结晶组织。从图4中可知，合金固溶后都发生了明显的部分再结晶，图中灰色区域是呈纤维状的亚晶组织，白色区域是呈竹节状的再结晶晶粒组织，沿轧向排列分布。不同温度固溶处理后7050铝合金试样再结晶分数如图5所示。从图5中可知，当固溶温度较低时，固溶后合金中的再结晶比例较小，只有33.87%左右，随着温度逐渐增加，再结晶比例也逐渐增大。当温度达到490℃时，再结晶分数高达59.52%，相比450℃时提高了75.73%。当温度达到500℃时，合金再结晶程度达到81.86%，这个时候已经能够明显看到过烧的粗大组织。

 

 

  

图4 不同温度固溶处理后7050铝合金试样再结晶组织

  

图5 不同温度固溶处理后7050铝合金试样再结晶分数

2.4 固溶温度对合金强度及断裂韧性的影响

图6所示为不同温度固溶处理后的时效态7050铝合金试样强度及断裂韧性。由图6可知，随着固溶温度的升高，时效合金的抗拉强度（σb）、屈服强度（σ0.2）以及断裂韧性（KIC）均先增大后减小。当固溶温度由450℃上升至470℃时，合金的σb、σ0.2和KIC由505MPa、469MPa和31.4MPa·m1/2提高到了567MPa、512MPa和37.2MPa·m1/2，分别提高了12.28%、9.17%和18.47%。但是，当固溶温度超过480℃后，时效合金的各项性能明显下降。当固溶温度提高到500℃后，合金的σb、σ0.2和KIC分别降到了 512MPa、483MPa、32MPa·m1/2。在470℃固溶时，时效合金的力学性能最佳，σb为567MPa、σ0.2为512MPa、KIC为37.2MPa·m1/2。

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图6 不同温度固溶处理后时效态7050铝合金试样强度及断裂韧性

2.5 不同温度固溶处理后合金断口形貌

图2所示为7050铝合金试样经不同温度固溶处理后的SEM像。从图2可知，固溶处理后，合金中大部分粗大第二相粒子已经溶入到基体中，残余的粗大第二相粒子通过EDX分析发现主要是Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相（见图2（a））。不同温度固溶处理后7050铝合金试样第二相粒子体积分数如图3所示。从图3可知，随着固溶温度的增加，合金中残余粗大第二相粒子逐渐减少，当固溶温度由450℃上升至470℃时，残余粗大第二相粒子体积分数由2.4%降低到0.33%，下降了86.25%。随着固溶温度的继续增大，合金中残余粗大第二相粒子体积分数变化不是很明显，只有一个微小的增长幅度。这是因为温度达到490℃以后，合金出现过烧，沿着晶粒晶界析出鱼刺状及三叉状的第二相（见图2（e））。通过EDX分析可知，这些鱼刺状及三叉状的第二相为Al7 Cu2Fe相。

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图7 不同温度固溶处理后7050铝合金试件断口形貌

3 分析与讨论

7050铝合金热处理过程中，固溶处理主要是为了使粗大第二相粒子充分溶解，获得过饱和固溶体，在后续的时效过程中析出细小弥散的第二相粒子，使合金得到强化。如果粗大第二相不能获得较好的溶解，合金的时效强化效果会受到较大的影响从而使合金的强度降低[5]。与此同时，由于粗大第二相与基体之间结合的界面结合力较脆弱，在后续加工过程中容易破碎，这使得粗大第二相周围会形成许多纤维空穴。随着外力不断作用，空穴逐渐长大聚合，并导致合金最终断裂，对断裂韧性非常不利[6～8]。随着固溶温度的升高，合金中原子的扩散系数会增大，溶质原子进入合金基体的驱动力会增大，粗大第二相溶解得越充分，固溶后基体的过饱和度就越大。但随着固溶温度的升高，合金中再结晶分数增加，再结晶晶粒发生长大。由Hall-Petch公式可知，晶粒的长大会对合金的强度不利。另外，再结晶晶界为大角度晶界，裂纹沿着大角度晶界扩展时，其所需的扩展功更少，更容易导致沿晶断裂[9～10]。因此，合金的强度和断裂韧性受第二相粒子体积分数与再结晶体积分数共同影响。

在本实验中，合金在采用不同温度固溶并迅速水淬然后进行（121℃，24h）时效后，得到了不同的强度和断裂韧性值（见图6）。从图6可知，固溶温度由450℃上升到470℃的过程当中，合金的强度和断裂韧性逐渐增大，这主要是由于固溶温度上升过程中，合金中的残余粗大第二相粒子含量逐渐减少（见图2），而再结晶分数变化不大（见图5），此时合金的机械性能主要受合金中残余粗大第二相粒子的影响。因此，合金的强度和断裂韧性值随着合金中的残余粗大第二相粒子含量的减少而增大。固溶温度由470℃上升到500℃的过程当中，随着固溶温度的增加，合金的再结晶分数急剧增大，而合金中残余粗大第二相粒子的含量的变化趋于平缓，此时合金的力学性能主要受合金再结晶分数的影响。因此，随着固溶温度的升高，再结晶分数明显增大、晶粒快速长大，所以合金的强度和断裂韧性值降低。

4 结论

（1）7050铝合金在固溶时大部分的第二相粒子会随着固溶处理的进行逐渐融入到基体中去，随着固溶温度的升高，第二相粒子逐渐减少而后趋于稳定。然而随着固溶温度的升高，晶粒发生再结晶的比例也会增大。因此，随着固溶温度升高，合金的强度以及断裂韧性先升高后降低，在固溶温度为470℃时达到峰值，此时合金的屈服强度（σb）、抗拉强度（σ0.2）以及断裂韧性（KIC）分别为567MPa、512MPa和37.2MPa·m1/2。

（2）合金试样的断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的混合断裂。随着固溶温度的升高，试样断裂时穿晶断裂的比例逐渐增大，穿晶韧窝更多、更深，韧窝中的粗大第二相明显减少。当固溶温度超过480℃后，断口观察到大量晶界面，尺寸为40μm到80μm，此时合金断裂时裂纹沿再结晶晶粒的晶界扩展，断裂方式主要为沿晶断裂。

参考文献

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[2]CHEN Kang-hua，LIU Hong-wei，LI Yun-zhong.Effect of temperature incremental solution heat treatment on the microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy[J].J Central South Univ Technol，2000，31：339-341

[3]熊创贤，邓运来，万里，等.7050铝合金在固溶过程中的微结构与织构的演变[J].中国有色金属学报，2010，20（3）：427-434

[4]KIM J D，PARK J K.Effect of stretching on the precipitationkinetics of an Al-2.0Li-2.8Cu-0.5Mg（0.13Zr） alloy[J].Metall Trans A，1993，24（12）：2613-2621

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