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全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

更新时间:2009-03-28

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力、缓冲性能、水稳定性等性能的重要指标,在土壤环境质量评价及环境监测中已被列为主要监测项目[1-3]。许多研究者在基于行业标准《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243—1999)测定方法的基础上,为了提高检测效率和准确性做出了努力,如王龙山等[4]采用氟化铵交换-差量法,通过一次交换的快速测定方法测定阳离子;史斌等[5]采用全自动淋洗仪测定土壤中阳离子交换量;沈纯怡等[6]利用定氮仪配合旋涡振荡仪的快速蒸馏法测定土壤阳离子交换量。

现采用全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术(以下简称“联合技术”)测定土壤中阳离子交换量,克服了以上测定方法的许多不足。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器:顺昕8000型土壤阳离子交换量全自动淋洗仪(青岛顺昕电子科技有限公司);顺昕6000型全自动智能一体化蒸馏仪(青岛顺昕电子科技有限公司);分析天平(感量0.000 1 g,上海展衡仪器有限公司);中速定性滤纸(直径9 cm);25.00 mL酸式滴定管;250 mL锥形瓶。

试剂:1 mol/L乙酸铵溶液(pH值=7.0);乙醇溶液(工业用,无NH4+);固体氧化镁;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;20 g/L硼酸指示剂溶液;0.05 mol/L盐酸标准溶液;6种土壤标准物质GBW07459[(13.8±0.7)cmol/kg]、GBW07414a[(17±1)cmol/kg]、GBW07460[(9.6±1.3)cmol/kg]、GBW07416a[(10.0±0.6)cmol/kg]、GBW07415a[(19±1)cmol/kg]、GBW07412a[(21.6±1.4)cmol/kg]均购于环保部标样所;其他试剂种类及浓度与行业标准《LY/T 1243—1999》一致。

1.2 实验原理和方法

技术方法原理同《LY/T 1243—1999》。操作步骤:称取通过2 mm筛孔的风干土样2.00 g放入土壤阳离子交换量全自动淋洗仪的反应瓶中,根据要求设置仪器参数,开始实验。阳离子交换前处理过程结束后,把土壤样品转入自动智能一体化蒸馏仪的凯氏蒸馏烧瓶中,设置仪器参数(水蒸气加热功率300 W、样品瓶保温温度105℃、流出液收集量130 g),进行蒸馏及滴定操作。同时做空白实验。

2 结果与分析

2.1 淋洗仪主要参数选择实验

选择不同淋洗时间5~30 min,不同乙醇洗涤次数2~5次。对土壤标准物质GBW07459进行测定,同时做空白实验,每个土壤样做4个平行,测定结果见表1。

 

表1 淋洗仪参数优选结果

  

淋洗时间/minCEC值/(cmol·kg-1)2次3次4次5次5++9.08.910++9.89.815+12.913.013.020+13.013.813.825+13.613.713.830+13.813.813.8

①:“+”表示有铵离子。

由表4可知,用联合技术检测土壤样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)小于行业标准方法的相对标准偏差(3.87%~5.18%)。表明该方法具有更高的精密度,检测结果更稳定,重复性更好。

当乙酸铵反应时间为20和25 min时,乙醇洗涤次数>3次时,结果在保证值范围内;当乙酸铵反应时间再延长时,阳离子已经被交换完全,CEC值不再明显增加。因此,较优的实验条件为淋洗时间20 min,乙醇洗涤次数4次。

由表5可知,通过全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术测定土壤CEC值准确可靠,3组数据均在保证值范围内。

在较优实验条件下,选择5种不同酸碱性的实际土壤样品及4种土壤标准物质GBW07416a、GBW07415a、GBW07412a、GBW07460进行重复性实验,统计相对标准偏差(RSD),结果见表2。

 

表2 不同pH值土壤样的CEC值分析结果

  

土壤样品pH值CEC值/(cmol·kg-1)123456平均值/(cmol·kg-1)RSD/%GBW07416a4.7110.010.19.99.910.19.910.00.98GBW07415a6.0819.019.118.918.719.118.718.90.97GBW07412a6.8021.621.420.920.921.521.221.31.42GBW074608.509.59.79.69.49.59.49.51.23实际样品S14.6010.210.110.310.010.210.410.21.39实际样品S25.5017.417.317.117.417.617.217.31.01实际样品S36.5017.717.617.817.517.717.217.61.22实际样品S47.4015.415.615.215.515.315.315.40.96实际样品S58.8019.019.219.119.419.519.419.31.02

本文从生态节能性方面对驾驶员驾驶行为进行评价,通过对车辆能耗影响因素的分析,借鉴国内外在生态驾驶、驾驶行为建议等方面的研究[5-7],结合对车辆从业人员和驾驶员的调研结果,从采集的基础数据中,提取出4类影响车辆能源消耗的4类要素:急加速、急减速、长时超速、长时怠速. 本文将四类影响因素的出现次数作为评价输入,归纳各要素与生态驾驶行为评价之间的关系.

土壤标准物质测定结果的相对标准偏差为0.97%~1.42%,5个实际样品的相对标准偏差为0.96%~1.39%,符合标准要求(<10.0%)。

2.2 蒸馏仪主要参数选择实验

使用自动智能一体化蒸馏仪蒸馏样品溶液时,通过设定仪器上蒸馏液的质量参数来控制流出液体积,蒸馏到氨已蒸完,测定结果见表3。

 

表3 不同蒸馏液质量的分析结果

  

土壤样品CEC值/(cmol·kg-1)70g90g110g130g150g170gGBW07460++8.29.69.79.6GBW07459++12.813.713.813.8GBW07414a++15.917.117.017.1实际样品Z1++16.717.917.817.9实际样品Z2++14.515.615.415.5实际样品Z3++7.18.68.78.5实际样品Z4++12.513.813.613.7

①:“+”表示氨没有蒸完。

由表3可知,当蒸馏液质量≤90 g时,氨没有蒸馏完;当蒸馏液质量≥130 g时,3个土壤标样的结果都在保证值范围内,符合标准要求。因此,综合考虑蒸馏液质量为130 g为宜。

2.3 方法精密度

[2] 翟有朋,杨文武,张宗祥,等.某化工企业厂界内及周边土壤中二英健康风险评估[J].环境监控与预警, 2017, 9(6): 59-63.

《现代汉语词典》(第6版)中对“吃亏、上当”词性的标注都为动词[1]。下面具体来分析一下“吃亏、上当”的词性。根据名词、动词的主要语法功能,我们可从六个方面对它们的词性进行判定(见表1)。

 

表4 两种方法的精密度测试结果

  

方法样品CEC平均值/(cmol·kg-1)RSD/%《LY/T1243—1999》GBW07416a9.95.18GBW07415a18.83.87GBW07414a16.64.46实际样品18.27.20实际样品216.54.19实际样品322.64.12联合技术GBW07416a10.00.98GBW07415a19.01.07GBW07414a17.00.87实际样品18.41.00实际样品216.30.87实际样品322.51.04

由表1可知,当乙醇洗涤次数<4次,会有铵离子的存在,影响CEC值的测定结果;当乙酸铵反应时间<20 min时,由于反应时间较短,阳离子没有完全被乙酸铵交换出来(用检测浸出液中有无钙离子来判断),结果低于保证值(13.8±0.7) cmol/kg。

2.4 方法准确度

设定淋洗时间为20 min,乙醇洗涤次数为4次,蒸馏液质量为130 g,采用联合技术对3种国家标准物质各进行6次重复测定,结果见表5。

[1] 赵新娜.加速溶剂萃取-液相色谱测定土壤中酚酸酯类化合物[J].环境监控与预警, 2017, 9(6): 24-28.

试验于2017年在皋兰县黑石镇中窑村进行。皋兰县位于甘肃省中部,兰州市北部,地理坐标东经103°32′~104°14′、北纬 36°05′~36°51′。土壤以灰钙土为主,呈偏碱性,碳酸盐含量高,pH值为7.5~8.2。年平均气温7.1℃,≥0℃活动积温3 340℃,≥10℃活动积温2 798.3℃,年日照时数2 437~2 793 h,年平均无霜期144 d,年平均降水量266 mm,年平均蒸发量1 807 mm。具有昼夜温差大,病虫害发生轻的优势,是生产玉米的理想产区。试验地块平坦、整齐,肥力均匀,土壤为灰钙土类,灌溉方便,前茬作物为啤酒大麦。

 

表5 方法的准确度测试结果

  

样品CEC值/(cmol·kg-1)123456平均值/(cmol·kg-1)保证值GBW074609.79.49.69.79.69.49.69.6±1.3GBW0745913.713.613.813.813.713.913.813.8±0.7GBW07414a16.916.917.117.117.016.917.017±1

在整个高速公路的养护和管理的过程中,成本的管理是贯穿在整个公路养护过程中的,根据当地的实际情况选择合适的养护计划、进行运行和养护成本的预测、监督成本的使用情况、工作人员根据计划的实施情况提出相关的改进建议等都是工作人员需要重点考虑的。我国的高速公路养护和管理历史并不长,因此需要向国外引进相关的经验。国外在这方面的一个非常重要的发展经验就是实现成本管理的制度化和规范化。

3 结语

全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术测定土壤中阳离子交换量法的较佳实验条件为:淋洗时间20 min、乙醇洗涤次数4次、蒸馏液质量130 g,其测定结果可满足分析要求。此方法具有自动化程度高、可操作性强、准确度和精密度均符合国家标准的优点。实验采用联合技术,可同时处理4个样品,相比国家标准方法,更适用于大批量土壤阳离子交换量的分析工作。

[参考文献]

5.2 蛋种鸡的输精周期延长实验是建立在标准化饲养的基础上的,即标准化鸡舍中使用自动化饮水、喂料、通风、光照、清粪系统,为蛋鸡提供适宜的生长和生产环境,保障鸡群健康和生产性能的正常发挥,同时也为员工创造稳定轻松的工作氛围,便于员工安心、愉悦地投入工作,提高操作技能。

分别使用行业标准《LY/T 1243—1999》和联合技术测定3种土壤标准物质(GBW07416a、GBW07415a、GBW07414a)和3种实际土壤样品的阳离子交换量,结果见表4。

实验试样为Al-Si系铝合金,其由各原料熔炼制得.由于某些合金化元素的纯金属熔点很高,难以用于熔制铝合金,因此为避免上述问题,实验中熔炼制备试样的原料采用的是纯铝、纯锌及Al-33%Si,Al-50%Cu,Al-10%Mn,Al-10%Mg,Al-10%Fe,Al-10%Ni和Al-10%La等合金元素的中间合金.设计七组实验试样,采用完全相同的处理方式制备不同成分的合金试件,不同试样的组成成分列于表1.

[3] JAFARZADEH A A,PAL M,SERVATI M,et al.Comparative analysis of support vector machine and artificial neural network models for soil cation exchange capacity prediction[J].International Journal of Environmental Science and Technology, 2016, 13(1):87-96.

[4] 王龙山,韩张雄,王曦婕.氟化铵交换-差量法测定土壤阳离子交换总量[J].江苏农业科学, 2014, 42(10): 318-319.

[5] 史斌,朱晓丹,陆国兴,等.全自动淋洗仪在土壤阳离子交换量测定中的应用[J].环境与发展, 2017, 2(10): 139-142.

比如,“石榴裙”本为“服饰”类,由于调整其使用范围,而增加相应的成分,便可以直接联系到其领有者或者使用者这样的主体对象,也就是某种特定的“人”类,于是其借代的语义格式便可以描写成[+像石榴一样红+裙子+领有者/可以穿着的人]。

[6] 沈纯怡,邢伟银.快速检测土壤阳离子交换量的研究[J].中国土壤与肥料, 2016, 5(1): 144-147.

 
李艳荣,徐蕾
《环境监控与预警》 2018年第02期
《环境监控与预警》2018年第02期文献

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