热静液挤压(Hot Hydrostatic Extrusion)是在传统挤压工艺基础上发展起来并经过改进的先进成形技术[1—2]。与常规挤压不同之处在于在热静液挤压过程中，挤压坯料被传力润滑介质（类粘塑性流体介质）包覆而与模具充分隔离，压力通过挤压凸模有效传递到传力润滑介质，坯料在三向静液压力的作用下产生塑性变形，由凹模口挤出，此时传力润滑介质兼起到传递静液压力及润滑的双重作用。

在科学史上，一些科学工作者因诚信而导致了重大的科学发现。他们诚实地报告自己的实验结果，这些结果有的看似微不足道，有的出人意料、使人失望，有的则令人厌烦，然而，恰恰是这些实验结果为科学实现重大的突破提供了契机。

热静液挤压工艺不仅可以有效降低挤压力，减小模具磨损，而且一次挤压即可完成75%的大变形量，挤压件综合性能高；表面质量较好，工艺稳定性好；后续机加工余量小，材料利用率高，基本可实现“近净”成形[3]，并在此基础上又衍生出其复合塑性变形技术。

  

图1 热静液挤压工艺制备93W-4.9Ni-2.1Fe高密度钨合金棒材及显微组织Fig.1 Microstructure and 93W-4.9Ni-2.1Fe high density tungsten alloy rod fabricated by hot hydrostatic extrusion

 

表1 高密度钨合金形变强化处理后力学性能Tab.1 Mechanical properties of tungsten heavy alloys processed by deformation strengthening technique

  

成分 工艺 断面收缩率/% 极限抗拉强度/MPa 伸长率/% 参考文献93W-4.9Ni-2.1Fe 热静液挤压(HHE) 60 1300 15.2 [15]65 1350 12.5 70 1410 11.2 75 1540 9.2 93W-4.9Ni-2.1Fe 热挤压(HE) 70 1390 7 [16]93W-5Ni-2Fe 多道次热旋锻(MHRF) 72.6 1430 14 [17]93W-7Ni-3Fe 热旋锻(HRF) 17 1103 13 [18]93W-4.9(Ni,Co)-2.1Fe 热旋锻(HRF) 84.8 1490 2.5 [19]93W-4.9Ni-2.1Fe 热静液挤压(HCE) 80 1496 3.3 [20]93W-4.5Ni-1.5Co-1Fe 热静液挤压(HCE) 97.5 1640 13 [20]93W-4.9Ni-2.1Fe 冷静液挤压(CHE) 59 1592 8.2 [14]冷静液挤压(CHE) 85 1736 5.6

文中将简要介绍热静液挤压及其复合技术在粉末冶金高密度钨合金、W-Cu合金、钛基复合材料及镁合金细管等难变形材料的制备及应用。

1 高密度钨合金

高密度钨合金属于高强度、高熔点粉末冶金难变形材料，在杆式动能穿甲弹弹芯及侵彻弹弹芯材料等国防工业领域得到了广泛应用。由于常规粉末冶金液相烧结钨合金强度较低，大大制约了其应用。为满足目前对杆式动能穿甲弹高穿甲性能服役需求，各军事强国对高强韧、大长径比钨合金穿甲弹弹芯材料强化技术研究及储备极为重视。

从生产建设各个环节林业技术推广的多元化发展来看，不仅要考虑生态效益，更要综合考虑技术的利用。有关人员应重视林业技术创新，结合生态环境的具体情况，实现林业推广技术多元化的可持续发展。

相对而言，尿素出口仍具一定期待。只是本轮印度招标结果不及预期，后续新标采购或在11月份启动，更有南亚部分尿素进口国的采购对我国后期出口形成利好，贸易商离岸报价仍可视为内销定价参标，并须持续关注。另据笔者了解，省级农资公司多在销售前期库存，新单采购放缓并带有博弈态度，若从10月下旬尿素企业供应能力看，不排除月底促销吸单的可能性，下游厂商也会在快速调整心态后适量采购。预计月底国内尿素主产区报价2100元/吨左右。

哈尔滨工业大学粉末冶金及特种材料课题组在挤压比为 4，挤压温度为 1200 ℃条件下，采用热静液挤压工艺获得的93W-4.9Ni-2.1Fe高密度钨合金棒实物照片见图1a，图1b—1d分别是其烧结态金相组织、挤压态金相组织、钨相的TEM照片[3]。由图1b及 1c可见，挤压变形后，原始组织中近球状或等轴状的钨颗粒沿挤压方向被拉长，形成了椭球状和纤维状钨颗粒；同时，在钨相内部，由于大塑性变形而形成了高密度位错胞以及沿挤压方向的长条状亚晶组织。

钾是植物体中含量最多的金属元素。作为植物必需的大量元素之一，钾的营养功能不可忽视，它可以促进酶的活化、促进光能的利用、改善能量代谢、促进糖代谢、促进氮素吸收和蛋白质的合成、促进植物经济用水和促进有机酸的代谢。更为关键的是钾可以增强作物的抗逆性，增强抗旱性、抗高温、抗寒性、抗盐害、抗病虫害、抗倒伏、抗早衰和减轻受还原性物质的危害。

钨合金的强化制备技术主要有微合金化、改性处理、细晶强化、优化烧结工艺、大塑性变形及后处理等途径[4—14]，其中，形变强化技术被普遍认为是一条制备高强韧高密度钨合金的有效工艺途径。

文献[26—28]提出钨铜粉末烧结和热静液挤压致密复合成形新工艺，获得近致密、组织均匀且性能优异的不同钨含量钨铜合金；文献[29—30]通过热挤压得到高致密度且具有良好组织性能的钨铜合金；而文献[31]则对钨铜材料进行两次热挤压大塑性变形，不仅进一步提高材料致密度，而且优化坯料微观组织，最终显著改善了材料的综合性能。

  

图2 不同成分钨铜坯料挤压纵截面扫描照片Fig.2 SEM graphs of hot hydrostatic extruded W-Cu with different composition along longitudinal section

  

图3 热静液挤压W-Cu合金电导率及硬度随铜含量的变化曲线Fig.3 Specific conductance and hardness curve of W-Cu alloy with different content of Cu by hot hydrostatic extrusion

  

图4 热静液挤压复合工艺制备的钨铜合金Fig.4 W-Cu alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion compound technology

2 钨铜合金

由于钨铜合金属于两相不互溶的假合金，因此不宜采用传统铸造等方法进行制备，目前一般采用粉末冶金技术获得。目前主要有高温液相烧结法、活化液相烧结法和熔渗法。上述方法存在烧结性能不高、烧结密度低以及产品质量均匀性较差等问题。此外热等静压法也可以制备钨铜合金，这种方法能够有效提高材料的致密度和综合性能，但是设备成本高和生产效率低，也限制了其应用。随着钨铜合金的广泛应用，某些特殊及极端领域对钨铜合金提出更高的使用要求，例如一些电子封装基板要求致密度大于99%、厚度小于1 mm，特别是在器件小型化方面要求厚度为0.1 mm以下的钨铜箔材和直径为0.5 mm以下的丝材。

钨铜合金兼有钨的高熔点、高密度、抗电蚀性、抗熔焊性、高温强度好以及铜的高导电率、高导热率等优点，并且可以通过调整其成分进而调配材料的力学、电工和物理等综合性能[22—23]，因此广泛应用于电触头料、电极、电子封装、LED和热沉等电工电子及军事领域[24—25]。

高密度钨合金热静液挤压、旋转锻造、常规包套挤压及冷静液挤压等室温力学性能数据见表1。可以看出，挤压塑性变形的强化效果较明显；其中，静液挤压的强化效果又优于其他变形方式。这是因为，旋锻工艺单道次变形量较小，断面收缩率一般不超过20%；变形量大时，强度虽有较大幅度提高，但是变形道次多，能耗高，材料利用率较低，同时塑性下降较快。冷静液挤压材料时，材料虽然强度高，但伸长率的降低幅度也很明显，而热静液挤压材料单道次变形量可以高达75%，不仅强化效果好，效率高，而且综合力学性能也较高。经过固溶时效热处理后，热静液挤压 93W-4.9Ni-2.1Fe的综合性能达到抗拉强度1487 MPa，伸长率为13.4%[21]。

图3是用热静液挤压技术制备W-Cu合金的电导率和硬度随铜含量的变化规律。可见，合金的电导率随着铜含量的增加略有提高，但当铜质量分数超过30%以后提高则不明显，W-40wt.%Cu电导率已经达到48%IACS以上。

接着本课题组又进行了W-Cu合金棒材、丝材、板材和管材的热静液挤压及其相关复合塑性变形工艺的深入研究和开发，例如热静液挤压-拉拔、热静液挤压-轧制及热静液挤压-旋转锻造等[32—33]。图2给出了 900 ℃热静液挤压不同铜含量烧结挤压坯料纵截面（沿挤压方向）扫描电镜照片，亮色的为钨，暗色的为铜。从图2可以看出，钨铜两相分布较为均匀。

图4为热静液挤压得到的厚度为4 mm的W-Cu（钨质量分数为85%）合金板材，经过轧制工艺得到的满足尺寸及综合性能要求的厚度1.0 mm的薄板，经机械加工成某型号光电管底盘成品[34]，其余为热静液挤压-旋转锻造及热静液挤压-旋转锻造等复合工艺制备的 W-Cu合金棒材、丝材和薄壁管材[35—36]。热静液挤压及其复合塑性变形工艺能够很好应用于钨铜合金薄板、棒材、丝材及管材等型材的制备。

3 钛基复合材料

钛合金具有较高的比强度及比刚度、较低的密度、优良的抗腐蚀性能和抗剥蚀破坏能力。其传统用途主要集中在航空航天与航海工业领域，但许多其他用途也不断被发现，其中包括汽车、生物医用、储氢以及其他民用等领域[37]。非连续钛基复合材料相比常规钛合金具有更高的比强度和比模量、高的疲劳和蠕变性能，以及优异的高温性能和耐腐蚀性能，因此成为金属基复合材料研究中极其活跃的一支[38]。

钛基复合材料管材在航空航天发动机输油管、液压管路以及核电、汽车等行业，较钛合金管材有更大的应用潜力，但目前对钛基复合材料管材研究较少。目前钛及钛合金管材的制备及生产工艺分为：① 管坯制备，主要有机械钻孔、挤压、斜轧穿孔和板(带)材焊接；② 成品管材的生产，主要有轧制、挤压、拉拔和旋压，将其单独或组合起来时，可将管坯制成要求的管材[39—40]。文献[41]通过轧制工艺生产出Ф20 mm×1.5 mm的TA18钛合金管材；文献[42]通过挤压工艺生产出Ф40～110 mm不同规格的TA15钛合金管材；文献[43]先将TC4合金锻造成棒坯，然后在两相区挤压，最终生产出Ф47 mm×3 mm的管坯，然而上述研究只是限于外径大于10 mm的管材。钛基复合材料细管变形抗力大，塑性不高，是一种典型的难变形及难加工型材，这不仅对塑性加工工艺提出较高的要求，而且对工装要求也高，因此制备该型材非常困难。本研究采用真空热压烧结和热静液挤压复合塑性变形工艺，成功制备出精度较好的高性能钛基复合材料细管和紧固件[44—46]。经热静液挤压及其复合工艺得到外径为Ф7 mm、壁厚为1 mm、长度大于300 mm的大长径比钛基复合材料细管和直径为Ф6～Ф16 mm棒材。管材室温抗拉强度达到1091 MPa，伸长率达到10.9%；棒材室温抗拉强度达到1200 MPa以上，伸长率达到12%以上。得到壁厚分布均匀的航空航天用薄壁细管及紧固件见图5。

  

图5 热静液挤压体积分数为3.5%的TiBw/TC4复合材料薄壁细管及紧固件Fig.5 Thin-wall tube and fastener of 3.5vol.%TiBw/TC4 composite fabricated by hot-hydrostatic extrusion

4 医用镁合金薄壁细管

镁合金由于具有良好的可降解性和生物力学相容性，在现代介入医疗器械应用上具有极大的优越性，目前有望成为可降解医用冠脉支架的首选材料[47—50]。目前，清华大学、北京大学、上海交通大学、西北有色金属研究院和哈尔滨工业大学等科研院所在近几年开展了相关研究。2009年 3月，德国Biotronik公司在前期研究并应用的基础上，率先推出了生物可吸收金属镁支架[51]。目前已经获得欧盟CE认证，代表目前国际最高水平。

支架用镁合金细管目前主要采用精密机械加工、拉拔等方法制备，对于成形壁厚为0.15～0.8 mm、外径为1.8～3.0 mm、长度超过300 mm的大长细比镁合金细管则极为困难。

本研究采用低温静液挤压技术及其复合塑性变形技术制备出镁合金毛细管和细丝。毛细管外径为Ф1.8～Ф3 mm，壁厚为0.10～0.50 mm，图6a和6b为毛细管实物，图 6c—6e为低温静液挤压复合塑性变形技术制备Ф0.1～Ф3 mm镁合金及纯镁细丝。该工艺相对镁合金常规挤压而言，不仅晶粒细化效果明显，而且综合力学性能高，可以实现近净成形[52—60]。

白化病患者由于外表的异常，内心的自卑感使其长期处于孤立、封闭的环境，进而影响工作、学习及社交活动。 且目前白化病尚无有效的治疗手段，临床诊断因部分白化病表型存在交叉、重叠，也无法做出分型，因此明确致病基因、指导产前诊断是目前预防此类患儿出生唯一有效途径。然而白化病相关基因及编码区众多，传统的测序方法效率低下，应用于临床诊断费时费力，难以常规开展，二代测序技术因其检测覆盖范围广、高效，随着生物信息学分析能力的提高以及测序成本的下降，这一技术为白化病等具有高度遗传异质性的单基因病的快速检测提供了可能。

  

图6 热静液挤压复合工艺制备镁合金薄壁细管及细丝Fig.6 Thin-wall tube of magnesium alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion and its composite technologies

5 结论

热静液挤压及其复合塑性变形工艺是一种先进的形变强化成形技术，非常适合高熔点合金、难变形材料的塑性加工以及粉末冶金烧结材料的后续致密化固结成形。随着航空航天、军事、电子、海洋工程、汽车等工业的快速发展与技术进步，对各种高温、高强韧以及具有特殊组织结构和性能材料的需求越来越多。采用传统成形方法，一般很难同时保证这类材料的控形控性等高端需求，而热静液挤压及其复合工艺正好可以填补该空白，可为这类材料的应用提供先进成形技术、理论支撑与技术储备，因此热静液挤压及其复合成形技术的发展与应用前景是广阔的。

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