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一种新型微萃取混合器混合性能的研究①

更新时间:2009-03-28

液液快速混合体系广泛运用于聚合过程、制药工程、生物化工、食品加工及精细化工等工业过程[1]。静态混合器和喷射式液液混合器都是目前强化混合过程中的常用设备。静态混合器原理是混合物料在静压力作用下,通过若干特殊结构的静止元件多次地旋转、分割、剪切和重新混合,从而达到混合的目的,优点是结构紧凑、分散效果好、操作成本低及维修简单等[2,3];喷射式液液混合器是利用喷嘴处高速射流边界层的紊动扩散作用,卷吸低压流体进入混合器,通过接受室的渐缩段将压力能转化为动能,在混合室内高速混合,混合流体进入扩散室时,速度逐渐减慢,动能逐渐转化为压力能,混合流体被排出喷射混合器,优点是混合强度高、多相传质性能好及操作弹性大等[4,5]

早期对混合器中液液混合的研究主要以实验为主,液液分散实验研究的关键是分散相液滴粒径的测量,主要分为图像测量法和异地测量法[6]。图像测量法通过相机拍摄乳化液图像,经过图像分析软件进行图像后处理得到液滴粒径的分布,但因液滴大量重合易造成后处理困难,测量误差大,因此图像测量法对于被测乳化液分散相的浓度极限是10%vol,进行浓度大于10%vol的实验时需稀释后方可采用该方法[7~9]。异地测量法为取出乳化液样品,用粒径分析设备进行液滴粒径分析,典型的分析设备是采用动态光散射技术(DLS)的马尔文激光粒度分析仪。在乳化过程中,液体流动可能会导致液滴的聚结,在乳化液的转移过程中,油分子会自发地从小液滴向大液滴聚结,因此异地测量技术会造成乳化液滴测量失真[10]。Farzi G A等使用图像处理法和马尔文激光粒度仪研究乳化过程中液滴的形成,研究发现采用马尔文激光粒度分析仪测量的液滴粒径都大于图像处理法测量的液滴粒径,在液滴粒径尺寸较大时测量平均误差为8.4%,在液滴粒径尺寸较小时测量平均误差为0.8%[11]

笔者结合静态混合器的静止元件对流体的剪切、旋转作用和喷射混合器能够产生能量转换的变径结构形式设计了一种微萃取混合器,通过实验对SV型静态混合器、喷射混合器与微萃取混合器进行对比研究,并且建立混合器内混合效果的评价指标,考察操作条件、混合器形式对混合效果和压降的影响。

1 实验部分

1.1 实验物料、装置和流程

笔者自行设计并搭建了实验装置,实验流程如图1所示。连续相经螺杆泵、质量流量计进入混合器,分散相经计量泵、金属管浮子流量计进入混合器,混合器前后安装有差压表,用于测量混合器的压降。混合后物料被分为两股:一股混合物料排入回收罐;另一股由内径1mm的透明毛细管引导至图像采集系统。图像采集系统由显微镜、数码相机、毛细管和阀门组成,毛细管被固定在显微镜载物台上,数码相机取代目镜进行图像拍摄,通过关闭毛细管两侧的阀门,协助数码相机拍摄混合物料静止状态下的图像。

  

图1 实验流程

20℃下实验流体(柴油-水体系)的物性参数见表1。参照工业生产中静态混合器的常用流速范围,选取物料流速范围为0.3~0.8m/s,流量范围为200~1500L/h,考虑到图像测量对于分散相浓度的限制,实验中选取较低的分散相浓度为2%、4%、6%。

 

表1 实验流体的物性参数

  

项目密度/kg·m-3粘度/mPa·s水9981.02柴油8423.87

实验选用的静态混合器为SV型静态混合器,即波纹板型静态混合器,其内部混合元件由波纹片组成,波纹与管轴线呈45°,相邻波纹片之间的夹角为90°,静态混合器直径为25mm,混合元件长径比为1.8,共10个混合元件。实验选用的喷射混合器由喷嘴、接受室、混合室和扩散室组成。实验采用三段喷射混合器头尾相连,分散相仅从第1段混合器低压流体入口进入,与主流流体接触后经过三段混合器充分混合。笔者设计的一种新型微萃取混合器由管壳和旋芯组成,旋芯上设置三段导流螺旋片,其旋向为右旋-左旋-右旋交替,螺纹为三头螺纹结构,整体结构和尺寸如图2所示,连续相和分散相在混合器入口的三通处接触后进入混合器进行充分混合。

  

图2 微萃取混合器整体结构和尺寸

周恩来和郭沫若此时正在武汉组织纪念抗战一周年群众歌咏大会,得知桂涛声和冼星海创作了这首《在太行山上》,便前往冼星海住所先睹为快。

1.2 实验仪器

由表2可知,特征粒径均随着流量增加有降低趋势,在达到800L/h后趋于不变,油滴粒径分布宽度也逐渐变窄,最终趋于不变,这与图4所反映的规律一致。

1.3 油滴粒径分布测量

笔者通过图像测量法进行油滴粒径分布测量,打开毛细管两侧阀门使混合物料正常流动,在达到稳定状态(约5s)后关闭两侧阀门,用数码相机进行拍摄,在任意一组油水混合实验中,需要进行多次图像拍摄,保证有足够的油滴进行测量。图像导入电脑,采用专业图像处理软件Image Pro Plus进行处理,使用Ellipse AOI工具给油滴添加轮廓线,导入标尺后经过计算可以获得所有油滴的单个粒径。再计算索特平均粒径D32和粒径分布宽度S(这两个参数反映了乳化液的油滴粒径分布情况):

在开展绝缘杆作业法带电断引线、接引线、更换绝缘子等实际作业过程中,作业人员通过登杆工具(脚扣等)登杆至适当位置,系上安全带,保持与系统电压相适应的安全距离,作业人员应用端部装配有不同工具附件的绝缘杆进行作业。

 

(1)

S=D90-D10

(2)

由实验可知喷射混合器混合效果最差,微萃取混合器与SV型静态混合器相近,因此笔者对微萃取混合器与SV型静态混合器进行研究,比较两者优缺点。混合效果以注水、切水的pH值为评价指标,由于主要腐蚀物质为HCl、H2S,切水中pH值越低则洗涤效果越好。对比实验采用相同除盐水注入,装置运行间隔1h采一次切水进行pH值测试,结果列于表4。

2 结果与讨论

2.1 混合器压降与流量的关系

实验中混合器分散相浓度较低,分散相引起的压降没有连续相引起的压降显著,因此笔者采用水单相流动研究3种混合器压降与流量的关系。压降对应流速,也对应相同流量下所需要消耗的能量,图3为3种混合器压降Δp与进口流量Q的关系曲线,可以看出,其变化趋势相同,压降与进口流量(流速)呈二次多项式关系,利用Origin9.0专业函数绘图软件对实验数据进行多元回归拟合,分别获得3种混合器压降与进口流量的二次多项式回归方程为:

微萃取混合器 Δp=1.3468×10-5Q2+0.4397

(3)

对于炼制高含硫、髙含盐、高含酸的原油,全国各炼厂的常减压装置都不同程度存在着分馏塔顶循环系统的结盐腐蚀问题,对设备的腐蚀机理主要是初馏塔、常压塔、减压塔顶(简称三顶)冷凝冷却系统的HCl+H2S+H2O型化学和电化学腐蚀、高温部位(温度大于220℃)的硫腐蚀及环烷酸腐蚀加热炉对流段的烟气硫酸露点腐蚀等。其中腐蚀现象最严重的是塔顶的HCl+H2S+H2O型化学和电化学腐蚀。随着石油资源的深度开采和进口高硫、高酸原油的不断增加,原油劣质化趋势日趋明显,蒸馏装置安全长周期运行面临很大的考验[12]

第一次看电影,是5岁那年看的动画片《大闹天宫》。那时,连队没有电影院,只在夏季和秋季有电影看。放电影前,大人们帮着在两棵大树之间挂上一幅白色幕布,放映员在不远处摆放好投映机,安装好胶片,时间到了便开始放映。连队职工们搬着自家的板凳,分散坐在放映机和放映员的周围。家里人口多的,就会派个人早早去占好全家的位置。

(4)

喷射混合器 Δp=1.2988×10-5Q2+0.7796

(5)

3种混合器的回归模型相关系数R2分别是0.998 87、0.999 68、0.996 13,说明该拟合良好。

  

图3 压降与进口流量的关系曲线

从图3中可以看出,混合器压降均随流量的增加而增加,相同条件下喷射混合器与微萃取混合器的压降相近,均高于相同条件下静态混合器的压降。这是由于喷射混合器与微萃取混合器管径的不断变化加强了混合器内流体的混合与湍动,动能和压力能相互转换,设备管径不断变化造成的能量损失增加了流体的湍动程度,这部分能量耗散相对于单纯使用静止元件进行混合的能量损失更高。

2.2 流量对油滴分布的影响

由表4可以看出,在相同除盐水注入进行实验时,微萃取混合器切水的pH值明显低于SV型静态混合器的,可知使用微萃取混合器能更多的将顶循油中的腐蚀物质洗涤到除盐水中,这是由于微萃取混合器能将水滴分散的更为均匀,平均粒径更小,使得油水两相接触面积增大,洗涤效果更佳。

  

图4 微萃取混合器同浓度不同流量 混合下油滴粒径分布

从图4可以看出,微萃取混合器混合后油滴粒径分布皆呈现对数正态分布趋势,油滴粒径随流量的增大而减小,且油滴粒径宽度也趋于减小。流量达到800L/h后,随着流量的增加油滴粒径并不会显著减小,油滴粒径分布趋于一致,达到该混合器浓度下最佳混合效果。这是因为湍流造成的剪切力和压力梯度不足以将分散相液滴破碎的更小,只能将分散相分散得更为均匀,即油滴粒径范围变窄。

 

表2 微萃取混合器同浓度不同流量 混合下的特征粒径和粒径分布宽度

  

流量Q/L·h-1D10D32D90S40031.5265.4522114.6783.1560029.8257.9200115.3685.5480022.7943.4300102.6079.81100023.5642.1440102.5178.95120023.4042.8000101.1077.70

3种混合器水力直径相近,近似认为处理量相同,因此可以在同流量下进行混合效果的对比研究。且3种混合器长度相近,不影响混合器压降的互相对比。

实验仪器包括:LZYN-15Y1W2S4.0I质量流量计(上海一诺仪表)、Spec.GM330/0.5不锈钢计量泵(上海中成泵业)、LDHF-CBA2EE金属管浮子流量计(瑞大集团)、NM031BY01L06B螺杆泵(耐驰泵业)、250kPa差压表(上海自动化仪表)、SV25-2.0-500静态混合器(南通德尔特)、喷射混合器、微萃取混合器、Nikon D90数码相机(尼康)、XSP-8CA生物显微镜(上海光学仪器)。

2.3 混合器形式及分散相浓度对油滴分布的影响

由上述分析得知微萃取混合器流量达到800L/h时,增大流量并不会显著增加混合效果,因此选取800L/h为实验流量。在800L/h流量下分别进行3种混合器不同分散相浓度的混合实验,考虑到图像测量法对于分散相浓度的限制,选取低分散相浓度为2%、4%、6%进行对比实验,测量不同浓度下3种混合器混合后的油滴粒径分布,相关特征粒径如图5所示。

  

图5 不同分散相浓度下的特征粒径分布

从图5可以看出,在低分散相浓度下混合时3个特征粒径皆随着浓度的增加而增加,油滴的上边缘粒径D90和下边缘粒径D10对于微萃取混合器和静态混合器变化差距不大,而喷射混合器则明显高于另外两者。其中,微萃取混合器混合后油滴的上边缘粒径D90最小,即能将所有油滴粒径尽可能控制在更小的范围内,因此该混合器在对油滴最大粒径有严格要求的场合具有更强的适应性。从索特平均粒径D32来看,油滴粒径大小依次是:喷射混合器>静态混合器> 微萃取混合器,即反映3种混合器混合效果依次是:微萃取混合器>静态混合器>喷射混合器。这是因为喷射混合器内部没有混合元件对流体进行剪切、破碎,造成其混合效果比静态混合器和微萃取混合器稍差。

从表3可以看出,3种混合器混合后油滴的索特平均粒径D32随分散相浓度的增加而增加,其中同浓度下微萃取混合器混合后油滴粒径最小,喷射混合器混合后油滴粒径最大,说明微萃取混合器液液分散效果最好。另外,油滴上边缘粒径与下边缘粒径之差是微萃取混合器最小,静态混合器次之,喷射混合器最大,说明微萃取混合器能将油滴粒径分散在更窄的范围内,而喷射混合器油滴粒径分散范围最宽。

 

表3 3种混合器同流量不同浓度下混合时的D32S

  

低分散相浓度ϕ/%微萃取混合器静态混合器喷射混合器D32SD32SD32S242.4575.5142.8078.8145.3482.78443.4379.8144.8580.6048.2985.91646.7380.1848.4081.7050.4092.18

3 工业侧线实验

3.1 实验背景

SV型静态混合器 Δp=1.1293×10-5Q2+0.0517

由于Cr、Hg、Zn仅在局部采样点被评价为污染,因此仅对As、Cd、Cu和Ni的单项污染及综合污染等级空间分布进行分析。由图2可知,4种重金属的单项污染指数反映的土壤环境风险空间分布格局各不相同。Cd是污染程度和污染面积最大的元素,表现出区域性污染特征,污染区域主要分布在贵池区和石台县,在东至县和青阳县也存在小面积的污染区域,各县均出现面积大小不一的中度和重度污染区域;As污染区主要呈岛状分布,东至县东部、贵池区西南部和青阳县东部呈轻度及中度污染态势,东至县东北部存在面积相对较大的重度污染区;Ni污染区的污染级别几乎全部为轻度污染,主要分布在石台县。Cu仅在局部出现小面积轻度污染。

工程测量过程中的一系列测绘工作需进一步改进,应不仅对大范围的工程项目进行监测,还应适当缩小监测的范围来使用无人机技术测绘,对工程项目进行更为精准和全面的监测。在遥感监测的过程中,应确保无人机测绘技术能对大范围的项目,检测的范围可以扩大,并保证应用的稳定性及可控性,能够对监测范围、监测尺度进行调节控制,项目监测的区域可用三维模式来展现。对于较恶劣、复杂的环境,比如高山、丛林等,使用无人机测绘技术还可以进行低空航拍,测量及拍摄更为灵活,用途更为广泛。

3.2 实验流程

本实验采用注水洗涤塔顶循环油中的腐蚀物质,以降低塔顶循环系统腐蚀和结盐问题,混合器分散效果对洗涤效果有很大的影响,水在顶循油中分散得越均匀,液滴粒径越小,油水两相接触面积越大,洗涤效果越好。实验时是从常压塔顶循环系统中侧线引出1.00m3/h顶循油与0.04m3/h的工业用除盐水进入混合器充分混合分散,将顶循油中的HCl、H2S等腐蚀物质水洗到除盐水中,后续利用聚结脱水器进行顶循油脱水,顶循油返回顶循系统,切水将腐蚀物质带出常压塔顶循系统。

针对以上问题,小组梳理疼痛管理流程、术后患者下床活动流程,建立了统一的呼吸道管理模式、镇痛模式、患者疼痛评估流程、开胸患者术后早期下床活动评定标准、术后患者下床活动工作流程。

其中,D10D32D90为特征粒径,指该粒径以下的油滴占所有测量范围内有效粒径油滴的体积比分别为10%、32%、90%,其中D90接近于所有油滴粒径的上边缘,D10接近于所有油滴粒径的下边缘。

多媒体与其他教学方式结合,丰富幼儿的认识 对于相同的东西使用多重刺激能够激发幼儿的认识。如教“石榴”一词时,首先展示石榴实物,然后是石榴的卡片,以及经常给幼儿播放石榴的各种图片,提高对石榴的识别率,通过带领幼儿使用橡皮泥等材料制作石榴、画石榴等多种方式相结合来增强记忆。利用信息化的方式丰富教学资源,贴近幼儿的生活环境,促进幼儿习得字正腔圆的发音习惯。

 

表4 注水、切水pH值

  

项目pH值微萃取混合器SV型静态混合器注水9.5609.560切水16.5608.290切水26.4708.590切水36.2208.040切水46.3808.350切水56.4108.520切水平均6.4088.358

以微萃取混合器为实验对象,在分散相浓度为4%时,以不同流量进行油水混合,油滴在不同粒径下占总油的体积分布如图4所示,对应的特征粒径和粒径分布宽度见表2。

4 结论

4.1 笔者设计的新型微萃取混合器,混合效果优于喷射混合器和 SV型静态混合器。

4.2 混合器压降均随着流量的增加而增加,相同条件下喷射混合器与微萃取混合器的压降相近,均高于相同条件下静态混合器压降。

4.3 微萃取混合器混合后油滴粒径分布皆呈现对数正态分布趋势,油滴粒径随着流量增大而减小,且油滴粒径范围也减小。流量达到800L/h后,流量的增加并不会显著减小油滴粒径,油滴粒径分布趋于一致,达到该混合器浓度下的最佳混合效果。

2016年以来,国家持续推进化肥行业供给侧改革,氮肥、磷肥产能及产量均开始下降,化肥行业整体产能过剩的局面得到一定缓解,磷肥和氮肥等基础化肥市场价格出现恢复性上涨。具体来看,云天化主要化肥产品价格均实现同比上涨。其中,磷酸二铵、磷酸一铵、复合肥和尿素在今年前三季度的均价分别达到2727.93元/吨 、 2466.89元/吨、2322.26元/吨和 2056.99元/吨,同比增长16.50%、19.17%、10.33%和23.38%。

4.4 流量在800L/h时,3种混合器混合效果依次是:微萃取混合器>静态混合器>喷射混合器。

4.5 微萃取混合器混合后油滴的上边缘粒径D90最小,即能将所有油滴粒径尽可能控制在更小的范围内,对于对分散相液滴最大粒径有严格要求的场合有更强的适应性。

4.6 使用微萃取混合器更多的将顶循油中的腐蚀物质洗涤到除盐水中,洗涤效果更佳。

参 考 文 献

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我们对化合物1的热性质进行了分析。从热分析曲线可以看出,化合物表现为两步失重,第一步,155-206℃,失重约为6.21%(理论值 7.5%),归属为3分子水的失去。第二步,在206到340℃ 范围内失重约36.7%,相当于1个单纯配体oba的失去,理论值为36.25%。

 
竺嘉斌,杨强,卢浩
《化工机械》 2018年第02期
《化工机械》2018年第02期文献

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