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针对盐雾试验不满意结果纠正措施的研究方法

更新时间:2009-03-28

引言

盐雾试验是加速模拟大气盐雾环境的实验室环境试验方法,是评价涂镀层的防腐性能、军用装备和其他各种产品的耐盐雾性能的常用的方法,也是军用装备、电工电子产品、涂料等产品防腐性能鉴定和产品符合性检验的方法之一[1]

在监管评估方面,严格执行国家《矿产资源节约与综合利用鼓励、限制和淘汰技术目录》,在矿业权设置、矿区范围批复等领域增加环评环节,对不符合条件的矿山不予批复;要求已批准在建或投产的矿山编制资源开发方案并严格执行。适时发布全国绿色矿山企业名录,将达标企业纳入名录管理。建立绿色矿山年度复核机制,可委托第三方机构对纳入全国绿色矿山名录的企业进行抽查评估,评估不合格的矿山给予一定期限的整改,整改后仍不合格的取消绿色矿山称号,并向社会公告摘牌,收回相应的补贴资金。

能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的能力的活动[2]。能力验证是评价实验室和检查机构的技术能力的重要手段之一,其结果也是判定申请认可实验室、检查机构的能力和获准认可实验室及检查机构维持其技术能力的重要凭据。能力验证与现场评审构成了互为补充的两种能力评价技术,是有效的外部质量保证活动[3]。参加能力验证是实施实验室管理的过程中一个非常重要的环节。依据CNASRL02:2010《能力验证规则》,合格评定机构在参加能力验证中出现不满意结果时,应按照认可准则要求实施纠正措施,并验证措施的有效性,未开展纠正措施及其验证活动的合格评定机构,CNAS 可撤销其相应项目的认可资格。

我实验室参加了由北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施的“NIL PT-0582 金属材料中性盐雾试验能力验证计划”,出现不满意结果,见表1。

因为关于生长痛与钙、磷、碱性磷酸酶的关系,目前仍存在不同的看法。有人认为生长痛与血钙、血磷的水平没有关系,在对某学校2837 名中小学生的普查中,符合生长痛诊断的所有患儿血钙、血磷水平都在正常范围。

自收到能力验证结果报告之日起,我实验室立即按照CNAS-RL02《能力验证规则》和实验室程序文件《纠正措施和预防措施控制程序》,参照航天产品技术归零五条要求“定位准确、机理清楚、问题复现、措施有效、举一反三”的程序方法[4],针对盐雾试验能力验证计划中存在的不满意结果,认真进行核查,查找原因,制定相应的纠正措施[5]

教学中若能不断创设课堂情境来激发学生的学习兴趣,将收到事半功倍的教学效果,也能使学生顺利地渡过高一这一学习难关。利用物理学史的故事激发学生兴趣,在物理课堂教学中讲一些物理学的故事和科学家的趣事,通过播放一些与物理有关的生活中的例子的视频,可以激发学生兴趣,并有助于学生对概念和规律的理解。从学生已有的知识出发,巧设悬疑,加以联想,以启发学生的思考,激起学生探求新知识的欲望,因此新课引入中要注意形成悬念。

1 影响因素分析

影响盐雾试验结果的主要因素可以归纳为人、机、料、法、环五个方面[6]

在建设施工过程中,安全问题极为重要,要不断地加强和完善建设施工的安全监督管理。目前,我国的水利工程建设的安全监督管理体系还不够完整,仍存在许多问题。如在水利工程长年不断的建设过程中,一些设备已经落后,并且老化,存在较大的安全隐患,如果没有对其进行严格的监督管理,不对其进行更换,将会出现一系列的安全质量问题,从而影响整个工程的建设。另外,如果没有对那些不良企业单位进行严格的质量安全监督管理,出现偷工减料的行为,导致严重的质量问题,从而埋下安全隐患,以后将会造成更严重的安全问题,严重的影响水利工程的建设。

1)人是指人员,盐雾试验能力验证参与人员均持证上岗,且为双岗操作,对试验过程记录进行检查,均完全按照《盐雾试验箱操作规程》进行,且有质量员进行监督检查,因此这一因素可以排除。

2)料是指原材料,盐雾试验的原材料有杂质总含量不超过0.5 %的化学纯Nacl和电阻率为2 000 Ω·m的蒸馏水,符合标准对原材料的技术要求。实验室原材料的采购均在合格供方内进行,具有检验报告,同时实验室也会对原材料再进行检验和核准,因此这一因素也可以排除。

4)计算盐雾试验试样质量损失,结果见表4。

5)机是指设备,盐雾试验箱控制的影响腐蚀量的参数有盐溶液浓度、试验温度、盐溶液PH值、盐雾沉降率和试验时间。

3)法是指方法,该项能力验证参照标准GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》,并且有详细的《能力验证计划作业指导书》,无论是试验前准备、试验过程和试验后试样处理都严格遵守作业指导书的要求,因此这一因素也可以排除。

涂料按照组成形态可分为溶剂型涂料、水性涂料、粉末涂料、无溶剂涂料和光固化涂料等,其中占主导地位的是溶剂型涂料,尤其是中、低固体分溶剂型涂料,其在生产和使用过程中会挥发出大量溶剂废气,是VOCs的主要来源。

 

表1 盐雾试验能力验证结果

  

测试项目 实验室结果(g/m2)稳健平均值(g/m2)稳健标准差(g/m2) Z 比分数质量损失 4.418 18.266 2.9 -4.8

4)环是指环境,试验场所温度在18~23 ℃范围内,相对湿度在45 %~55 %RH范围内,大气压力为试验场所气压,符合标准大气条件要求,因此这一因素也可以排除。

在上述反思下,中国借鉴自身处理台湾问题的经验,希望通过“南海核心利益说”方式逆转南海局势以维护中国利益的可能性完全存在。回想当初面对台湾问题的不利趋势,中国基本不考虑自身所处国内国际环境,坚持与中国建立外交关系的“一个中国”前提,最终彻底扭转国际社会对于“两个中国”常识(在中华人民共和国成为中国在联合国的唯一合法政府代表之前,国际社会的现实是将中华人民共和国和台湾当局均视为中国)的认知,实现了有利于中华民族两岸关系的根本好转。由此来看,中国完全有可能比照台湾问题方式推出“南海核心利益说”。

要想顺利实施翻转课堂教学模式,必须制作言简意赅,切中教学重难点的教学视频,成人高校大学生与普通院校大学生相比,有着自己的特殊性,他们可能已经疏于学习很多年,一直忙于工作,所以制作的教学视频要能够激发成人的学习兴趣,教师在制作教学视频时,要在视频中加入大量的鲜活案例,为学生介绍矛盾论、联系论、唯物主义辩证法等相关理论,还要加入具有时代性的理论,比如十九大精神,中国梦,中国特色社会主义核心价值观,使学生受到这些先进理论的熏陶与感染。

2 问题复现

将表1中实验室不满意结果与稳健平均值进行比较,发现腐蚀量偏小。为使问题再现,参考GB/T 10125-2012制作24个试样,随机取其中4个试样按照标准重新进行盐雾试验,经48 h试验后,4个试样的质量损失均在18 g/m2左右,小于标准中(70±20)g/m2的正常范围要求,将所得结果与标准中的结果进行对比,确定了盐雾试验箱的腐蚀量偏小[7]。因此需要对影响腐蚀量的参数进行分析,逐一进行排查,最终锁定根本因素所在。

3 寻找根本原因

根据上述对盐雾试验结果的主要影响因素分析,可以初步判断产生不满意结果的因素发生在盐雾试验箱设备上,涉及的参数主要有盐溶液浓度、试验温度、盐溶液PH值、盐雾沉降率和试验时间,对这些参数逐一进行验证和排查[8-9]

通过对这次盐雾试验能力验证不满意结果的原因分析、纠正措施制定和效果验证,表明产生此次问题的原因在于由于盐雾试验箱设计的缺陷不合理导致实际盐雾沉降率比测量值偏低,而在对盐雾试验箱进行校准时未严格按照校准规范执行盐雾沉降量的采集方法导致又未发现此问题,同时也反映了实验室在设备管理方面尤其是对设备计量过程的监督和对计量结果的确认管理方面存在着漏洞。通过自制试样和测量审核两种方式进行验证,表明制定的纠正措施有效。针对这个问题,实验室已经向此试验箱生产单位和设备计量单位进行了意见反馈,同时实验室也对设备管理制度进行了修订,尤其加强了对设备检定/校准过程的监督和对检定/校准结果的确认。此外,实验室也对发现的问题进行了举一反三,由于此盐雾试验箱为新购设备,还未进行过实际产品的试验,因此避免了试验质量事故,同时又对其他试验设备进行了核查和检验,未发生同类问题。参照航天产品质量问题技术归零五条要求,此次盐雾试验出现不满意结果是由于盐雾沉降率偏低导致腐蚀量偏小,机理是盐雾试验箱设计缺陷导致试验箱顶盖的凝结水滴进入盐雾收集容器,采取的纠正措施有效,并进行了举一反三,发现此问题属于个别问题,符合技术归零五条标准。通过对这一系列研究方法的探讨,不仅使试验人员加深了对盐雾试验的理解,还提高了实验室的管理水平。

2)试验温度:试验要求温度为(35±2)℃,检查试验过程记录文件,试验温度在34.6~35.5 ℃范围内,符合试验要求。空载运行盐雾试验箱,使用温度巡检仪对盐雾箱内温度进行监测,监测结果显示,试验箱显示温度与巡检仪测量温度相差在1 ℃在标准允许的容差范围内,可以排除此项参数的影响。

3)盐溶液PH值:试验要求盐溶液PH值为6.5~7.2,检查试验过程记录文件,盐溶液PH为6.8,符合试验要求。空载运行盐雾试验箱,分别采用不同厂家生产的精密 PH 试纸(测量精度不大于 0.3)和电子PH计对试验过程中收集的盐溶液重复进行 PH 值检测,测量结果显示PH 值均在 6.5~7.2 之间,符合标准要求,可以排除此项参数的影响。

最终得到测量审核结果证书,结论为满意,见表5所示。通过验证表明,纠正措施有效。

5)试验时间:试验要求喷雾时间为24 h,试验时间由试验箱自动控制和试验人员手动记录两种方式相结合的方法同时进行,检查试验过程记录文件,试验时间符合要求,因此不会同时存在问题,可以排除此项参数的影响。

4 制定纠正措施

通过上述分析,产生此次盐雾试验能力验证不满意结果的根本原因是盐雾试验箱的盐雾沉降率偏小,因此需要纠正试验箱的缺陷,调节盐雾沉降率,使其满足标准要求。在调节过程中,拆除使额外放置的盐雾收集器位置不变,调整试验箱自带盐雾收集器的位置(见图1),使额外放置的盐雾收集器位置保持不变,使其不再会收集到试验箱壁或顶盖滴落的溶液,用以监测盐雾沉降量。

通过阅读盐雾试验箱说明书,喷雾系统是采用伯努利原理,利用气源系统供给的高压空气从喷嘴中高速喷射时产生的引射作用,将盐水吸上来喷成弥散的雾状,另外在喷嘴前加一档壁,以收集大的液滴防止其喷到样品上,其中与盐雾沉降率有关的可供调整的参数主要有两个[10]

1)喷雾压力:喷雾压力越大,沉降率越大;喷雾压力越小,沉降率越小,本型号盐雾试验箱喷雾压力的调节范围为 0.07~0.17 Mpa。

我们可以将中国古代的乐器按“八音(八种材料)”分成金、石、土、革、丝、木、匏(,葫芦)、竹。可是,一些传统乐器长得实在太像了,比如竹类的箫、笛,丝类的琴、瑟、筝。下面,我们会按照演奏方式分别介绍这十种乐器,希望能帮助大家了解我们的民族古典乐器。

传统文化的学习有助于提高青少年的文化底蕴与文化素养。比起条条框框的德育内容和已经政治化的德育教学,传统文化的学习可以改善这一现状,可利用我国丰富的传统文化内容拓展学生的文化视野和人文精神,使得学生的文化品格得到改善,增强文化底蕴的积累,在文化的影响中实现德育的目标。

  

图1 盐雾试验箱实物图

  

图2 盐雾试验箱盐雾收集器示意图

2)喷雾塔开口程度:通过调节档壁与喷嘴之间的距离控制喷雾塔的开口程度,喷雾塔开口越大,沉降率越大;喷雾塔开口越小,沉降率越小。

将试验箱空载运行,每 24 h 读取一次沉降量并计算沉降率,通过与标准沉降率进行对比,不断调节喷雾压力和喷雾塔开口程度,反复计算盐雾沉降率,直至最终盐雾试验箱内4个收集器的沉降率比较均匀,且均满足标准要求,达到1~2 mL/(80 cm2·h)。

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5 验证措施有效

随机抽取上述制作的试样中的8件,依据GB/T 10125-2012重新进行盐雾试验,经48 h试验后,8个试样的质量损失均在(65~78)g/m2范围内,腐蚀量符合标准中(70±20)g/m2的正常范围要求,试验结果正确[7]

随后,我实验室重新申请了北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司的“NIL MA147 腐蚀试验(金属材料中性盐雾试验)测量审核”。测量审核是指一个参加者对被测物品进行实际测试,其测试结果与参考值进行比较的活动,也可以看作是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划[2]。依据《测量审核计划指导书》的要求,对3块50 mm×50 mm×2.4 mm的Q235低碳钢试样(编号分别为1-22-16、1-23-15、1-24-17)进行并完成了盐雾试验,1-21-16试样作为空白试样置于干燥皿中待用,试验条件如表2所示。

试验过程如下:

3)试验结束后,立即取出平行试样及干燥皿中的空白试样。首先用软质毛刷在流动的清水下冲洗3 块平行试样,然后将平行试样和空白试样同时浸没于由50 %(体积分数)盐酸溶液和 3.5 g/L的六次甲基四胺配置的混合溶液中,浸泡12 min 后取出,用流动的清水清洗试样,最后用无水乙醇清洗试样后干燥称重,数据记录见表4,试样外观状态见图3。

2)3 块平行试样的被试面与垂直方向成20 °±5 °,分别放置于盐雾箱内各角,且处于同一水平,以确保盐雾均匀地沉降在平行试样被测表面上(见图1)。试验箱在35 ℃稳定 2 h 后,开始连续喷雾24 h。试验过程中,盐溶液 PH 值、盐雾沉降率及试验温度记录见表3。

1)用清水及无水乙醇对4块试样进行清洗,清洗后试样吹干称重,测量并计算表面积。

对第1主成分、第2主成分和第3主成分的得分值进行综合得分和标准化得分计算,结果见表 6。标准化得分值介于0~1之间,第15号实验组标准化得分最高,24号实验组最低。

4)盐雾沉降率:试验要求盐雾沉降率为1~2 mL/(80 cm2·h),检查试验过程记录文件,盐雾沉降率为1.59 mL/(80 cm2·h),符合试验要求。空载运行盐雾试验箱,除试验箱自带固定的两个盐雾收集器外,在箱体底部四角(确保不被试验件遮挡且远离试验箱箱体)额外放置4个盐雾收集器,盐雾收集器为玻璃漏斗,直径为100 mm,漏斗管插入带有刻度的量筒中,符合标准要求。开启盐雾试验,24 h后观察盐雾沉降量,发现箱体自带盐雾收集器内收集的盐溶液为38 mL,远大于额外放置的4个盐雾收集器内收集的盐溶液10 mL左右。通过计算比对,试验箱自带盐雾收集器算得的盐雾沉降率为1.58 mL/(80 cm2·h)符合标准要求,而额外放置的4个盐雾收集器算得的盐雾沉降率为0.42 mL/(80 cm2·h)远低于标准要求。仔细研究两类收集器收集盐溶液的过程,发现盐雾凝结成水滴后,部分水滴溶液会沿着试验箱顶盖缓慢滴入试验箱自身配置的盐雾收集器内,从而造成实际盐雾沉降率远小于测量得到的盐雾沉降率,导致产品的腐蚀量偏小,盐雾收集器位置示意图见图1和图2。

 

表2 金属材料中性盐雾试验条件

  

盐溶液浓度(g/L) 50±5试验温度(℃) 35±2盐溶液 PH 值 6.5~7.2盐雾沉降率(mL/(80 cm2•h)) 1.5±0.5试验时间(h) 24放置状态 50 mm×50 mm 平面与垂直方向成 20 ° ±5 °

  

图3 腐蚀产物去除后试样外观状态

 

表3 盐雾试验盐溶液 PH 值、盐雾沉降率及试验温度记录表

  

试验温度(℃)第一次测量 5月27日12:05 6.8 / 35.0第二次测量 5月28日12:05 6.8 1.59 35.1测量次数 测量时间 盐溶液PH 值盐雾沉降率(mL/(80 cm²•h))

 

表4 盐雾试验试样质量损失计算结果

  

试样编号 试验结果(g) 表面积(m2) 质量损失(g/m2) (g/m2) m= -m0(g/m2)1-22-16 M1 M1’ S1 m1=(M1-M1’)/S1 44.434 44.318 0.005 46 21.245 1-23-15 M2 M2’ S2 m2=(M2-M2’)/S2 45.846 45.717 0.005 47 23.583 1-24-17 M3 M3’ S3 m3=(M3-M3’)/S3 47.046 46.914 0.005 46 24.175 1-21-16 M0 M0’ S0 m0=(M0-M0’)/S0 45.454 45.441 0.005 46 2.380 23.001 20.621

 

表5 盐雾试验测量审核结果

  

测试项目实验室结果(g/m2)稳健平均值(g/m2)稳健标准差(g/m2)Z 比分数评价结论质量损失 20.621 18.782 2.8 0.7 满意

6 结论

1)盐溶液浓度:试验要求盐溶液浓度为(50±5)g/L,检查试验过程记录文件,采用2 kg化学纯Nacl配比40 kg蒸馏水进行了盐溶液的配置,盐溶液浓度符合要求,并对称重用天平进行验证,未发现任何问题,可以排除此项参数的影响。

参考文献:

[1]罗兰,王一临. 盐雾试验方法探讨[J]. 装备环境工程, 2011(4):77-81.

[2]CNAS-RL02. 能力验证规则[S]. 中国合格评定国家认可委员会, 2010.

[3]王军华. 浅析实验室对能力验证规则理解中存在的问题[J]. 科技创新导报, 2009(31):176.

[4]QJ 3183-2003. 航天产品质量问题归零实施指南[S]. 国防科学技术工业委员会, 2003.

[5]周崇粲,张雷. 常见能力验证不满意结果原因分析及对策[J]. 现代测量与实验室管理, 2013(3):38-39.

[6]CNAS-CL01. 检测和校准实验室能力认可准则[S]. 中国合格评定国家认可委员会, 2006.

[7]GB/T 10125-2012, 人造气氛腐蚀试验 盐雾试验[S].

[8]唐毅,宋爱民. 盐雾试验条件对试验结果的影响[J]. 微电子学,2009(2):289-292.

[9]姚连芬. 浅谈盐雾试验[J]. 航空工艺技术, 1984(9):29-33.

[10]徐文贯,马军. 盐雾试验的喷雾系统[J]. 电子产品可靠性与环境试验, 2012(30):287-289.

 
张冰,周丽君
《环境技术》 2018年第02期
《环境技术》2018年第02期文献

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