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铋浸出渣铅开路湿法处理试验

更新时间:2009-03-28

在铅阳极泥处理传统的生产工艺中,贵铅炉进行深度还原[1],目的是为了将稀渣作为弃渣,减少重复冶炼费,减低生产成本。但不利的一面是铅在金银生产中无法开路,累积下去势必影响正常生产,本试验的目的是配合贵铅炉深度还原生产,将分银炉铋渣中的铅开路。通过对铋渣进行球磨细化,再进行盐酸浸出得到铋浸出渣,选择浸出渣作为浸出铅原料进行试验[2],经过两个月的试验,取得较为满意的效果。

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1 试验的原辅材料

1.1 原料成分

铋浸出渣成分分析结果见表1。

 

表1 铋浸出渣成分分析 %

  

批次Bi Cu Pb Sb Ag 1 4.44 4.01 30.77 13.97 1.74 2 6.33 1.01 32.97 14.89 4.19平均5.36 1.01 31.87 14.43 2.97

1.2 辅助材料

辅助材料有:硫酸(工业级),ρ=1.72 g/mL;碳酸钠(工业级),主成分>98%;硅氟酸(工业级),浓度28%。

2 工艺流程图

工艺流程如图1所示。

3 工艺试验条件

3.1 转化工序

  

图1 工艺流程图

试验技术条件:固液比:1∶2~2.5(前期)、1∶4(后期);温度:60℃;时间:2 h(前期)、30 min(后期);配比:转化料(g)∶硅氟酸(mL)=1∶2~2.5。

例如,颜真卿是忠烈之臣,其书法“刚毅雄特,体严法备,如忠臣义士,正色立朝,临大节而不可夺也”。赵孟頫是变节之臣,其书法则“温润闲雅,似接右军正脉之传,妍媚纤柔,殊乏大节不夺之气”。

干铋浸出渣400 g,加水1 500 mL,搅拌打浆后加入碳酸钠100 g,升温到80℃,转化2 h,滤液排环保车间,滤渣待留下一工序。

3.1.2 试验原理及基本任务

由于浸出时铋渣用盐酸及氯化钠浸出铜、铋后而得到,所以铋浸出渣内铅绝大部分以氯化铅形式存在[3],而氯化铅不能直接被硅氟酸浸出。为下一步浸出做准备,先将氯化铅转化成碳酸铅,化学反应方程式:

2.绿色债券制度逐步完善。我国绿色债券制度体系在顶层设计方面全球领先。中央和地方政府颁布多项相关政策,支持和鼓励绿色债券市场发展(见表1)。

 

3.1.3 试验技术条件

干铋浸出渣∶碳酸钠 =1∶0.25;固液比:1∶3~4;转化温度:80℃;转化时间:2 h。

3.1.4 试验数据

转化试验共进行8批,每批均投入干铋浸出渣400 g。投入金属量见表2,转化工序试验数据见表3。

笔者在本科毕业之际,有幸参加了全大学生西部计划,深感偏远地区的美术教学存在很大的漏洞,甚至很多学校不开设美术课程,笔者支教的学校就一个美术老师,在笔者的请求下,学校安排了美术课,但是美术材料极度欠缺,美术课本是四人一本,上课是三个年级的学生一起上美术课。如果在每个教师配备电子白板、显示仪等多媒体设备,让教师能够用多媒体技术教学,让学生能够在多媒体技术上查阅资料等,那么,农村孩子们就都可以和城里孩子一样资源共享了,在美术方面,也可以让学生欣赏到更多的美术资源。从而增长学生见识,扩宽学生眼界。拉小城乡中小学美术课程教学的差距。

 

表2 400 g干铋浸出渣总金属量 g

  

金属Ag Pb Cu Bi Sb重量11.88 127.48 4.04 21.44 57.72

 

表3 转化工序试验数据

  

转化废液批次按液计 按渣计1 1 500 0.008 1 0.015 0.150 0.170 0.019 397 4.29 7转化料 铅回收率/%体积/mL Ag/g·mL-1 Bi/g·mL-1 Cu/g·mL-1 Pb/g·mL-1 Sb/g·mL-1重量/g Ag/%Bi/%Cu/%Pb/%Sb/%.92 1.52 33.63 15.81 99.80 104.73 2 1 610 - 0.068 0.052 0.02 0.078 381-6.68 1.46-8.76 99.97 -3 1 500 -0.007 7 0.047 0.023 0.099 372-5.38 1.48-5.22 99.97 -4 1 400 0.008 2 0.061 0.016-0.097 369 3.67 8.20 1.11 38.55 11.43 100 111.59 5 1 510 0.005 4 0.013 0.010-0.010 356 3.80 5.66 1.09 39.89 13.43 100 108.60 6 1 400 0.008 2 0.010 0.006 2 0.017 0.012 382-4.36 0.94 39.49 10.14 99.98 118.33 7 1 400 0.004 0 0.011 0.012 0.009 8 0.073 378-4.88 1.11 35.59 9.78 99.99 105.53 8 1 530 0.013 0.045 0.018 0.012 0.062 385 3.51 5.33 1.03 40.11 15.49 99.99 121.13

由表2和表3数据分析可知:(1)转化废液金属含量很低,说明转化工序金属基本无损失;(2)转化废液含铅低,说明氯化铅基本转化成碳酸铅;(3)转化400 g铋浸出渣,产生废液约1 500 mL(即处理1 t铋浸出渣要产生废液3.5~4 t)。

3.2 浸出工序

3.2.1 试验操作过程

取样后剩余的转化料350 g,加入800~1 000 mL浓度28%的硅氟酸中,保持60℃左右2 h,2 h后补水1 000 mL,继续保持60℃(温度不宜超过60℃,否则硅氟酸挥发,不但操作环境恶劣,且浸出效果不理想),0.5 h后过滤,浸出渣返回金银车间,浸出液留待下一工序。

但是,苏珊娜并没有死,她过着隐居般的生活,在爱的面前,死丧失了骇人的力量。我认为这样戏剧化的处理可以让悲剧更深入人心。

首先是让教师掌握微格教学的训练方法、教学技能的功能和行为模式,并让教师组成一个教学小组,亲身体会微格教学的基本流程和精髓。

3.2.3 试验技术条件

 

用硅氟酸浸出转化料,转化料中碳酸铅以硅氟酸铅的形式进入浸出液,而金银及大部分铋、铜存于浸出渣中,使铅与金银等贵金属分离,从而达到铋渣中铅开路的目的。反应式如下:

3.1.1 试验操作过程

3.2.2 试验原理及基本任务

3.2.4 试验数据

试验结果见表4。

 

表4 试验结果

  

批次转化料重量/g Ag/%Pb/%Cu/%Bi/%Sb Sb 备注/%是否转化浸出渣重量/g Ag/%Pb/%Cu/%Bi/%/%铅浸出率/%115 -10.10 0.062 8.24-89.37 2 310 -33.08 1.48 5.38 5.22是157 -6.50 0.038 8.69-90.05 3 342 3.67 38.55 1.11 8.20 11.43是175 5.97 14.57-8.51 17.72 80.66 4 325 3.80 38.89 1.09 5.66 13.43是154 7.81 14.39-9.20 17.84 82.47 5 355 -39.49 0.94 4.36 10.14是168 -17.36 0.16 6.88 16.03 80.37 6 345 -35.59 1.11 4.88 9.28是167 -14.43 0.13 6.41 9.78 79.20 7 400 2.97 31.87 1.01 5.39 14.43 否 265 6.04 36.56 0.061 3.08 12.59 24.00 未转化8 400 2.97 31.87 1.01 5.39 14.43否 268 - 39.87 0.30 4.20 - 16.18未转化9 400 2.97 31.87 1.01 5.39 14.43 否 246 5.90 35.05 0.15 2.82 12.78 32.36 未转化10 355 3.51 40.11 1.03 5.33 15.49否 211 6.48 28.89 0.60 6.71 12.00 57.19 1 308 -36.49 1.46 6.68 8.76是硝酸浸出

由表4数据分析可知:(1)第7、8、9共三批为铋浸出渣未转化直接用硅氟酸浸出,铅浸出率平均只有24.18%,第10批为硝酸浸出,铅浸出率为57.19%,说明未经过转化直接浸出铋浸出渣是不成功的,用硝酸浸出工作条件差,且浸出率不高;(2)1~6批为转化料用28%的硅氟酸浸出,铅平均浸出率为83.68%,浸出渣率为44.50%,浸出渣含银量富集了2~2.5倍;(3)由于浸出液冷却后底部有大量白色析出物,化验结果偏析较大,所以表中未列举浸出液各成分分析。

3.3 沉铅工序

3.3.2 试验原理及基本任务

浸出液中铅以硅氟酸铅的形式存在,加入硫酸后铅便以硫酸铅的形式沉淀出来。反应式:PbSiF6+H2SO4═ PbSO4+H2SiF6沉淀完全后,沉铅后液可作为硅氟酸返回下批浸出,硫酸铅则可作为产品外销(或作铅原料返回铅系统)。

将浸出液加热到60~70℃,底部白色析出物完全溶解、澄清后,缓慢加入稀硫酸(每批约需浓硫酸110 mL稀释),继续升温搅拌,30 min后用50 mL烧杯取上清液用稀硫酸,在沉铅过程中既不能加入过量硫酸致再生硅氟酸返回下批浸出产生副作用,也不能少加硫酸致铅沉淀不完全,要多次检查,多次补加之后才能过滤。

3.3.1 试验操作

学生常常把压力与重力混为一谈,把摩擦力与压力的关系错误地理解成摩擦力与重力的关系。而教材上用改变重力大小来改变压力的方法,又使部分学生对于这一问题的认识更加模糊。因此,我设计了下面的实验来帮助学生正确理解这一知识点。

目前国内整体开工率不足55%,短期国内尿素市场震荡盘整为主,局部或窄幅松动。长线来看明年春季之前国内尿素厂家开工率将继续维持低位,市场供应紧张局面将持续至明年开春。

3.3.3 试验技术条件

浓硫酸加入量:浸出液内铅金属量(g)∶浓硫酸(mL)=1∶1;温度 70~80℃;时间:30 min;取沉淀上清液用BaCl2检查,当出现淡淡的白色沉淀物,则沉淀操作加入硫酸量适当。

3.3.4 沉铅工序试验数据

2、建立和加强对民用和军用核材料安全的信心。各国应当将针对军用材料的安保标准保持在与民用核材料相同或更高的水平。

沉铅工序试验数据见表5。

3.2.2水源水质和土壤要求场址的水源要充足、水质良好,不易受污染,取用方便。场址土壤以砂壤土类为宜。

 

表5 沉铅工序试验数据

  

硫酸铅批次沉铅后液重量/g Ag/%Pb/%Cu/%Bi/%Sb/%Pb/g体积/mL Ag/g·L-1 Pb/g·L-1 Cu/g·L-1 Bi/g·L-1 Sb/g·L-1 Pb/g沉铅率/%1 134 0.067 73.09-0.94 0.081 99.03 1 500 0.044 0.11 1.78 2.17 2.07 0.15 99.85 2 131 -66.54-0.67 1.24 87.16 1 470 0.006 5 0.66 1.74 2.11 2.11 0.97 98.90 3 131 -64.83-0.73 1.05 84.93 1 800 0.003 6 0.66 1.29 2.10 2.10 1.19 98.62 4 133 0.1 63.71 0.45 2.24 0.21 84.73 2 130 0.02 0.39 1.72 1.40 1.40 0.83 99.03 5 134 0.081 61.72 0.12 1.17 0.19 82.70 2 190 0.010 0.071 1.64 1.48 1.48 0.16 99.81 6 137-66.02 0.10 1.18 1.95 90.44 2 180 0.011 0.12 1.10 4.04 4.04 0.26 99.71 7 144-66.97 0.10 0.60 1.41 96.44 1 460 0.001 0.13 1.13 4050 4.50 0.19 99.84 8 124-67.63 0.14 0.56 1.65 84.70 1 480 0.01 0.511.69 0.082 0.83 0.75 99.12

由表5数据分析可知:(1)硫酸铅中铅的理论量为68.32%,试验中制得的硫酸铅中的铅接近理论量,主成分超过90%,完全可以作为产品外销;(2)沉铅后液含铅低,说明沉铅工序中铅的沉淀率高;(3)虽然沉铅后液中铜、铋、锑有一定的含量,但沉铅后液可返回浸出,部分金属可得到回收。

4 主要技术经济指标

4.1 金属回收率

金属回收率见表6。

 

表6 金属回收率 %

  

工序 回收率99.90 99.96 99.83 99.76 99.87浸出 100.00 83.63 100.00 100.00 100.00沉铅 99.81 99.34 67.71 92.53 94.80总回收率Ag Pb Cu Bi Sb转化99.71 83.04 67.62 92.31 94.68

由表6数据可知:(1)转化废液、硫酸铅和沉淀后液(按金属量的40%计算)中的银、铜、铋、锑金属量算损失,转化后液的返回使用次数因工业化生产和试验数据差距较大,本次试验没有确定,沉铅后液中的金属损失计40%;(2)转化废液、浸出渣、沉铅后液中铅的金属量损失,因渣可返回金属生产,铅的回收率比试验略高。

4.2 铅的直收率

铅的直收率=硫酸铅中的含铅量÷(铋浸出渣-40 g取样量)。铅的投入量为114.73 g。铅直收率见表7。

 

表7 铅直收率

  

批次 硫酸铅Pb/% 重量/g Pb/g 直收率/%1 73.90 134 99.03 86.32 2 66.54 131 87.16 75.97 3 64.83 131 84.93 74.03 4 63.71 133 84.73 73.85 5 61.72 134 82.70 72.08 6 66.02 137 90.44 78.83 7 66.97 144 96.44 84.06 8 67.63 124 84.70 73.83平均77.37

5 结 语

1.铋浸出渣铅开路湿法处理试验工艺合理,流程简短,操作简单,环保压力小,铅浸出率高(83.63%),且其它有价金属损失较小,铋渣中铅得以开路。

2.硫酸铅可以作为产品外销,能产生较好的经济效益。

参考文献:

[1] 宾万达.贵金属冶金学[M].长沙:中南大学出版社,2011.

[2] 彭容秋.重金属冶金学[M].长沙:中南工业大学出版社,1991.

[3] 李洪桂.湿法冶金学[M].长沙:中南大学出版社,2002.

 
欧阳洪川
《湖南有色金属》 2018年第02期
《湖南有色金属》2018年第02期文献

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