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工业用氢氧化钠含量测定方法的优化

更新时间:2009-03-28

目前工业用氢氧化钠含量测定用的是传统的化学滴定法,也是国家标准GB/T 4348.1—2013《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》[1]中的方法。该法存在以下缺点:分析时间长,熟练分析工做1次分析也要40 min;耗试剂量大,分析1次需要1 000 mL除二氧化碳蒸馏水,50 mL盐酸标准滴定溶液;自动化程度低,分析人员全过程手工操作。减样量分析可以缩短分析时间、减少试剂消耗量;由于自动电位滴定不需要分析人员全过程操作,有助于实现分析的自动化。所以,笔者用减样量分析配合电位滴定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量,以实现分析自动化,满足国家标准所要求的精密度和准确度。

1 试验部分

1.1 试验方法原理(优化方法一)

试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应方程式如下:

Na2CO3+BaCl2BaCO3↓+2NaCl;

NaOH+HClNaCl+H2O。

1.1.1 30%氢氧化钠溶液的测定原理

试样溶液先加入酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为第一终点,继续加入甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色为第二终点,根据两次滴定消耗盐酸的体积可计算出氢氧化钠的含量。反应方程式如下:

NaOH+HClNaCl+H2O;

Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl;

1.1.3 分析步骤

依照已有研究工作[31]中采用的办法, 该系统可以连续从1阶到3阶逐阶进行求解. 注意: 由于任意时间函数f(t)的存在, 该系统0阶方程自动得到满足. 经求解, 球空间球面RT不稳定性线性增长率以及部分模耦合系数如下

1.1.2 试剂及仪器

(1)固碱和50%氢氧化钠试样溶液的制备和测定。

(2)盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1 mol/L;

(3)酚酞指示液:质量浓度为10 g/L;

(5)溴甲酚绿-甲基红指示液;

(4)甲基橙指示液:质量浓度为1 g/L;

(6)实验室用水:三级(除二氧化碳);

《睡美人》中,作者用大量的篇幅细致的描写了六个青春少女的裸体美,这六位一丝不挂的姑娘的皮肤、脸上的五官包括牙齿,身体的每一个部分甚至是呼吸都被作者生动地描写出来,她们没有语言,没有过多的动作,就这样昏睡着,成为纯粹的被欣赏者。作者并没有把这种女性的裸体美添加任何色情的意味,而是当成是一种独具艺术特色的人体美去塑造,像雕刻家一样去慢慢雕琢自己的“睡美人”。面对这些精致的睡美人们,有些老人们出于对少女身上那几乎溢出的生命的妒忌,甚至会出现施虐。内心的欲望让那些曾经获得成功的老人的老丑悲劣得到了生长的摇篮。女孩身体散发的生命的气息,与迟暮的江口形成鲜明的对比,鲜明地突出了“生”的律动。

(7)电子天平:精度0.01 g;

(8)电子分析天平:精度0.1 mg;

采集回来之后的下一步就是存储了。因为只有自己有了才能供自己使用的同时还可以提供给他人[1]。因此,大数据的另一个特征是存储功能的大。毕竟和我们所使用的其他电子类产品一样,存储的区域和能力是我们的科学技术所赋予的,并不是客观存在的,因此大数据的这一特征才会显得尤为突出和重要。这也是技术进步的证明。

(9)单刻度吸量管:50 mL,A类;

(10)滴定管:50 mL,有0.1 mL分度值;A类;

(11)磁力搅拌器。

NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2↑。

(1)氯化钡溶液:质量浓度为100 g/L;使用前,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液调至微红色;

a.固体氢氧化钠和50%氢氧化钠试样溶液的制备。用烧杯迅速称取固体氢氧化钠(15±1)g或50%氢氧化钠溶液(25±1)g (精确至0.01 g ),将已称取的样品置于已盛有约100 mL水的500 mL容量瓶中,溶解。冷却至室温,稀释到刻度,摇匀。

b.氢氧化钠含量的测定。

一下子还找不到有力的理由,我只能这么含糊其词地说。我父亲向前走了一步,跨出了他的书房,他继续问:“什么事这么重要?”

c.结果计算。

氢氧化钠含量按式(1)计算:

即:

(1)

式中:w1为固碱或50%液碱的质量分数,%;V为测定固碱或50%液碱中氢氧化钠的质量分数所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c为盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g;M为氢氧化钠的摩尔质量,g/mol。

(2)30%氢氧化钠试样溶液的制备和测定。

a.30%氢氧化钠试样溶液的制备。用三角瓶迅速称取30%氢氧化钠溶液4 g(精确至0.000 1 g ),加水约50 mL,摇匀。

课堂是学生生长的地方,在课堂教学中做到“学为中心”,学生就不再是接受知识的“容器”,而是可点燃的“火把”,可以充分感受到学的“活力”。

b.30%氢氧化钠试样溶液的测定。试样溶液中滴加质量浓度为10 g/L的酚酞指示液2~3滴,密闭滴定。用质量浓度为1.0 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由粉红色刚刚消失,即为第1终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积为V1,再加质量浓度为1 g/L甲基橙指示液2~3滴继续滴定至试样溶液变为橙红色,为第2终点,记录消耗盐酸标准溶液体积为V2

c.结果计算。

氢氧化钠的质量分数w2计按式(2)计算:

 

(2)

式中:w2为30%液碱中氢氧化钠的质量分数,%;V1V2为测定30%液碱中氢氧化钠的第1、第2终点所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL。

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1.2 电位滴定法测定(优化方法二)

(4)电子分析天平:精度0.1 mg。

选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成1个工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化;在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变引起电极电位的突跃,根据此电极电位的突跃可确定滴定终点。以盐酸(HCl)作为滴定剂与NaOH进行酸碱反应,电位滴定过程中H+和OH-的浓度发生变化。电极电位随加入盐酸标准滴定溶液体积的变化指示发生在化学计量点附近的电位突跃,因此,可通过测量工作电池的电动势而得到NaOH的含量。

1.2.2 试剂及仪器

根据我县农村现状资源的深入调查分析,结合宁夏回族自治区村庄布局规划规划,明确定位村庄整治类型为环境整治、保留改造,适度搬迁新建型,以治理为主,搬迁新建为辅的类型。

(1)盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1 mol/L。

(2)实验室用水:三级(除CO2)。

(3)电子天平:精度0.01 g。

用单刻度吸量管移取50 mL试祥溶液,注入250 mL三角瓶中,加入10 mL氯化钡溶液,加入2~3滴酚酞指示液,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V)。

1.2.1 原理

(5)单刻度吸量管:50、25 mL;A类。

先秦诸子虽都论辩,但纵横家的论辩更有影响。《隋书·经籍志》载:“纵横者,所以明辩说,善辞令,以通上下之志者也。”纵横之术即纵横家所奉行的游说权谋之术,纵横的实现主要依靠外交活动,从事纵横外交者,无不长于游说,善于辞令。《鬼谷子》是纵横家在理论上的总结和概括,实际运用则主要反映在《战国策》中。《战国策》虽然记录了当时一些人们书信往还的文献资料,但记载最多的还是人们面对面述说争辩的场面,“这些场面虽经后人用文字加工整理记录下来,依然带有一些抹不掉的口头论辩色彩,成为《战国策》中论辩艺术的突出特征”[4]。策士游说的实战技巧丰富了先秦诸子口传理念的宝库。

前茬作物为夏大豆的旱地或水田,不积水,具备灌排水条件,地块较平整,交通便利,适宜机械化作业。目标产量:210公斤/亩。

(6)滴定管:20 mL,精度0.001 mL。

(7)自动电位滴定仪T5(进口)。

(8)自动揭盖装置。

由图2可见,组织为隐针状马氏体+残留奥氏体+粒状碳化物+块状共晶碳化物。由于440C淬火后组织中存在大量的残留奥氏体,这些残留奥氏体如果在回火时未转变完全,使用中就会缓慢分解,转变成马氏体,使工件尺寸膨胀,同时,这些马氏体析出碳化物会出现收缩,使工件尺寸反复变化,这对精密设备和锻件是很严重的问题,因此淬火后一定要进行冷处理,使残留奥氏体充分转化,对于精度要求高的还应在第一次回火后再次进行冷处理。由于冷处理使残留奥氏体进一步向马氏体转变,造成组织转变应力进一步增大形成的拉应力,从而使样件在冷处理后出现裂纹。这是造成440C材料淬火开裂的另一原因。

在实际教学的过程中,相关教师严格落实预防医学专业课程集体备课制度,结合教学大纲及教材中案例,以预防医学专业课程研究成果及实践要点为出发点,挑选出最为适宜的案例进行深入分析,把握案例教学基础流程,并且尽可能选择兼顾真实性及可操作性的案例,力求案例源于实践,充分发挥案例对于理论知识引导及载体的作用,待案例描述完后结合案例实际情况提出相关课堂讨论问题,要求学生立足于案例及相关理论知识进行详细分析得出相关结论。同时,除教材中案例外,教学案例选择范围可适当拓宽至临床实践范围,确保案例兼顾实践性、趣味性、针对性、启发性、知识性及典型性。

(9)滴定杯:180 mL。

1.2.3 分析步骤

(1)固碱和50%体氢氧化钠试样溶液的制备和测定。

a.固体氢氧化钠和50%氢氧化钠试样溶液的制备。用烧杯迅速称取固体氢氧化钠(15±1)g或50%氢氧化钠溶液(25±1)g (精确至0.01 g),将已称取的样品置于已盛有约100 mL水的500 mL容量瓶中,溶解;冷却至室温,稀释到刻度,摇匀。

b.氢氧化钠含量的测定。用单刻度吸量管移取25 mL试祥溶液,注入180 mL滴定杯中,加水至约100 m L,加盖放入自动滴定仪,进行自动电位滴定测定;待测定结束,记录下测定结果。

总体而言,围绕这一主题的研究为后续研究提供了帮助,但也有一些弱点和不足。首先是对中国共产党与致公党的联络,主要以毛泽东、周恩来的年谱资料或中共中央南方局统战史料为依据来勾勒大致线索,缺乏更多的历史细节。其次是对美洲洪门致公堂与中国共产党、国民党关系的论述较为简单,多结论性分析,缺少对政治态度转换过程及动因的分析。

(2)30%氢氧化钠试样溶液的制备和测定。用滴定杯迅速称取30%氢氧化钠溶液2.5 g(精确至0.000 1 g ),加水至约100 mL摇匀。加盖放入自动滴定仪,进行自动电位滴定测定;待测定结束,记录下测定结果。

2 结果与讨论

(1)分别选择10个固体氢氧化钠碱、50%液碱、30%液碱样品,进行减样称量和直接称量测定NaOH含量,平行测定数据如表1所示。

 

表1 固碱50%液碱30%液碱样品的分析结果Table 1 Analysis results of solid caustic soda, 50 wt% and 30 wt% liquid caustic soda %

  

序号 w(固碱) 减样称量直接称量双样偏差 w(50%液碱) 减样称量直接称量双样偏差 w(30%液碱) 减样称量直接称量双样偏差允许差198.3398.390.0652.1152.130.0233.1233.070.050.1298.3398.390.0652.1352.110.0233.1733.130.040.1398.2398.23052.3052.30033.0833.170.090.1498.2398.280.0552.2552.230.0233.1633.080.080.1598.3698.410.0552.2552.250.0033.1933.110.080.1698.1798.120.0552.2952.200.0932.7432.690.050.1798.9798.97052.2952.280.0132.6232.650.030.1898.3698.36052.2452.280.0432.6232.680.050.1936.7836.78052.2452.250.0132.7332.750.020.11098.0998.09052.2752.220.0532.6532.620.030.1

注:在GB/T 4348.1—2013《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》中规定,NaOH平行测定结果的绝对值之差(即允许差)不超过0.1%。

由表1可见:采用减少称(固碱)样量和直接称(液碱)量法测定氢氧化钠含量,结果满足GB/T 4348.1—2013《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》中规定的化学滴定法双样允许差的要求。

(2)分别选择10个固碱、50%液碱、30%液碱样品,进行化学滴定和自动电位滴定测定NaOH含量,平行测定数据如表2所示。

 

表2 固碱50%液碱30%液碱样品的化学滴定和自动电位滴定对比分析结果Table 2 Comparisaon between analysis results of solid caustic soda, 50 wt% and 30 wt% liquid caustic soda obtained by chemical titration and those obtained by automatic potentiometric titration %

  

序号 w(固碱) 化学滴定自动电位滴定实际偏差 w(50%液碱) 化学滴定自动电位滴定实际偏差 w(30%液碱) 化学滴定自动电位滴定实际偏差允许差198.9899.020.0453.4053.450.04532.6732.720.0520.1298.1798.200.0353.4453.480.03532.6732.640.0260.1399.0899.020.0653.4553.480.02333.0733.100.0290.1498.2398.280.0553.4053.480.07433.1733.110.0530.1598.3698.410.0553.4353.480.05132.6432.690.0520.1698.2698.280.0253.4253.480.06132.6232.660.0410.1798.2698.340.0853.3853.480.09432.6632.690.0310.1898.3098.310.0153.3753.450.07232.6532.660.0110.1996.3796.380.0153.3753.450.07532.6732.710.0390.11098.4098.440.0453.3953.480.08532.6532.690.0410.1

由表2 可见:用化学滴定和自动电位滴定两种方法同时对同一样品进行分析,两种方法的偏差完全满足化学滴定法GB/T 4348.1—2013《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》中规定的允许差的要求。

3 结语

(1)用减样称量测定固碱和直接称量测定液碱,其平行偏差完全能满足GB/T 4348.1—2013《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》所规定的允许差,即精密度满足国家标准要求。

(2)对同一样品用化学滴定和自动电位滴定两种方法进行测定,对所得数据进行数理分析。两种方法的测定结果均能满足国家标准的要求。

(3)用电位滴定法可以代替化学定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量。

朋友们的善意我都心领了。而实际上,我也只能心领。但老婆却不这么认为。她认为我是在端架子,故意不给她闺中密友面子,让她难堪。甚至还为了这点儿芝麻绿豆大点儿的小事儿向我发脾气。大概十月末,我们终于坐到了一起,当包东坡问起我身体的情况时,她竟然语带挖苦地说我是小病大养。气得我差一点儿就当场喷血。就为了她这句极不负责任的话,我也有理由拿出勇气,捍卫我的自尊。更何况我当时的症状才刚刚有所好转,滴流才停,还一直口服着头孢。

参考文献

[1] 全国化学标准化技术委员会.GB/T 4348.1—2013 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定[S].北京:中国标准出版社,2013.

 
王朔,尚国峰
《氯碱工业》 2018年第02期
《氯碱工业》2018年第02期文献

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