某厂采用水浸出收碲苏打渣中的碲［1］，碲苏打渣中含有一定量的铋，在水浸过程中铋留在浸出渣中，铋含量较碲苏打渣中成倍增加，因此，浸出渣中的铋的测定结果对生产有着较强的指导意义。

碲浸出渣中的碲含量约为5%～15%，含铋为4%～15%，以往采用硝酸 －酒石酸溶解碲浸出渣［2～5］，EDTA滴定测定其中铋，在滴定过程中随着硝酸酸度的不断降低以及抗坏血酸的加入，测定样品中的碲一部分被还原成单质碲，使滴定溶液呈黑色，严重干扰了终点的判定，针对这一情况，提出了采用硝酸－高氯酸－酒石酸溶解样品，用EDTA滴定测定碲浸出渣中铋的方法，由于加入了适量的高氯酸，溶液具有较强氧化性，避免了碲浸出渣测定溶液中碲离子的还原，滴定终点容易判定，从测定结果数据显示，该方法可行，测定结果稳定、可靠，能很好地运用于生产指导。

1 试验部分

1.1 主要试剂

1.硝酸。

2.高氯酸。

3.酒石酸。

4.二甲酚橙（5 g／L）。

式中：T为铋对 EDTA标准溶液的滴定度／g·mL－1；m为称取试样的质量／g；V为滴定消耗EDTA标准溶液的体积／mL；ω为试样中铋的百分含量／%。

采用Cochrane系统评价员手册5.1.0针对RCT的偏倚风险评估工具［5］，按照随机方法、分配隐藏、盲法、失访或退出、数据完整性和选择性报告等方面对纳入随机对照研究的偏倚风险进行评价。

称取0.2 g样品（精确至0.000 1 g）于300 mL烧杯中，吹少量水，加入10 mL硝酸，盖上表面皿低温溶解样品，溶解至体积为3～5 mL后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，继续溶解至液体为10 mL左右，取下冷却，用水吹洗表面及烧杯，加入1 g酒石酸，加水至40 mL，置小火上煮沸，取下，冷却后，加入0.1 g抗坏血酸，5～10 mL硫脲饱和溶液，用水吹洗杯壁，用乙酸钠饱和溶液调pH为1.5～1.7，以二甲酚橙为指示剂，用0.01 mol／L EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

6.乙酸钠饱和溶液。

9.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（0.01 mol／L）。（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（0.01 mol／L）的配制：称取3.7 g乙二胺四乙酸二钠于300 mL烧杯中，用少量水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置3 d后标定；（2）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（0.01 mol／L）标定：准确称取0.15～0.17 g铋粒（精确至0.000 1 g）共4份，置于300 mL烧杯中，吹少量水，加入10 mL硝酸，盖上表面皿低温溶解样品，溶解至体积为3～5 mL后，取下稍冷，用水吹洗表面及烧杯，加入1 g酒石酸，加水至40 mL，置小火上煮沸，取下，冷却后，加入0.1 g抗坏血酸，5～10 mL硫脲饱和溶液，用水吹洗杯壁，用乙酸钠饱和溶液调pH为1.5～1.7，以二甲酚橙为指示剂，用0.01 mol／L EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

7.硫脲饱和溶液。

8.铋粒（ω≥99.999%）。

1.2.1 样品处理

本实验创新点在于将声音和流体巧妙地联系起来，并在此基础上来探究流速及压强的关系。应用该实验装置，在教学中能激发学生的学习兴趣，使学生取得以下良好的效果：

1.2 试验方法

两组治疗前FCP、PCP、HOMA‐IR、HOMA‐β间无显著差异；治疗后两组FCP、PCP、HOMA‐IR均显著降低（P＜0.05）、HOMA‐β均显著升高（P＜0.05）；且观察组比对照组更明显，差异有统计学意义（P＜0.05），见表3。

企业在发展过程中比较容易遇到一些问题，不过在设置市场经济体制的时候，金融行业给其提供了一定的支持。对于金融行业来说，由于是不够稳定的，而且市场环节也比较容易发生变化，所以不稳定性持续加剧，这样就比较容易产生金融风险。在这种情况下，要想促进金融行业保持一个安全的发展状态，就需要正确地识别金融风险。

5.抗坏血酸。

1.2.2 样品的测定

从表1可以看出，试验选择了碲含量为最高值的碲浸出渣来测定其中的铋，加入高氯酸量为10 mL及以上时，终点敏锐，结果较为稳定。10 mL高氯酸的加入量完全可以掩蔽碲浸出渣中可能存在的最大含量的碲，当碲含量小于本试验样品含量时，加入高氯酸的量为10 mL，也完全可以消除干扰。因此，试验采用加入高氯酸的量为10 mL。

女人进来时候，艾莉已经挂在秦川的腰间。房间里明亮清澈，厚重的落地窗帘安静地退守窗户两端。女人盯住他们看了一会儿，替两个人拉严窗帘。自慰也得避人，女人嘟嚷着，你好像爱上你的充气娃娃了。声音软绵绵的，带着醋意，尚未飘至秦川的近前，就被艾莉的呻吟击得粉碎。艾莉闭上眼睛，漫天花瓣飞舞……

 

斜拉索的索力测试一直是工程界关注的重点问题。本文为解决斜拉桥模型试验中索力测试的难题，研发了一种基于压力环传感器的索力测试系统。结合Ansys分析软件，对该系统按照接触问题进行了仿真分析，得到了索力与测试应变的函数关系式。同时在实验室将该系统的测试结果与传统的测频法的测试结果进行了对比验证，结果表明：本章研发的索力测试系统性能可靠，操作方便，测试结果精度较高，当选择合适的传感元件时，该系统可应用于斜拉索索力的长期、实时监测。

2 结果与讨论

2.1 高氯酸加入量的选择

碲浸出渣中的碲含量约为5%～15%，含铋在4%～15%左右，测定铋时样品称取量一般为0.2 g，试验选择称取0.25 g含碲15%左右的同一个样品，加入不同体积的高氯酸，其它测定条件均不变，考察高氯酸加入量对测定结果的影响，结果见表1。

为了计算方便，试验采用了以下计算方式，铋含量计算公式如下：

 

表1 高氯酸加入量的影响

  

高氯酸加入量／mL 终点判断 测定结果无法判别终点5溶液呈黑色，无法判别终点8溶液稍呈黑色，难判别终点10 终点敏锐 15.18 12 终点敏锐 15.21 15 终点敏锐／%3溶液呈黑色，15.22

2.2 pH的控制

测定碲浸出渣中铋的整个滴定过程中溶液pH值需要严格保持在1.5～1.7之间，乙酸钠饱和溶液加入过量时，pH值升高，溶液氧化性减弱，碲被还原析出，影响终点判断，因此，在调节pH时，乙酸钠饱和溶液需要缓缓加入，并不断用精密pH试纸测定溶液pH值，保证pH调节过程一气呵成，避免乙酸钠饱和溶液加入过量。

2.3 方法重复性试验

同时选择了B1，B2，B3 3个样品进行了样品分析，其中 B1碲含量为 14.56%，B2碲含量为10.78%，B3碲含量为5.39%，每个样品同时分析测定7次，得到七个测定值，每个数字均保留两位小数，计算出平均值及相对标准偏差。结果见表2。

 

表2 方法精密度试验结果

  

样品编号 测定值／% 平均值／% 相对标准／%B1 5.17 5.22 5.18 5.25 5.19 5.21 5.25 5.21 0.614 2 B2 10.30 10.28 10.23 10.19 10.26 10.32 10.26 10.26 0.389 8 B3 15.32 15.36 15.29 15.27 15.14 15.18 15.33 15.27 0.523 9

从表2的结果看出，采用本试验的方法测定该类样品，结果重现性较好。

2.4 方法准确度试验

选择B1，B3两个样品按试样方法进行加标回收试验，同时采用ICP－AES法进行测定，对分析结果进行对比，结果见表3和表4。

从表3加标回收试验数据可以看出，该方法回收率较高，从表4中采用本法与ICP－AES测定结果对比可以看出，采用本法测定碲浸出渣中的铋，结果比较准确可靠。

(3)可是现在,萧哥哥,母亲底怀内还让我去哭么?母亲底怀内还让我去哭么?我也怕走近她,天呀,叫我向何处去哭呢?连眼泪都没处流的人,这是人间最苦痛的人罢?

 

表3 加标回收试验结果

  

编号 测得量／mg 加入量／mg 测得总量／mg 回收率／%B1 10.42 10.00 20.35 99.67 10.42 20.00 30.40 99.93 B3 30.64 20.00 50.65 100.02 30.64 30.00 60.60 99.93

 

表4 不同方法对比试验

  

编号 ICP－AES测定结果／%EDTA滴定法测定值／%B1 5.22 5.21 B3 15.23 15.27

3 结 论

试验采用硝酸－高氯酸－酒石酸溶解碲浸出渣，用EDTA滴定铋，由于高氯酸的加入，避免了碲的还原析出，使滴定终点容易判断，消除了碲对铋的测定干扰，试验结果显示该方法可行，精密度和准确度都较好，回收率高，操作简单，能很好地运用生产指导。

参考文献：

［1］ 许志鹏，李栋，郭学益.碲的分离提取工艺研究进展［J］.金属材料与冶金工程，2014，42（2）：3－7，30.

［2］ 肖刘萍.EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋［J］.冶金分析，2017，37（12）：65－70.

［3］ 刘君侠，葛小燕，李先和，等.EDTA滴定法连续测定粗铅铋合金中的铅铋［J］.山东化工，2016，45（1）：59－61.

［4］ 田凤.铋硒渣中铋的测定［J］.山东化工，2017，46（13）：71－72，75.

［5］ 李晓娜.EDTA容量法测定含硒酸泥中高含量铋［J］.江西化工，2017，（4）：121－123.