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在线ICP-MS检测地表水中19种元素

更新时间:2009-03-28

随着工业的迅速发展,我国各类水体污染日趋加剧,对人们的健康造成严重威胁,需要建立检测水中污染元素含量的快速、准确、灵敏的方法 [1-2]。目前水中金属元素的在线检测方法主要有极谱法、阳极溶出伏安法、比色法等[3-5],其检出限、准确度等不能很好满足要求[6-8]。电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)检出限低,定量下限可以到10-12级,可同时分析70多种元素[9],因其具有准确度高、重现性好、分析速度快等特点而得到了广泛的应用。

水中污染元素的在线监测是水污染预警和应急处理的有效手段。在线ICP-MS检测技术平台可改善目前水中污染元素自动在线监测中存在的一些不足,具有很好的应用前景。现建立基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在线检测地表水中19种元素(Be、B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb)的方法,并用该方法对吴江某河流中上述元素进行实时在线检测。

甘肃位于中国地理中心,地理位置N 32°11′~42°57′,E 92°13′~108°46′,地形狭长,横跨多个气候带,地貌错综复杂,山地、高原、平川、河谷、沙漠、戈壁等多种地貌类型并存,是全国各省区中地质地貌和气候类型最为丰富复杂的省份。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SUPEC 7100水质重金属在线检测系统(杭州谱育科技发展有限公司),含SUPEC 701在线消解系统和SUPEC 702采水系统。

Be、B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb、Ge、Y、Rh、In、Ir、Bi单元素标准储备溶液(1 000 mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心);高纯氩(99.999%,吴江梅塞尔工业气体有限公司);硝酸(优级纯,上海安谱实验科技股份有限公司);实验用水为高纯水(18.2 MΩ·cm)。内标使用液为Ge、Y、Rh、In、Ir、Bi的混合溶液,由各元素标准储备液稀释制成,各元素质量浓度均为50 μg/L;消解液为20%的硝酸溶液(体积分数);使用各元素标准储备液逐级稀释配制成标准混合溶液,介质为2%的硝酸(体积分数),各标准混合溶液中各元素的质量浓度见表1。

其中,D为螺旋外径;d为螺旋轴直径,S为螺旋节距。根据饲料的容重和装满系数可计算出每圈螺旋输送的饲料质量,从而设计出螺旋的合理尺寸。

党内政治生活,是党内各级组织和党员按党章及党内规章制度和优良传统习惯要求,处理政治关系、形成良性政治生态的主要平台。党的十八大以来,习近平总书记站在推进党的建设新的伟大工程战略高度,从严肃党内政治生活的重要作用、重点内容、主要途径、基本方式、衡量标准、责任主体等方面进行论述,形成了关于严肃党内政治生活的重要思想。研究探析习近平严肃党内政治生活思想,对于在新时代中国特色社会主义建设征程中推进全面从严治党向纵深发展具有重要的理论意义和实践价值。

 

表1 标准溶液系列中各元素质量浓度  μg/L

  

元素空白溶液标准混合溶液1标准混合溶液2标准混合溶液3Tl00.10.42.0Be、Cd00.20.83.2Sb、Pb、As、Se02.08.032.0Ti、V、Cr、Mn、Mo、Ag、Ni05.020.0100Ba、Cu、Zn、Co、B025.0100500

1.2 实验方法

[2] 吴春华, 赵洋, 马琳, 等.采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)新技术同时测定环境水样中的多种金属元素[J].环境化学,2012,31(1):126-129.

1.3 仪器分析条件

RF功率1 500 W;冷却气流量14 L/min;辅助气流量1.0 L/min;雾化气流量1.05 L/min;分析泵速50 r/min;采样深度2.7 mm;雾化室温度 2℃;驻留时间30 ms,扫描次数10,通道数3。

为进一步验证SUPEC 7100 水质重金属在线检测系统长期运行的可靠性和准确性,以江苏省某环境地表水水质自动监测站为测试点,以Sb为代表元素,对在线ICP-MS法和实验室法分析结果进行连续20 d(2017年10月12—31日)的比对,自动站检测系统每4 h自动采样分析1次,实验室分析每天09:00取样,送回实验室按照《GB 5750.6—2006》进行检测,所得结果见图1。结果显示,2种方法检测Sb元素的结果变化趋势吻合,二者一致性良好。

隧道沉降一般采用注浆加固的治理措施,即在盾构隧道下卧层形成刚度大于原状土的加固体。由于盾构隧道纵向是环环相接的柔性结构,在注浆过程中需尽可能减小对地层的扰动,确保每环内注浆引起的附加横向应力和横向变形均在允许范围内,并对地层沉降具有较好的补偿效果。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线及元素检出限

将仪器调至最佳状态,依次测定标准混合溶液系列,以元素质量浓度为横坐标,对应元素响应值为纵坐标,绘制标准曲线,得到各元素标准曲线和线性相关系数。结果表明19种目标元素线性相关系数均>0.999,线性良好。

采用在线ICP-MS检测19种元素的检出限为0.001~0.410 μg/L,加标回收率为92.0%~106%,精密度为1.0%~4.7%,且该法与实验室检测结果一致性良好,说明在线ICP-MS法运行稳定,数据可靠,可用于地表水中19种元素含量的实时、快速、连续监测。

2.加强新知识、新理论的教育,提高领导干部的创新能力。加强新知识、新理论的培训教育,以“知识更新、技能增强、素质提高”为核心,实施以“新理论、新技能、新信息、新知识”为主要内容的继续教育工程,不断提高领导干部的创新意识和创新能力,准确把握发展形势,善于抢抓机遇和开拓创新,以创新谋求发展,以创新提高领导水平,以创新提高执政能力。

 

表2 元素检出限

  

元素质量数检出限/(μg·L-1)元素质量数检出限/(μg·L-1)Be90.003As750.019B110.410Se820.012Ti470.016Mo950.024V510.010Ag1070.009Cr520.073Cd1140.004Mn550.009Sb1210.024Co590.007Ba1370.041Ni600.058Tl2050.001Cu650.023Pb2070.028Zn660.021

2.2 加标回收率及精密度

取2份水样,1份加入特定浓度混合标准溶液,1份不进行加标,采用在线ICP-MS系统检测,得各元素加标回收率;取6份平行水样,考察方法精密度,结果见表3。

 

表3 方法准确度和精密度

  

元素测定值/(μg·L-1)加标前加标后加标质量浓度/(μg·L-1)回收率/%精密度/%Be0.0630.2480.292.52.1B26.450.825.097.63.2Ti28.452.125.094.84.1V1.696.815.01023.9Cr1.686.585.098.02.6Mn24.328.95.092.01.9Co0.215.315.01024.7Ni13.318.65.01063.8Cu3.7113.310.095.91.5Zn40.666.625.01042.4As0.812.682.093.51.1Se0.562.412.092.53.6Mo1.826.755.098.63.9Ag0.0784.975.097.82.8Cd0.0312.162.01061.0Sb1.893.882.099.51.7Ba34.959.425.098.02.1Tl0.0420.1410.199.04.5Pb0.722.622.095.03.0

结果表明,19种元素的加标回收率为92.0%~106%,精密度为1.0%~4.7%,满足《GB 3838—2002》中元素浓度监测和质量控制要求。

1.3 在线ICP-MS与实验室法测试结果对比

[3] 孙博思,赵丽娇,任婷,等.水环境中重金属检测方法研究进展[J].环境科学与技术,2012,35(7):157-162.

 

表4 19种元素检测结果对比

  

元素在线检测结果/(μg·L-1)实验室检测结果/(μg·L-1)相对偏差/%Be0.0570.0542.7B45.951.35.6Ti72.668.62.8V3.963.851.4Cr3.793.901.4Mn51.554.12.5Co0.0800.0743.9Ni19.418.62.1Cu5.595.273.0Zn77.575.61.2As1.631.504.2Se1.811.964.0Mo2.893.022.2Ag0.120.114.4Cd0.0860.0775.5Sb3.313.441.9Ba72.177.03.3Tl0.0520.0552.8Pb1.51.461.4

结果显示,二者的相对偏差为1.2%~5.6%,说明在线ICP-MS检测结果和实验室分析结果一致性良好。

采用10 μg/L调谐液(Li、Co、In、U)调谐仪器至最佳状态,氧化物产率<3%,双电荷产率<2%,输入灵敏度>80万cps。

  

图1 Sb在线ICP-MS与实验室分析数据对比

2.4 地表水多元素连续监测

采用在线ICP-MS同时检测吴江某河道水样中19种元素含量,连续检测6 d(2017年3月10—15日),每6 h分析1次,各元素检测结果和浓度变化趋势见图2。测定结果完全满足《GB 3838—2002》中元素浓度的监测和质量控制要求。

  

图2 地表水中各元素浓度变化趋势

3 结语

在线消解单元吸入纯水和消解液进行消解,采用在线ICP-MS检测系统进行检出限测试,按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)要求进行实验,各元素检出限见表2。由表2可知,19种元素的检出限为0.001~0.410 μg/L,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中元素浓度监测和质量控制要求。

[参考文献]

[1] 杨熙, 潘佳钏, 雷永乾, 等. 基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用[J].分析测试学报,2015,34(2):227-231.

设定SUPEC 7100 水质重金属在线检测系统参数,定时启动自吸泵取水。先冲洗管路、多级过滤器,以消除源水中泥沙等颗粒物。然后开启取水球阀,将水样引入样品池进行超声匀化,由高精度注射泵将样品引入在线消解系统,进行消解。消解完成后自动启动分析系统进行分析,并上传分析结果。

为验证在线ICP-MS检测19种元素结果的准确性,将该法与实验室方法进行比对,实验室方法按照《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB 5750.6—2006)中电感耦合等离子体质谱法进行,结果见表4。

[4] 朱日龙,胡军,易颖,等.阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉[J].环境监测管理与技术,2010,22(4):50-52.

如今,文件档案管理在档案管理工作中的重要性日益突出,做好文件档案管理工作,使其更加规范化,充分发挥出文件档案的作用已成为档案管理工作的重中之重。因此,档案管理人员应对自身的文件档案管理方式进行创新,并落实各项管理制度,使文件档案管理工作向着更加规范化、科学化的方向发展。

[5] 王志婷,陈小燕.催化极谱法测定饮用水中的砷[J].中国卫生检验,2001,11(5):66-69.

[6] 马颢珺,左航,百名.水中重金属在线监测技术发展概述[J].环境科学与管理,2011,36(8):130-132.

[7] 孙海林,李巨峰,朱媛媛.我国水质在线监测系统的发展与展望[J].中国环保产业,2009(3):12-16.

[8] 张思相,王静.水中重金属在线监测技术探讨[J].中国环保产业,2010(8):41-43,47.

[9] 刘丽萍,张妮娜,张岚,等.电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素[J].质谱学报,2005,26(1):27-31.

肺结核疾病由于病程时间较长,患者在长期病痛的折磨下极易出现严重不良心理状态,对患者病情改善与恢复具有严重影响,并且很多患者家属也存在着严重的心理负担,导致患者精神压力较大。该种疾病如果不进行严加防治,极易导致患者发生各类并发疾病,很多患者由于对疾病的认知不足,多半会出现不遵医嘱使用药物情况。因此临床给予患者以及家属实施健康宣教,能够全面增强患者对自身疾病的认知,并且通过对家属的宣教,配合患者,给予患者一定的鼓励,对改善患者心理状态以及生活质量具有显著效果。文章特选取我院2016年12月—2017年12月所收治的肺结核患者120例,现总结如下。

 
王建滨,黄荣华
《环境监控与预警》 2018年第02期
《环境监控与预警》2018年第02期文献

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