强度、塑性和韧性是钢铁材料的三大重要性能指标，强度和塑韧性相互制约，兼具高强度和高塑韧性的材料一直倍受关注。低碳低合金钢具有良好综合性能，得到了广泛的应用。因此，研究板条马氏体组织对提高构件的使用寿命和安全性有重要的意义，马氏体钢组织的形态、尺寸以及含量对力学性能有明显的控制作用 [1-4]。早在90年代以前就发现，随着原奥氏体晶粒和马氏体束尺寸的减小强度和韧性随之提高，符合经典Hall-Petch关系[5-7]；有学者认为，随着原奥氏体晶粒的增大断裂韧性提高但冲击韧性降低[8]，也有研究证明原奥氏体的晶粒越大韧性越低[9]。近年来，随着EBSD技术的发展发现马氏体块也是控制强度的重要参量之一[10]。根据小角度晶界判断有效晶粒尺寸发现：随着有效晶粒尺寸的减小材料表现出更优异的强韧性[11]。利用EBSD分析手段对裂纹扩展路径和断口的深入剖析后发现[12-14]，板条马氏体钢中不同组织均对裂纹扩展有阻碍作用，但是对韧性和强度起控制作用的是板条块或者和板条束。其原因是，在脆性断裂中马氏体块、束界面均为大角度晶界，对裂纹扩展的阻碍较大。文献[15]报道了这种马氏体多层次组织在对塑性、韧性和强度的影响，但未阐释冲击韧性和断裂韧性之间的关系；文献[16，17]对冲击韧性和断裂韧性的经验公式进行了优化和修正，但是没有说清其中的能量关系。本文深入分析马氏体板条对韧性的控制作用，并根据裂纹扩展过程中能量的变化建立断裂韧性与冲击韧性之间的关系。

1 实验方法

实验用20CrNi2Mo钢的化学成分，列于表1。将退火后尺寸为12 mm×12 mm×60 mm的方样和155 mm×30 mm×15 mm的小坯样分组，分别加热至900℃、1000℃、1100℃、1200℃，保温1 h。在5%Na-Cl的冰盐水中淬火后进行200℃回火，时间为2 h。具体热处理工艺在图1中给出。

冲击实验试样为标准Charpy U型室温冲击试样。冲击实验在JBGD-300数显高低温试验机上进行，每组测试五根并取平均值；断裂韧性试样为三点弯曲试样，拉伸实验在Instron8501万能试验机上进行。采用单试样法测试，裂纹预制方法为恒△K法。将测得的J值与裂纹扩展量△a关联作图并用最小二乘法按线性关系拟合J与△a的曲线JR，在J-△a图上作出钝化线，偏置0.2 mm作钝化线的平行线，交点对应的J值为JQ，并验证有效性得到JIC。两种试样尺寸，如图2所示。

图1 20CrNi2Mo钢的热处理工艺图 Fig.1 Schematic maps of heat treatment for 20CrNi2Mo steel

图2 Charpy U型试样和断裂韧性试样 Fig.2 Standard samples of Chapy U-notch specimen and fracture toughness sample

表1 20CrNi2Mo的化学成分(质量分数，%) Table 1 Chemical composition of 20CrNi2Mo(%,mass fraction)

C S P 0.208 Si 0.255 Mn 0.666≤0.01≤0.015 Cr 0.674 Ni 1.698 Mo 0.262 Cu 0.024

不同热处理状态下的断裂试样上切取尺寸为8 mm×8 mm×4 mm的金相试样，将其打磨和抛光后用热饱和苦味酸和4%硝酸酒精溶液腐蚀，用SU-PER40场发射扫描电镜(SEM)和LeicaDMI5000M金相显微镜(OM)观察断口形貌和微观组织。将冲击试样断口镀镍后再剖开，镶样、研磨、抛光后采用震动抛光除去应力层；将金相试样在水砂纸上磨至7000目后在10%的高氯酸酒精溶液中电解抛光，电压为20 V，温度为-20℃。在扫描电镜中采集EBSD图，步长为0.05～0.1μm。在金相试样上切取600μm厚的薄片，将其磨至60μm，双喷减薄后进行离子减薄，在Tecnai G2 F20 S-TWIN(200KV)高分辨透射电镜下观察马氏体板条。

式中：α为可调常数(范围为1～10)； n为输入节点个数，即ROI个数；l为输出节点个数，即所需识别位置个数。

2 实验结果

2.1 JIC数据

对于20CrNi2Mo钢，淬火温度逐渐提高CUN和JIC明显增加，增幅分别为43.58%和27.78%。这个结果与传统的理论矛盾，如图4所示。

建立公务员职业年金比较体系，并逐渐取消。改革现有的职业年金和企业年金制度，根据公务员薪酬指数，结合市场参与主体职业年金的缴纳情况，确定政府担负的公务员职业年金的缴存数额及比例。其实，随着我国保险市场的日益完善，职业年金制度完全可以取消，员工可以自由选择市场保险机构和种类，让市场机制真正发挥作用。

式中m为约束系数(普通金属材料一般取2)，σy和σb分别为该热处理状态下的屈服强度和抗拉强度。在Δa=0.15 mm和Δa=1.5 mm处做钝化线的平行线为两条排除线，位于两条排除线之间的区域内的点为有效点，否则为无效点,如图3所示，○为有效点。按照ASTM E813-89标准验证，交点JQ满足有效性判据，得到JQ=JIC。

图3给出了不同淬火温度下断裂韧性试样J与裂纹扩展量△a的线性回归曲线。过原点做钝化线，其方程为

2.2 微观组织

图5给出了不同淬火温度下20CrNi2Mo钢多层次组织的变化。一个奥氏体晶粒分为若干个束，每个束由多个板条块组成，每个块又由若干个板条构成。温度从900℃上升到1200℃时，晶粒尺寸由9.65μm增加至93.46μm(图5a)。值得注意的是，当温度达到1100℃时出现混晶现象，奥氏体化温度到达1200℃时晶粒急剧增长。其原因是，温度升至1000℃以上时大量第二相粒子和碳化物(M7C3型)开始溶解，使第二相的钉扎作用减弱，晶粒快速长大[18-19]。

成立于1929年的中国营造学社标志了具有现代科学意义的中国自己的古代建筑史研究之发端[1]。而后1981祁英涛先生所著《怎样鉴定古建筑》，提出了“两查两比五定”的古建筑鉴定原则，建构了目前通行的我国文物建筑的年代谱系和宏观发展规律[2]，沿用至今。但该著作也具有其局限性——忽略了地域性对乡土建筑营造方式的影响，故本文试图以“两查两比五定”为行文结构，辨析旌义坊的建造年代，探讨乡土建筑的断代问题。

马氏体束和马氏体块的变化趋势与元奥氏体晶粒一致：随着淬火温度的提高马氏体束尺寸逐渐增大(图5b)，由4.16μm增长至35.61μm；随着温度的升高马氏体块增大(图5c)，从1.7μm增至到5.9μm。另外，低温淬火时细条状马氏体呈混乱取向分布，即各向同性；而高温淬火时，因高温消除了马氏体的定向形核和长大障碍，导致细条状马氏体有序化，平行排列的束状组织明显增多，部分马氏体束呈60°夹角或等边三角形，呈各向异性[21]。另外，随着淬火温度的提高板条宽度略微减小(图5d)，从0.277μm减小到了0.246μm。其原因是，马氏体板条的宽度决定于马氏体的形核率，形核率越高条宽越窄，与母相晶粒尺寸的关系很小；淬火温度越高，过冷度越大，从而提高了马氏体的形核率[22]。

图3 不同热处理状态下J积分与裂纹扩展量△a的关系 Fig.3 Relationship betweenJand△ain different austenitizing temperatures(a)900℃,(b)1000℃,(c)1100℃,(d)1200℃

Fig.4不同淬火温度下的晶粒尺寸与冲击吸收功和断裂韧性的关系 Fig.4 Relationship between toughness and the prior austenite grain size at different quenching temperatures

图5 在不同温度淬火的20CrNi2Mo钢的OM、SEM、EBSD、TEM像。 Fig.5 OM(a)、SEM(b)、EBSD(c)、TEM(d)microstructure of 20CrNi2Mo martensitic steel quenched at different temperatures

使用Image tool软件统计了不同热处理状态下20CrNi2Mo钢的多层次组织，按国标GBT6394-2002采用截线法统计了约200个晶粒直径(Prior austenite grain)，测量120个板条束(Packet)的平行宽度、150个板条块(Block)宽度和100个马氏体板条(Lath)宽度。结果列于表2。

3 分析和讨论

3.1 韧性控制单元分析

3.1.1 裂纹扩展分析 图6给出了1200℃淬火状态下冲击断口的裂纹扩展路径，图中红色的线呈锯齿状，表示裂纹切过板条束；蓝色的线较为平直，表示裂纹沿着界面扩展。以500倍和1500倍的SEM图片分别统计900℃和1200℃裂纹扩展区的长度(穿过马氏体束以及沿界面扩展的总长度)，结果列于表3。1200℃淬火状态下裂纹穿过马氏体束的比例，高于900℃淬火状态试样。

对断口的观察结果表明：裂纹的扩展过程主要有两种方式，一种是沿界面(原奥氏体晶界、束界、块界或条界)扩展；另一种是穿束扩展。实际情况是，整个扩展路径既有沿界面扩展也有穿束扩展。沿界面扩展多与界面的弱化有关，裂纹扩展路径受强度和应力控制，弱化界面或缺陷是裂纹扩展首选路径。当这种路径偏离主扩展方向较远时，扩展动力不足导致裂纹转向主扩展方向而走穿束消耗扩展功大的路径。因此，当晶粒粗大时单位体积内晶界、束界、块界面积减少，条的宽长比降低[23]，裂纹穿束扩展的概率增大，此路径所占比例也相应增大，导致韧性提高。这能较好的说明1200℃淬火状态下的试样韧性高的原因，与王春芳、Koyama[3,13]等的结果相同。

3.1.2 断口形貌分析 为了确定多层次组织对韧性的作用程度，统计了冲击断口和断裂韧性试样扩展区的韧窝尺寸。结果表明，两者的尺寸差异并不明显，韧窝尺寸随着淬火温度的升高而增大(图7)。郑长卿[24]认为，韧窝是空穴形成、扩张和聚合的过程。金属材料韧性断裂的过程包括两个过程：随着塑性变形的增长，先是空穴在裂尖附近绕材料中分布的夹杂和第二相粒子形核、长大及裂尖的逐渐钝化；然后是空穴的聚合和空穴与钝化的裂尖相互汇合。图8给出了多层次组织和韧窝尺寸的关系。韧窝尺寸小于束和块，可见空穴是在块和束内部形核、扩展，空穴在连接过程中会穿过块界、束界，并会切过大量板条，消耗大量能量。韧窝与块尺寸呈线性关系，其斜率k=0.3(见图8)，韧窝尺寸比块小，说明控制裂纹扩展单元是比马氏体块更小的组织单元。

表2 20CrNi2Mo钢不同热处理状态下多层次组织 Table 2 Multi-level microstructure characteristics of the 20CrNi2Mo steel

Austenitizing temperature/℃900℃1000℃1100℃1200℃Prior austenite grain size/μm 9.65 12.61 39.23 93.46 Packet size/μm 4.16 6.19 11.38 35.61 Block size/μm 1.70 2.62 3.72 5.90 Lath width/μm 0.277 0.263 0.257 0.246

图6 900℃和1200℃淬火状态下冲击试样裂纹扩展区SEM像 Fig.6 Cracks extending propagating path in growth zone at austenitizing temperatures of 900℃and 1200℃

表3 裂纹扩展过程中穿马氏体束的比例 Table 3 Percent of the length(L')that cracks crossing packets

Austenitizing temperature/°C 900 1200 Crack length of crossing packet,L'/μm 2584.5 2508.4 Total length of crack in growth zone,L/μm 4932.3 3983.5 Percent ofL'in the total crack length/%52.4 61.4

图7 平均韧窝尺寸和淬火温度的关系 Fig.7 Relationship between the mean dimple sizes and austenitizing temperatures(a)dimple on impact sample quenched at 900℃ (b)dimple on impact sample quenched at 1200℃ (c)dimple on fracture toughness sample quenched at 900℃ (d)dimple on fracture toughness sample quenched at 1200℃

图8 20CrNi2Mo钢多层次组织参量和平均韧窝尺寸的关系 Fig.8 Relationship between the mean dimple sizes and the multi-level microstructure in 20CrNi2Mo steel(a)prior austenite grain size(dr),(b)packet size(dp),(c)block size(db),(d)lath width(dl)

3.1.3 Hall-Petch关系 图9给出了在不同温度淬火的马氏体多层次组织与韧性的关系。从图9可知，冲击韧性和断裂韧性均与dr-1/2、dp-1/2和db-1/2成负相关，仅与dl-1/2成正相关，符合经典的Hall-Petch关系。结合上述分析以及以前工作内容[15,23]可推断，马氏体板条的尺寸是20CrNi2Mo钢韧性的控制单元。

图9 20CrNi2Mo钢的韧性与马氏体多层次组织的关系 Fig.9 Relationship between the toughness(CUNandJIC)and the multi-level microstructures in 20CrNi2Mo steel(a)prior austenite grain size(dr),(b)packet size(dp),(c)block width(db),(d)lath width(dl)

3.2 马氏体板条对冲击韧性和断裂韧性的影响

裂纹扩展时，断裂韧性试样比冲击试样消耗更多的形变能。因此设裂纹穿过单位体积所消耗的能量为WC。

由于我国大量推行卡介苗接种,阳转者不易发现,在卡介苗登记资料完整情况下,可以发现反应增强的阳转者。在卡介苗漏种者中偶尔也可见到。阳转者可半年到一年进行一次结素试验和X线检查,观察2年不发病,可按一般阳性反应者处理。

为了考察尖裂纹前沿的有效影响尺寸的大小，根据Irwin提出在2a裂纹的无限大平板I型均匀拉伸受载情况下对裂纹尖端的应力应变情况进行了分析，计算裂纹尖端临界张开位移。

3.2.3 裂纹扩展的塑性应变时两种韧性的关系建立断裂韧性和冲击韧性关系时，忽略冲击过程变形产生的能量。其原因是，两者的差异只是裂纹扩展过程中产生的形变能。使用Strain Contouring分析裂纹尖端应力应变分布，得到应力等高线和相对应变范围，如图12。可以发现，在裂纹尖端、产生孔洞的位置以及穿过板条束的位置有比较大的应变量。这也再次说明，随着孔洞的连接伴随着马氏体板条弯曲、扭转和断裂。采用Image tool测量各个应变量对应的应变范围直径，对数据进行拟合，得到了相对应变量和应变范围的关系，如图13。可以发现，无论是应变范围还是应变量，粗晶状态的形变量都比细晶的大。

在小范围屈服条件下，以

在平面应变条件下裂纹尖端区存在三向应力状态，则改变为

我住院期间，老秦不仅照顾我，还照顾我家。我家大门坏了，不挡风。他看见了，不管爸妈同不同意，就把门拆了重做。那个门本来很宽，按说也不用那么宽，进人又不进牛。我心想，要是把门口挡起来一部分就好了。结果，老秦修好后，我一看门口果然被挡起来一部分，跟我想到一块儿去了，成我肚里的虫啦！剩下的部分，他做了个推拉门，安上了玻璃，美观又暖和。门修好了，他又去我家的地里打禾，就是割稻谷，干得顺脖子淌汗。天擦黑了，他什么也不说就走了。第二天他又回来接着干，直到把禾收完。

代换。于是得到平面应变状态下裂纹尖端临界张开位移

其中ν为泊松比、E为弹性模量、n为关系因子。根据前期的实验结果，可计算裂纹尖端高应变梯度塑性区2δIC[15]，结果列于表4。

AUC是指ROC曲线下的面积。使用AUC值作为评价标准是因为很多时候ROC曲线并不能清晰的说明哪个分类器的效果更好，而作为一个数值，对应AUC更大的分类器效果更好。AUC一般均在0.5到1之间，AUC越高，模型的区分能力越好。

高应变梯度塑性区的范围比各个层次的微观组织尺寸大(1200℃原奥氏体晶粒除外)，如图10所示。对于弹塑性材料，裂纹尖端的有效影响区变形程度远大于其他区域，该区域里的空穴形核和成长最迅速。一旦裂尖的塑性变形和应力达到了一定值，空穴就开始聚合并与裂尖连接汇合，即裂纹扩展。当晶粒的尺寸超过有效影响区的范围时空穴无法在晶界上形核，转为在晶内的第二相粒子或者块界、束界等有应力集中的高能量位置形核。在三向应力的作用下，空穴在长大和连接时穿过马氏体束、块和条。当晶粒尺寸小于有效影响区时单位体积内由更多的晶界、束界 、块界，此时空穴的形核变、长大和连接过程会接触更多的界面，产生较小的变形量，能量消耗低；反之，裂纹尖端扩展时消耗大量的能量。

3.2.2 EBSD应力分析 分别在冲击试样断口和断裂韧性试样裂纹尖端取样，采集EBSD图。通过Grain Boundaries分析裂纹附近和基体的晶界分布情况。图11显示了两种裂纹附近角度大于3°的所有界面，其中黄线表示3°～15°，黑线表示15°～55°，红线表示55°以上。从图11明显可见：在1200℃淬火状态下的冲击试样断口和断裂韧性试样裂纹附近，均有较多的小角度晶界；在900℃淬火状态下小角度晶界较少；在相同的状态下，断裂韧性试样裂纹附近的小角度晶界比冲击试样断口附近多。有研究证实[25-26]，金属材料形变时产生大量小角度晶界。为了排除在马氏体相变过程中产生高密度位错对上述现象的影响，本文统计了大于3°的小角度晶界所占的比例(表5)。结果表明，在断裂韧性试样裂纹附近小角度晶界比冲击试样裂纹附近的小角度晶界要多。这种情况，与在冲击试验过程中摆锤冲击快、应变速率大、裂纹尖端的马氏体条和块弯曲、扭转程度较轻以及产生的形变能较小有关；同时，冲击试样的缺口根部半径远大于裂纹尖端，冲击试样缺口前沿搞应变梯度的应变场所包含的体积也远大于裂纹试样尖端，断裂韧性试样在施载的过程较为缓慢，裂纹扩展速度慢，裂纹尖端的亚结构有足够的时间协调变形，从而产生大量的形变能(图11c、d中的大量小角度晶界)。

在平面应力条件下：

表4 不同淬火温度下断裂韧度、冲击韧性以及高应变塑性区 Table 4CUNandJICand 2δICin differentAustenitizing temperature

2δIC/μm JIC/kJ·m-2CUN/J Austenitizing temperature/℃900 1000 1100 1200 59.27 65.53 75.71 80.94 Prior austenite grain size/μm 9.65 12.61 39.23 93.46 Packet Size/μm 4.16 6.19 11.38 35.61 Block size/μm 1.70 2.62 3.72 5.90 Lath width/μm 0.277 0.263 0.257 0.246 70.78 78.91 86.74 90.44 63.9 70.15 81.9 91.75

图10 不同晶粒尺寸对应的高应变塑性区 Fig.10 High strain region in different sample in crack tip

图11 裂纹附近的小角度晶界分布 Fig.11 Low angle boundary distribution near the cracks(a)impact sample quenched at 900℃(b)impact sample quenched at 1200℃ (c)fracture toughness sample quenched at 900℃ (d)fracture toughness sample quenched at 1200℃

表5 900℃和1200℃淬火试样中小角度晶界含量(%) Table 5 Proportion of low angle boundary in different samples

Austenitizing temperature/℃900℃1200℃Impact sample fractogragh 10.805 12.901 Fracture toughness sample fractogragh 14.362 22.765 Normal sample 10.729 12.405

3.2.1 应变参量计算 实际上，在中、高强度钢中裂纹尖端总是有一定屈服范围，即塑性变形区域。裂纹的扩展基本上是在塑性区中进行，因此塑性区的性质是影响裂纹扩展行为的关键因素。无论是平面应变状态还是平面应力状态的塑性区，都是沿x轴方向最小，变形功也最小，因此裂纹容易沿x方向扩展，此宽度为塑性区尺宽度r0。在裂尖顶端前沿的两倍裂尖张开位移(δc)内具有高的塑性应变，大于2δc则应变值很小。可以认为，裂纹尖端韧性受控于裂尖前沿2δc范围内显微组织的变化。此区域为高应变梯度塑性区[25]，称之为有效影响区。

与冲击试样相比，断裂韧性试样穿过单位体积所消耗的能量(WJ)可以推算为

其中WS为马氏体产生形变所产生的形变能。由于存在形变硬化，可使用Hollomon公式

分析。其中S为真实应力，ε为真实应变，n为应变硬化指数，K为材料硬化系数。

图12 断裂韧性试样裂尖应力等高线 Fig.12 Strain contouring in crack tip(a)fracture toughness sample quenched at 900℃,(b)fracture toughness sample quenched at 1200℃

图13 高应变塑性区宽度和相对应变量的关系 Fig.13 Relationship between High strain region width and strain

对Hollomong公式积分则可得到单位应变体积内产生的静力韧度，则断裂韧性试样裂纹扩展时因为形变所产生的能量

其中db为应变体积厚度，r为不同应变量时对应的半径。

设应变体积为一个标准圆柱，可以分别计算出不同热处理状态应变体积

在断裂韧性试样中，裂纹扩展所消耗的能量为

图7显示该矿生产时间段高能冲击事件发生的概率和强度都明显大于检修时间段，50个106 J事件中仅有3处位于检修时间段，24个107 J事件和1个108J事件均位于生产期间。表明生产工序(采煤机割煤、放煤等)对冲击地压具有很大影响，需要尽量将巷道危险区域的作业应安排在检修时间进行，以避免冲击地压造成人员伤亡事故。

其中r与ε的关系由图13得到，带入(7)(8)可得断裂韧性试样穿过单位体积所消耗的能量为

由此可建立断裂韧性和冲击韧性的关系。

4 结论

(1)对于20CrNi2Mo钢，在不同温度淬火可得到不同尺度的多层次组织，原奥氏体晶粒、马氏体束、马氏体块的尺寸都随着淬火温度的提高而增大。而马氏体板条尺寸则随着淬火温度发提高略有减小。

采用SN/T 0852-2012《进出口蜂蜜检验规程》[18]中附录A中方法测定蜂蜜含水量。测定完成后在常温下密封备用，待进行流变仪的测定。

(2)马氏体板条是冲击韧性和断裂韧性的控制单元。提高淬火温度可提高20CrNi2Mo钢的冲击韧性和断裂韧性。

(3)20CrNi2Mo钢的断裂受控于裂纹前沿高应变梯度塑性区(2δIC)内显微组织。当晶粒尺寸小于2δIC时高应变梯度塑性区内有大量的晶界、束界、块界等大角度晶界，有利于空穴的形核，裂纹扩展阻力较小；当晶粒尺寸大于2δIC时裂纹扩展需穿过较大的马氏体束、块、条，产生比较大的形变能；断裂韧性和冲击韧性在扩展区消耗能量的关系为

维持性血液透析对患者血清降钙素原、白细胞介素-6及超敏C反应蛋白的影响…………………………………………………………………………… 唐 芳，等(4):478

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