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电感耦合等离子体质谱法（7900 ICP-MS ）测定土壤中30种痕量元素

更新时间：2016-07-05

0 前言

生态地球化学调查中，要求的54项元素分析中就包含土壤中无机痕量元素的分析。土壤中的无机痕量元素主要包括有Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn等。

土壤中无机元素的测定方法，主要有石墨炉原子吸收法，原子荧光光度法，火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等（闵广全，2014；姚亮等，2014；李业军等，2015）。近年来随着电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）技术的不断推广，已经成为近十几年来发展最快的无机痕量元素分析技术之一（苏荣等，2015；王斯娜等，2011），目前在环境、水文、地质、生物、医药、冶金以及食品等领域已经得到了广泛的应用（柳城等，2015；乐淑葵等，2015）。该方法能够对多种无机元素同时进行快速测定，线性范围宽，且检测灵敏度高，可进行多元素同时分析，检出限低、干扰少、准确度高、精密度好、简便快捷(董志刚，2015；万飞等，2010)，该方法在地质行业中的应用特别广泛，已经成为无机痕量元素分析的常规技术。

本文中的土壤样品加入硝酸-氢氟酸-高氯酸在电热板上加热混酸消解，王水提取后，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素的含量。用国家一级土壤中的6个国家标准物质验证了本方法的检出限，准确度和精密度，证明了能满足土壤中Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn等30种元素的测定要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器与工作条件

主要仪器设备见表1，最主要的测样仪器ICPMS的工作条件见表2。

表1 主要仪器设备一览表 Tab.1 The main equipment list

序号设备名称型号制造厂家1电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7900安捷伦（美国）2电子天平ME104/02瑞士梅特勒-托多利3电热板EH20B北京莱伯泰科仪器股份有限公司4超纯水机Milli-Q 默克密理博5纯水制备设备Mastertouch-S30UV上海和泰仪器有限公司

表2 ICP-MS 7900 最佳工作条件 Tab.2 The optimal working conditions for ICP-MS 7900

设定值工作参数参数设定值RF功率/KW 1.55采样锥孔径 /mm 1.0 RF匹配电压/V 1.8截取锥孔径 /mm 0.45等离子体气流量(Ar)/L·min-1 15.0采样深度/mm 10.0辅助气流量(Ar)/L·min-1 1.0进样泵速 /rps 0.3雾化气流量(Ar)/L·min-1 1.0预冲洗时间/s 30扫描方式跳峰单个元素积分时间/s 0.5工作参数参数

1.2 试剂与标准溶液

硝酸(优级纯)，盐酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，水（超纯水），单元素标准溶液（1000mg/L,国家标准物质研究中心）：Zr、Hf、Rh，高纯氩气(纯度大于99.99%)。

（2）118Sn对114Cd的干扰校正。干扰方程为：

准确称取0.25g（精确至0.0001g）试样（粒径小于0.075mm,经105℃干燥2h，冷却后装入磨口小玻璃瓶中备用）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入10mL HNO3、15mL HF和3mL HClO4，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上于100℃消解3～4h后升温至200℃继续消解直至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上继续加热至烧杯中溶液体积剩余2～3mL，用约10mL的去离子水冲洗杯壁，于电热板上微热5～10min直至溶液清亮，取下冷却。待冷却至室温后将溶液转入25.0mL有刻度带盖的聚乙烯试管中，用去离子水定容至刻度，摇匀。待沉淀至澄清后移取上清液1.00mL置于聚乙烯试管中，用3% HNO3定容至10.0mL，摇匀，准备上机测定。

Zr：分别吸取1000mg/L的Zr标准溶液1.00mL放入100mL容量瓶中，用配置好的3%HNO3定容，制得10mg/L Zr标准系列溶液。

——改进工作作风，不断革新自我。习近平总书记提出，要坚持把群众路线作为工会工作的生命线和根本工作路线，把工作重心放在最广大普通职工身上，改进工作作风，破除衙门作风，坚决克服机关化、脱离职工群众现象，让职工群众真正感受到工会是“职工之家”，工会干部是最可信赖的“娘家人”。

仪器调谐溶液ρ(B）＝1μg/L,B为Ce,Co,Li，Mg,Tl,Y。

内标溶液ρ(Rh）＝400ng/mL。

1.3 标准溶液制备

三棱、莪术提取物联合热疗对结肠癌SW620细胞凋亡及迁移、侵袭能力的影响 …………………………… 王振兴等（24）：3386

Hf：分别吸取1000mg/L的Hf标准溶液1.00mL放入100mL容量瓶中，用配置好的3%HNO3定容，制得10mg/L Hf标准系列溶液。

Rh：分别吸取1000mg/L的铑标准溶液1.00mL放入100mL容量瓶中，用配置好的3%HNO3定容，制得10mg/L Rh标准系列溶液。

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1.4 实验方法

（1）样品的前处理

国家一级标准物质（水系沉积物或土壤）若干与该批次试样的基本组成一致，作为仪器校准用标准和质量监控样。

ICP-MS点火后按照预热程序稳定一定时间，然后用含1μg/L的Ce,Co,Li，Mg,Tl,Y调谐液调谐，使得仪器达到最佳工作状态。然后编写分析方法，输入干扰校正方程，采用在线内标法测定各元素，同时测定样品空白，由计算机绘制工作曲线、计算回归方程并给出土壤样品中各元素含量。

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（2）标准曲线的制作

采用国家一级标准物质（水系沉积物或土壤）若干与批次试样的基本组成一致按相同流程制备作为仪器校准用标准曲线。

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（3）上机测试方法

同时按照上述步骤配制全流程空白溶液。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作参数的优化

每次分析中必须监测内标的强度，试样中内标的回收率应在80%～120%之间（内标在标样空白中的响应为100%），否则说明仪器发生漂移或有干扰产生。

2.2 测量元素的同位素选择

在使用安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪选择测量元素的同位素时，根据干扰小、丰度大的原则（万飞，2010；乐淑葵，2015），一般选择仪器软件推荐使用的同位素。

2.3 内标元素的选择

在使用ICP-MS进行大批量样品测试时，需要用内标来校正响应信号的漂移，选择内标元素时应该遵循以下原则：①选择被测样品溶液中不含有且性质稳定的元素；②电离能与被测样品溶液中待测元素电离能尽可能接近的元素；③与被测样品溶液中待测元素质量数接近的元素（苏荣，2015；张景景，2014）。符合条件的内标元素有In、Re、Rh，由于土壤中103Rh的含量较低，故本方法采用103Rh(400μg/L)为测定的内标元素。

ICP-MS点火稳定一定时间后，用1μg/L调谐液(Ce,Co,Li,Mg,Tl,Y)调谐，优化时以调谐元素的灵敏度、分辨率、质量轴、氧化物和双电荷产率为主要参考指标，优化后的仪器参数见1.1中表2。

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2.4 干扰的消除及干扰方程的应用

ICP-MS的干扰主要有基体干扰和质谱干扰两种。本法通过调节仪器参数，在线引入内标消除基体干扰，选择合适的同位素，采用干扰校正方程等手段消除质谱干扰。

（1）94ZrOH对111Cd的干扰校正

校正公式为：

式中：P校正为被干扰元素的校正后浓度；P表观为被干扰元素的直接测定结果；P干扰为干扰元素的浓度；K为干扰元素对被测定元素的干扰校正系数，每次通过实验计算得到。

王水：取750mL HCl与250mL HNO3混合，摇匀。用时配制。

（3）115Sn对115In的干扰校正。干扰方程为：

（4）Hf的校正。本方法中所采用的试样分解方法，对某些试样中的锆和铪是分解不完全的。直接测定锆和铪，其测定结果只是能溶解进入溶液的部分，结果会严重偏低。通过先测定出可溶解进入溶液部分的锆和Hf的分量(表观浓度)，再用锆的全量值求得校正系数，从而计算出铪在试样中的全量。计算公式为ω(Hf，全量)=ω(Hf，分量)×ω(Zr，全量)／ω(Zr，分量)。在测定未知试样中的铪时，必须用其他分析方法(如X射线荧光光谱法)准确测定出ω(Zr，全量)值后结合ICP-MS法测定的铪和锆的分量值才能计算出试样中铪的含量。

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2.5 方法检出限

检出限实验在选定的仪器条件下，按分析流程连续重复测定12个全流程空白溶液，计算其标准偏差(d)，以3倍标准偏差计算方法检出限，其结果见表3(方法检出限已换算为固体样品的检出限)。由表4可见，仪器的检出限能满足地质土壤样品中本方法所研究的痕量元素的分析要求。

2.6 线性关系

每次分析样品均应绘制校准曲线，其中y表示待测元素与内标元素信号强度的比值，x表示待测元素浓度。这30种元素测定后所绘制的标准曲线，线性关系良好，相关系数为0.9990～1.0000，具体结果见表5。

表3 选用同位素及方法检出限及测定范围 (单位：μg·g-1) Tab.3 Selected isotopes and method detection limit and determination of scope

选用同位素方法检出限(3s)测定范围选用同位素方法检出限(3s)测定范围137Ba 1.1 4～5000 95Mo 0.02 0.07～200 9Be 0.006 0.02～200 93Nb 0.03 0.1～200 209Bi 0.Ol5 0.05～200 60Ni 0.6 2～500 111Cd 0.O21 0.07～100 208Pb 0.5 2～1000 140Ce 0.Ol5 0.O5～500 85Rb 0.1 0.3～500 59Co 0.O2 0.07～500 121Sb 0.O2 0.07～200 52Cr 2 8～1000 45Sc 0.6 2～200 133Cs 0.003 0.01～200 85Sr 0.4 2～1000 65Cu 0.6 2～1000 181Ta 0.005 0.02～100 69Ga 0.1 0.3～200 232Th 0.003 0.01～200 178Hf 0.015 0.05～200 205 T1 0.003 0.01～100 115In 0.002 0.01～100 238U 0.009 0.03～200 139La 0.012 0.04～200 51V 3 12～1000 7Li 0.06 0.2～500 184W 0 02 0.07～200 55Mn 0.2 0.7～1000 66Zn 1.1 4.4～1000

表4 检出限测试结果（单位：mg·kg-1） Tab.4 Detection limits of the test results

元素Ba Be Bi Cd Ce Co Cr Cs检出限0.82328 0.00223 0.01173 0.01734 0.01186 0.01885 0.43161 0.00298元素Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sr检出限0.01606 0.02567 0.36320 0.41354 0.08376 0.01730 0.01278 0.37096元素Cu Ga Hf In La Li Mn检出限0.48859 0.02738 0.01472 0.00059 0.01074 0.05370 0.18307元素Ta Th Tl U V W Zn检出限0.00248 0.00279 0.00220 0.00801 2.48387 0.01481 0.97942

表5 标准曲线线性方程及相关系数 Tab.5 Linear equation and correlative coef ficient of standard curves

元素标准曲线相关系数r元素标准曲线相关系数r Li y = 0.0046 x + 1.0095E-004 0.9996 Cd y = 0.0061 x + 1.9795E-004 0.9990 Be y = 0.0013 x + 4.8644E-007 0.9992 In y = 0.0453 x + 4.0440E-006 0.9991 Sc y = 0.0145 x + 7.7483E-004 0.9992 Sb y = 0.0157 x + 7.6960E-005 0.9992 V y = 0.0184 x + 2.0452E-004 0.9991 Cs y = 0.0402 x + 1.2519E-004 0.9997 Cr y = 0.0122 x + 0.0191 0.9992 Ba y = 0.0050 x + 0.0013 0.9996 Mn y = 0.0179 x + 0.0061 0.9993 La y = 0.0429 x + 4.2585E-004 0.9998 Co y = 0.0155 x + 1.5176E-004 0.9995 Ce y = 0.0425 x + 0.0014 0.9996 Ni y = 0.0041 x + 1.3216E-004 0.9996 Hf y = 0.0125 x + 4.6764E-005 1.0000 Cu y = 0.0051 x + 0.0018 0.9992 Ta y = 0.0434 x + 7.6572E-006 0.9990 Zn y = 0.0024 x + 0.0049 0.9992 W y = 0.0163 x - 3.6040E-005 0.9998 Ga y = 0.0095 x + 2.7196E-005 0.9993 Tl y = 0.0277 x + 1.6718E-005 0.9996 Rb y = 0.0217 x + 2.2282E-004 0.9992 Pb y = 0.0218 x + 0.0036 0.9993 Sr y = 0.0290 x + 0.0032 0.9992 Bi y = 0.0465 x + 1.9846E-004 0.9991 Nb y = 0.0235 x + 1.8241E-005 0.9991 Th y = 0.0414 x + 1.6889E-004 0.9995 Mo y = 0.0057 x + 1.3293E-005 0.9994 U y = 0.0383 x + 6.5308E-005 0.9991

2.7 方法的精密度与准确度

依据DZ/T 0258-2014《多目标区域地球化学调查规范（1:250000）》的要求，分析方法准确度，从国家一级标准物质（GBW）16个中选择6个标准物质，对每一个标准物质分别测试12次，分别计算每个样品平均值与标准值之间的对数偏差，从而计算分析方法准确度，计算12次样品测定值与标准值的相对标准偏差作为分析方法精密度（表6）。

（2）艾丽艾美耳球虫。卵囊较小，呈球形或罐形，平均大小20.5μm×19.8μm，形状指数为1.035。囊壁外层淡黄色，内层深褐色或黄褐色，囊壁2层光滑，没有极帽，胚孔不明显，孢子卵囊呈长卵圆形，无外残体，有内残体，斯氏体明显，有一个极粒，孢子化时间约130 h。

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表6 分析方法准确度、精密度要求 Tab.6 Analysis method accuracy and precision requirement

注1：(Ci) 为每个GBW标准物质12次实测值的平均值，Cs为GBW标准物质的标准值 注2：n为每个GBW标准物质测量次数，Ci为每个GBW标准物质单次实测值

准确度精确度检出限3倍内≤0.1 17检出限3倍以上≤0.05 10＞1%≤0.04 8

测定结果见表7。表7的数据结果表明，本方法所测元素的测定值和标准值基本一致，各个元素的测定值与标准值之间的相对误差小于6%，测定结果的精密度(RSD)也都小于10%。说明该方法的精确度和准确度较高。

3 北京某地区土壤样品分析

采用建立的方法对一个北京某地区的土壤样品进行独立平行消解12次并连续测定样品溶液中各个元素的含量，取12次测试结果的平均值作为被测元素的最终测定值，最终测得的精密度结果列于表8，从表8中可以看出各个元素测定结果的相对标准偏差均小于7%，说明被测样品溶液中各个元素的测定结果准确可靠。

在“您最喜欢的教研活动方式是什么”一题中，有53.8%的教师选择了“听课、评课”，同时有77.3%的教师认为“专家、优秀教师与自己合作备课、听课、评课、研究改进”这种方式对自己的帮助最大。从调查中可以看出，教师们希望参加内容聚焦在课堂教学的教研活动，希望参加有专业引领的教研活动，并且希望这种专业引领能够深入、持续、长久。同时，多数教师认为区域教研活动的在内容和时间安排上需要改进，需要建立有效的教研机制。

4 结论

表7 国家标准物质测定结果 Tab.7 Analytical results in national standards reference materials （单位：mg·kg-1）

g·kg-1）RSD%2.64 2.06 6.55 1.81 3.07 4.05 2.92 1.91 3.83 1.83 6.35 3.59 2.32 8.71 3.54 3.59 2.72 2.63 1.96 2.15 8.37 2.27 2.76 8.12 4.04 3.65 2.44 2.68 5.79 2.85：m W0745 4位值46单定.207（测GB标495.000 485.510 1.886 0.298 0.174 72.279 12.441 66.895 7.151 22.8 14.869 6.576 0.048 35 34.880 0.696 14.437 29.441 21.806 93.880 1.032 11.721 1.008 11.905 0.570 2.386 76.363 8.095 65.097值准1.900 0.320 0.175 71.000.000 00 12 66.000 7.200 23.600 14.900 7.000 0.049 35.000 32.000 632.000 612.686 0.720 14.200 30.000 22.000 95.000 1.130 11.600 192.000 188.321 1.100 11.500 0.590 2.400 77.0 8.300.000 66 RSD%2.27 2.12 4.24 9.45 3.83 3.26 3.25 2.68 3.10 5.21 3.14 4.86 2.78 2.41 2.46 2.49 4.55 9.16 2.11 2.34 5.35 2.38 2.67 4.08 3.99 3.46 4.50 9.76 3.53 5.19 W07451值定2.094 0.261测0.062 83.488 11.325 55.720 5.570 17.916 15 18.3 GB 7.079 0.049 44.059 36.493 0.63 15.933 23.588 26.136 0.528 10.415 1.127 12.153 0.632 1.954 62.419 1.549 56.423 1标749.000 759.575准值2.100 0.250 0.065.300 81.000 00 00 11.6 ls 57.000 5.500 18 17.400 7.200 1 0.05 44.000 36.000 0.630 755.000 749.613 15.400 26.000 26.000 108.000 108.965 0.500 10.400 202.000 203.476 1.100 11.700 0.610 1.900 69.000 1.500 59.0 ateria cem D%1.43 RS 1.15 2.61 3.36 2.92 0.90 5.76 1.78 3.07 8.37 2.26 4.48 5.93 4.48 1.47 1.45 2.11 1.21 3.94 1.45 0.98 1.07 1.05 1.50 2.50 3.19 3.23 4.89 2.98 4.81 W07449定值.023 5 6 0.18 0.105测1.29 37.966 11.257 45.446 4.132 27.110 11.760 4.405 0.044 18.260 36 25.7 3.161 8.562 19.774 12.966 63.726 0.588 12 ardsreferen 0.57 6.164 0.360 5.522 77.842 0.883 57.946 GB结果定测标356.000 357.902准1.300值0.190 0.108 37.000 1 11.300 43.000 4.200 00 28.0 12.900 4.300 0.042 19.400 27.000 3.200 667.000 674.920 8.400 20.000 13.400 63.000 0.590 12.000 0.570 435.000 437.343 6.200 0.370 5.400 82.000 0.900 61.000质物准nal stand 2.24 7.94 2.93 2.59 3.29 2.89 7.08 1.53 1.31 6.21 9.31 1.94 4.24 1.82 7.73 3.34 3.85 3.36 5.82 1.58 1.62 2.80 4.56 3.46 4.68 2.65 5.80 9.13 3.70 8.79标atio RSD%a lyticalre sultsin n W07448家1 7 国值5 2 1定1.548 0.224 0.10 9.389 8.102 6.583 0.038 4.17 0.589 87.730 19 93标534.000 542.514 0.581.101 8.415测0.914 58.256 0.58 45.144 2.95 16.109 14.183 1.385表30.973 30.487 11.3 20.202.555 GB 10 54.212 48.771值0 0准1.700 0.230 0.108 57.000 9.700 49.000 8.200 16.000 00 13.4 6.000 0.038 30.000.000 30 518.000 47 0.61 11.800 21.000 18.700 95.000 0.580 8.70 232.000 220.408 0.880 9.700 0.570 2.800 60.000 1.400 52.000 Tab.7 An 2.21 4.16 3.67 8.12 4.84 3.92 7.75 2.38 6.70 1.96 4.17 9.48 3.11 3.28 2.68 9.71 3.15 2.34 2.78 2.21 8.59 4.13 2.28 5.32 4.68 4.72 8.98 9.96 4.62 8.00 W07446 RSD%定2.91值1.2998 06.433 GB测1.358 0.146 0.053 26 4.87 23.479 3.062 12.538 10.721 3.659 0.022 13.766 14.055 310.925 0.465 6.373 9.615 17.9 80.500 0.613 4.959 0.442 4.145 0.490 1.098 37 0.683 27.044标606.000 61值0 0 0准1.30 0.150 0.058 25.000 5.000 25.000 3.000 12.600 10.800 3.800 0.024 00 14.0 00 14.2 309.00 0.510 6.300 9.60 17.400 80.000 0.560 5.100 209.000 210.974 0.42 4.300 0.510 1.200 40.000 0.700 29.000 3.39 3.40 5.86 4.10 3.38 4.03 5.70 2.81 3.33 3.53 6.55 8.06 2.55 2.05 2.87 6.17 8.37 2.28 2.75 2.08 5.86 4.27 2.93 8.44 3.72 3.10 4.53 9.59 6.85 2.88 7309 RSD%W0定值.794 3 1.364.480 GB测标430.000 440.715 1.747 0.394 0.252 75.954 13 79.988 4.97 32.588 14.377 10.333 0.051 39.588 29.956 0.670 16.603 31.330 22.540 78.746 0.763 10.643 1.205 12.036 0.481 2.489 87.471 1.752 75值1.800 0.420 0 78.000 14.400 85.000 5.100 32.000 14.000 9.700 0.056 40.000 30.000 0 604.811 0 0准0.26 620.00 0.640 00 18.0 32.000.000 00 23 80.000 0.810 11.1 166.000 16 1.300 12.400 0.49 2.60 97.000 1.800 78.000素元Ba Be Bi Cd Ce Co Cr Cs Cu Ga Hf In La Li Mn Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sr Ta Th Tl U V W Z n

表8 北京某地区土壤样品测定结果 Tab.8 Analytical results of soil samples in a certain area of Beijing

元素测定值/mg·kg-1 RSD/%元素测定值/mg·kg-1 RSD/%元素测定值/mg·kg-1 RSD/%Ba 628.11 2.26 Hf 4.36 4.58%Sb 1.16 6.58 Be 2.42 3.23 In 0.07 6.02%Sc 13.23 4.83 Bi 0.40 3.98 La 39.20 4.96%Sr 202.73 1.41 Cd 0.24 4.92 Li 37.70 3.55%Ta 1.14 3.72 Ce 72.58 2.81 Mn 728.47 1.53%Th 13.09 4.32 Co 15.34 1.35 Mo 0.86 3.07%Tl 0.78 4.82 Cr 76.69 4.70 Nb 15.72 2.42%U 2.54 4.68 Cs 7.69 2.66 Ni 33.46 4.92%V 91.28 3.34 Cu 35.65 1.68 Pb 36.68 4.50%W 2.00 3.76 Ga 19.56 5.75 Rb 116.55 3.63%Zn 100.67 4.82

本文介绍了一种运用电感耦合等离子体质谱法（7900 ICP-MS ）对土壤样品进行分析测试的方法。并对所用仪器的测试条件进行了优化，在最佳测试条件下测定了6个具有代表性的土壤国家标准样品中30种痕量元素（Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn）的含量，考察了此方法的检出限、精密度以及准确度。测试结果表明其测定值与标准值相符，准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990～1.0000之间，各元素的方法检出限均满足要求，相对标准偏差(RSD)≤10%，测试结果表明该方法满足土壤样品中痕量元素的分析测试要求，建立的方法样品处理程序简单快速，线性范围宽，分析重现性好，结果准确，可以应用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后将本方法应用于北京某地区的土壤样品分析中，测试结果满意。

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《城市地质》 2018年第1期
《城市地质》2018年第1期文献

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