阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是一种易溶于水的高分子化合物，主要由丙烯酰胺和阳离子单体进行共聚得到，广泛用于石油开采、造纸、污水处理、医药和农业等，享有“百业助剂”之称[1-2]。在造纸工业中，CPAM可与带负电的纸浆纤维发生絮凝作用，从而起到助留助滤的效果，可有效提高填料和细小纤维的留存率，并减少对环境的污染[3-4]。

目前水溶液聚合法是工业上生产CPAM最主要的方法。但水溶液聚合体系黏度高、散热困难、加上丙烯酰胺单体的聚合热较高(Hp=81.5 kJ/mol)，容易导致体系温度过高造成聚合物交联。与水溶液聚合法相比，反相悬浮聚合法体系黏度低、散热快、可控性好，制得的产品黏均分子质量高、溶解性好[5]。

反相悬浮聚合是指在搅拌及分散剂的作用下，将水溶性单体分散在有机溶剂连续相中，形成“油包水(W/O)型”的悬浮液，从而得到颗粒状或球状聚合物的一种方法[6]。近年来，反相悬浮聚合法已成功应用于CPAM的合成。方燕青、朱宏等采用V-50作为引发剂，通过反相悬浮聚合法制备了絮凝性较佳的CPAM。以往的报道多采用单一引发剂，存在单体转化率低、引发剂用量大，所得聚合物黏均分子质量较小等不足。作者采用过硫酸铵[(NH4)2S2O8]/亚硫酸氢钠(NaHSO3)/偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)为复合引发剂，利用反相悬浮聚合制备CPAM，研究了引发剂用量、分散剂用量、油水质量比、转速等因素对聚合反应的影响，并通过FTIR、1H NMR、热重分析对聚合物的结构和热性能进行了表征，同时研究了CPAM的黏均分子质量和用量对助留助滤性能的影响。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

丙烯酰胺(AM)：工业级，江西昌九农科化工有限公司；丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)：质量分数78%，工业级，淄博爱翔化工公司；偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)：分析纯，上海西宝生物科技有限公司；过硫酸铵、亚硫酸氢钠、碳酸钙填料：分析纯，天津永大化学有限公司；环己烷：分析纯，天津大茂化学试剂厂；氯化钠：分析纯，天津巴斯夫化工有限公司；乙醇：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；失水山梨糖醇脂肪酸酯(Span80)、山梨糖醇酐单硬脂酸酯(Span60)：上海麦克林生化科技有限公司；阔叶木板浆：工业级，王子纸业。

乌氏黏度计：CN60M/1835，杭州中旺科技有限公司；红外光谱仪：Bruker Tensor-27 FTIR，共振波谱仪：Bruker AV500 NMR，德国布鲁克公司；同步热分析仪：STAR System TGA/DSC，瑞士梅特勒-托利多公司；打浆机：Vally，纤维疏解机：IMT-SJ01，长春市月明小型试验机有限公司；动态滤水仪：DFR-O5，德国BTG公司。

我们通过学习新课程理念了解到：我们初中化学教师应创设生动形象的教学情境，让学生身心愉悦地加入到课堂教学中，并通过实验现象或是教师的引导，激发学生探究化学知识奥秘的热情，并逐渐增强其学习的信心和能力，培养学生终身学习的观念。而心理学家强调过兴趣的重要性，即人只有在感兴趣的状态下，从事一项工作，其精力会更专注，想象力会更丰富，创新力也更容易激发，因而这也为我们化学课的教学指明了方向。而我们初中化学教师可以从以下三个方面，提升学生的学习兴趣。

“这是盐湖股份公司、也是化工行业的首次触‘电’尝试，采用创新形式、构建专业电商运营平台，这一创举也为盐湖股份公司的战略创新板块提供重要补充。”吴文好表示，盐湖股份公司和新希望集团两家公司通过共建战略发展平台，强强联合，有助于领导我国氢氧化钾、碳酸钾行业健康发展，也意味着开创了国内化工行业领域品牌升级、服务升级、产业升级的崭新格局。“我们相信，通过整合盐湖股份、新希望现有钾碱产品销售业务，一定能在未来，使新平台取得价格指数发布者地位，也将通过两家合力，共同打造出中国最大的钾碱产品电商平台。”

1.2 反相悬浮聚合实验方法

将环己烷和Span60/Span80[m(Span60)∶m(Span80)=1∶1]加入到带有温度计、搅拌桨、氮气导入管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中作为油相，搅拌下通氮气鼓泡30 min除氧；在氮气保护下，将含有(NH4)2S2O8和NaHSO3及VA-044引发剂的AM和DAC的混合溶液滴入四口烧瓶，滴加完毕后在30 ℃反应1 h，再升温至50 ℃反应2 h，反应结束后共沸除水。产品经过滤分离，然后用少量乙醇泡洗，真空干燥后得到白色颗粒状聚合物。

1.3 聚合物黏均分子质量、单体转化率测定

黏均分子质量测定：将聚合反应所得的颗粒状产品，按照GB 12005.1—89《聚丙烯酰胺特性粘度测定方法》[7]，用一点法在(30±0.05)℃、2 mol/L NaCl水溶液条件下，用乌氏黏度计测定其特性黏数[η]，根据[η]=3.73×10-4Mη0.66计算黏均分子质量Mη。

单体转化率测定：按照GB 12005.3—89《聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法 溴化法》[8]进行测定。

1.4 聚合物助滤助留性能测试

浆料的制备：将阔叶木浆板放入打浆机中，加水浸泡20 min开始打浆，由GB/T 3332—2004《纸浆 打浆度的测定(肖伯尔-瑞格勒法)》[9]测定打浆度，至打浆度为37°SR时停止打浆。除去浆料中大部分水，装入密封袋中存放，然后平衡水分24 h以上，测定水分。

单县是一个人口大县，市场分散，给食品安全抽检工作带来较大的困难。检验检测中心发扬奉献、吃苦、团结精神，坚持问题导向，积极排查风险隐患，整合监测数据，把抽检监测和日常监管有机地结合起来，形成前后相联、相互指导、有序衔接的工作机制。运用监测数据，主动探索、开发、完善数据汇总、处理、分析、转化等工作，不断提高信息的整合能力和使用价值，确保数据科学。同时强化部门协作，保证检验检测工作有序进行。

测试：取平衡好的浆料加入到纤维疏解机中疏解5 min，加水稀释至指定浓度，称取填料为绝干纤维的20%，配置1 000 mL浆料与一定质量的填料CaCO3混合均匀，加入到动态滤水仪中，采用0.3 mm滤网孔径测定填料全程留存率，0.25 mm滤网孔径测定滤水质量。

2 结果与讨论

2.1 引发体系的选择

在反相悬浮聚合法制备聚合物过程中，当采用水溶性偶氮类引发剂时，往往需要较高的引发剂浓度，引发温度也偏高，最终导致所得聚合物黏均分子质量也较低。当采用氧化还原引发体系引发聚合时，可以降低体系活化能，引发温度也较低，可以改善聚合物性能，但存在单体转化率低，聚合物特性黏数不高的缺点[10-13]。实验采用(NH4)2S2O8/NaHSO3/VA-044复合引发体系，可以解决偶氮类和氧化还原引发剂存在的不足，即降低反应初期聚合温度，充分提高聚合效率，也可以提高反应后期单体的转化率，降低产品中单体的残余。

2.2 w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]对CPAM黏均分子质量及单体转化率的影响

在m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97、搅拌转速300 r/min、m(油)∶m(水)=1.5∶1、w(VA-044)=40×10-6、m[(NH4)2S2O8]∶m (NaHSO3)=1∶1条件下，研究w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]对CPAM黏均分子质量和单体转化率的影响，结果见图1。

  

w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]×106图1 w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]对CPAM黏均分子质量及单体转化率影响

由图1可以看出，CPAM黏均分子质量随着w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]的增加，呈现先增大后减小的趋势。当w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6时，CPAM黏均分子质量为1 050×104 g/mol，单体转化率为97.5%。当w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]较小时，单体转化率较低，CPAM黏均分子质量也较低。而当w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]>60×10-6时，随着引发剂用量的进一步增加，尽管单体转化率有所提高，但是CPAM的黏均分子质量却呈下降趋势。这是因为当w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]较小时，体系中的自由基浓度低，单体转化率较低，所得产物的特性黏数小，表现出来的聚合物黏均分子质量较小；而当w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]过高时，体系活性自由基浓度增加，生成更多的聚合物链而导致聚合度下降。同时过高的w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]会导致体系温度升高，加剧链转移反应，也会造成产物聚合度下降。因此，尽管此时单体转化率较高，产物的聚合物却随w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]增加而下降。最终确定w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6为最佳用量。

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2.3 w(VA-044)对CPAM黏均分子质量及单体转化率的影响

在w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、搅拌转速300 r/min、m[(NH4)2S2O8]∶m(NaHSO3)=1∶1、m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97、m(油)∶m(水)=1.5∶1的条件下，研究 w(VA-044)对CPAM黏均分子质量和单体转化率的影响，结果见图2。

  

w(VA-044)×106图2 w(VA-044)对CPAM黏均分子质量及单体转化率影响

由图2可以看出，CPAM黏均分子质量随w(VA-044)的增加同样呈现先增大后减小的趋势，在该体系下适宜的w(VA-044)=40×10-6。

2.4 分散剂种类和用量对CPAM黏均分子质量及单体转化率的影响

分散剂是决定水-环己烷形成“W/O”悬浮体系是否稳定的重要因素，如果分散剂使用不当，则分散体系不稳定。合适的分散剂可以防止单体液滴黏结，使其均匀地分散在油相中，使反应在稳定体系中进行，同时可以使得到的聚合物粒径大小一致，颗粒形态稳定[14]。作者选择Span、Tween系列分散剂为研究对象，在w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、w(VA-044)=40×10-6、转速300 r/min、m(油)∶m(水)=1.5∶1的条件下，研究了分散剂种类对聚合反应的影响，结果见表1。

2.领导重视，坚持高位推进。山西省政府高度重视农垦土地确权发证工作。以省领导任组长的省农垦改革发展领导小组召开专题会议，明确了各市人民政府纠纷调处和确权登记任务，特别是对省山投集团、省林业厅、省农业厅、吕梁市人民政府就方山肉牛场与关帝山林局林地纠纷一事达成一致意见，极大推进我省国有农垦土地确权登记工作。而且，省领导在本年度内就推进相关工作作出重要批示，明确提出要坚持目标导向和问题导向，对标先进、对照任务，紧盯时间节点，加大通报和问责力度，加快工作力度，按时完成确权发证任务。

 

表1 分散剂种类对CPAM黏均分子质量和性状的影响

  

分散体系复合分散剂质量比CPAM黏均分子质量×10-4/(g·mol-1)聚合物粒径/mm单体转化率/%黏壁黏桨Span809200．9～295．0较多Span609800．9～296．3较多Span60/Span80m(Span60)∶m(Span80)=1∶110580．9～297．5较少Span60/Tween80m(Span60)∶m(Tween80)=0．95∶0．05804<0．984．2较少Span80/Tween80m(Span80)∶m(Tween80)=0．95∶0．05850<0．988．6较少

从表1可以看出，选用Span60/Span80复合分散体系的分散效果优于单一分散剂，CPAM黏均分子质量较高，产品为均匀颗粒，较少黏壁黏桨，聚合物粒径分布为0.9～2 mm。而使用Span/Tween作为分散剂时，CPAM黏均分子质量较低，且为粉末状态，粒径均小于0.9 mm。因此采用复合分散剂Span60/Span80来研究分散剂用量对聚合反应的影响。

由图4可以看出，随着m(油)∶m(水)的增大，CPAM黏均分子质量和单体转化率均呈现先增大后减小的趋势。可能原因是由于m(油)∶m(水)减小会使体系稳定性变差，散热性也变差，从而发生爆聚使得链终止速率加快，CPAM黏均分子质量降低；m(油)∶m(水)较高时，会使聚合物粒径过小甚至为粉末状态，CPAM黏均分子质量降低，同时从经济方面考虑增大m(油)∶m(水)会使生产成本偏高。最终确定最佳m(油)∶m(水)=1.5∶1。

2.9.1 CPAM用量对助留助滤性能的影响

由图3可以看出，在w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、w(VA-044)=40×10-6、转速300 r/min、m(油)∶m(水)=1.5∶1的条件下，m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97时，单体转化率较高，所得CPAM黏均分子质量较高。这是因为当分散剂用量较小时分散效果变差，体系不稳定造成单体液滴黏结聚并，反应体系不稳定形成凝胶。而过高的分散剂用量容易发生活性自由基向分散剂的链转移反应，造成CPAM黏均分子质量和单体转化率的降低。所以分散剂用量选择m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97最为适宜。

  

m(Span60/Span80)∶m(环己烷)图3 分散剂用量对CPAM黏均分子质量及单体转化率影响

2.5 搅拌转速对CPAM黏均分子质量及产品性状的影响

反相悬浮聚合过程中，通过搅拌可以促使水相分散成小液滴，保证体系散热，改变搅拌速度可控制最终聚合物微粒的大小。在w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、w(VA-044)=40×10-6、m(油)∶m(水)=1.5∶1，分散体系Span60/Span80、m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97条件下，研究了搅拌速度对聚合反应的影响，结果见表2。

 

表2 搅拌转速对CPAM黏均分子质量及产品性状的影响

  

转速/(r·min-1)CPAM黏均分子质量×10-4/(g·mol-1)聚合物粒径/mm单体转化率/%2001038>295．62501042>296．130010580．9～297．535010460．9～298．14001040<0．997．35001039<0．996．9

分别将质量分数为200 ×10-6、300 ×10-6、400×10-6、500×10-6、600×10-6、700 ×10-6、800 ×10-6、1 000×10-6的CPAM助留助滤剂，m(填料)∶m(绝干纤维)=1∶5加入到动态滤水仪测定助留助滤性能(其中滤网孔径0.3 mm，搅拌转速800 r/min)，结果见图8。

2.6 m(油)∶m(水)对CPAM黏均分子质量及单体转化率的影响

反相悬浮聚合体系中m(油)∶m(水)对体系的稳定性有着很大的影响。在w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、w(VA-044)=40×10-6、分散体系Span60/Span80、m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97条件下，研究m(油)∶m(水)对CPAM黏均分子质量及单体转化率的影响，结果见图4。

在金融扶贫工作中，政府主导推出的政策、制度，都起着非常重要的作用，直接影响着金融扶贫的方法或效果。离开政府的资金支持、产业引导、扶贫支持、信息建设等各个方面政策的支持，农业银行推动金融扶贫工作的难度将会只增不减。因此，需要在政府主导下，开展风险共担、环境共创、模式共享等各类方法，紧密依靠政府支持、协调因，同时把农业银行与政府的协调沟通工作也摆在重要位置，这样才能起到事半功倍的效果。

  

m(油)∶m(水)图4 m(油)∶m(水)对CPAM黏均分子质量及单体转化率影响

现在回顾那次并购，或许也可称之为西王进军体育产业的先声。在魏桥集团投资乒超球队之后，县级市邹平又诞生了一家全国性的体育俱乐部。

2.7 聚合物结构表征

聚合物红外光谱图见图5。

  

σ/cm-1图5 聚合物红外光谱图

由图5可知，3 428 cm-1处为—NH2伸缩振动特征吸收峰，2 929 cm-1处为亚甲基反对称振动吸收峰，1 664 cm-1处为酯键羰基的特征吸收峰，1 165 cm-1处为酯键中C—O特征吸收峰，1 451 cm-1处为—CH2—N+(CH3)3的亚甲基弯曲振动吸收峰，952 cm-1处为—N+(CH3)3的吸收峰，即DAC的特征峰。分析结果表明，此产物确实为AM和DAC的共聚物。

进一步利用1H NMR对聚合物的结构进行表征，结果见图6。

  

δ图6 聚合物核磁共振氢谱

由图6可以看出，聚合物核磁谱图中a处δ=1.53、b处δ=1.65的宽峰分别对应聚合物主链上AM和DAC单元中的—CH2—，c处δ=2.11、d处δ=2.29的宽峰分别对应聚合物主链上AM与DAC 单元中的次甲基，e处δ=3.12的峰对应DAC单元中—N+(CH3)3基团上的甲基，f处δ=3.65的峰对应DAC单元中—CH2N+基团上的亚甲基，g处δ=4.46 对应DAC单元中—OCH2—基团上的亚甲基，h为溶剂D2O的峰。另外，各组峰的峰面积之比与CPAM的结构也是一致的。核磁共振氢谱证明成功制得AM和DAC的共聚物。

2.8 热稳定分析

CPAM的TG曲线和DTG曲线见图7。

由图7的TG曲线可知，CPAM存在三个明显的失重阶段。第一个失重阶段出现在50～130 ℃，失重率约为8%，这主要是由于CPAM失水造成的，与此对应，在DTG曲线上80.6 ℃处失重速率最快。第二个失重阶段出现在210～310 ℃，失重率约为38%，这是由于CPAM发生脱羧反应造成的，与此对应，在DTG曲线上276.6 ℃处失重速率最快。第三个失重阶段出现在360～420 ℃，这是由于CPAM主链在高温下分解断裂造成的，在415.6 ℃时失重速率最快。分析表明在0～200 ℃，CPAM不会发生分解，有良好的稳定性。

  

t/℃图7 CPAM的TG和DTG曲线

2.9 CPAM对纸浆助留助滤性能的测试

CPAM带有正电荷，能够与纸浆纤维所带的负电荷产生静电相互作用，同时高分子链具有桥联作用，使纤维之间产生絮凝，同时也可作为增强剂提高纸张强度，改善纸张均匀度[15-16]。助留助滤作用的好坏与助剂的用量、黏均分子质量、电荷密度及分子结构有很大关系[17-21]。作者重点研究CPAM用量和黏均分子质量对其助留助滤性能的影响。

进一步研究分散剂用量对CPAM黏均分子质量和单体转化率的影响，结果见图3。

《浙江古今地名词典》1991年9月由浙江教育出版社出版，共收条目1.2万条，其中古地名4000条，这4000条是本词典难点所在，除了查阅历代大量经书、史书和地方志外，有些信息依靠古代文选资料仍难以辨清，为搞清问题，陈桥驿先生指导编纂者设计古地名今址、现状调查表，由浙江省地名办公室印发给各市县地名办公室，请当地地名工作者协助调查后填表。在各类词目释文完成后(包括初稿、各地市改稿、审稿、编委会加工)，最后由主编陈先生全面审定，保证古今地名词典圆满完成。 这本融古今地名于一书的《浙江古今地名词典》，183万字，是我国第一部省区的古今地名词典，也是浙江省历来规模最大的地名检索工具书。

由表2可以看出，在一定搅拌转速内，转速对黏均分子质量的影响并不显著，对产物粒径却有着较大影响。当转速低于250 r/min时，粒径大于2 mm且颗粒不均匀，而搅拌转速过大，则产品粒径会变小甚至为粉末状。这是因为搅拌速度过大，使得剪切作用力增强，单体液滴被破坏，分散的作用显著。但在较低搅拌速度下，单体液滴分散不均匀，甚至局部浓度过大，体系传热较差，最终会使聚合物颗粒粒径变大。确定300 r/min为最佳的搅拌转速。

  

w(CPAM)×106图8 w(CPAM)对m(滤水)的影响

由图8可知，填料留存率随着w(CPAM)的增加逐渐增大，提高至一定程度后趋于平稳，当w(CPAM)=600 ×10-6～800 ×10-6时，填料留存率达到较佳值。这是因为随着w(CPAM)的增加，浆料中纤维可以与聚合物形成更多的絮凝体，更多的细小组分絮凝在纤维表面，从而提高了留存率，降低了水中细小组分和填料的含量。

保持相同条件下，改变滤网孔径为为0.25 mm，测定60 s内滤水质量。可以看出，相较于空白组，加入不同用量的CPAM，随着w(CPAM)的提高m(滤水)出现先增加后减少的趋势，并且在w(CPAM)=700 ×10-6时，60 s内的m(滤水)可增加约200 g，达到滤水最佳值。这是由于随着w(CPAM)的增加，纸料重新絮凝的程度提高，絮凝体将吸收部分水分，从而造成m(滤水)下降。综合考虑w(CPAM)=700×10-6 时助留助滤性能达到最佳值。

1.4统计学方法采用软件SPSS19.0进行统计分析,以(±s)为计量资料表示,以t为检验资料表示,当p<0.05时对比有显著差异,有统计学意义。

[12] 蒋绍阶，蒋世龙.过硫酸钾-偶氮复合引发体系合成杂化高分子絮凝剂PACS-PAM及其表征[J].环境工程学报，2016，10(5)：2207-2213.

CPAM的黏均分子质量对助滤助留性能的影响见图9。

  

CPAM黏均分子质量×10-4/(g·mol-1)图9 CPAM黏均分子质量对助留助滤性能影响

由图9可知，在阳离子度25%条件下，随着CPAM黏均分子质量的增加，填料留存率逐渐提高，m(滤水)呈现先增大后减小的趋势。这是因为相同阳离子度条件下与纤维结合的吸附点数量是相近的，随着CPAM黏均分子质量的增大，桥联作用增强，可以在纤维表面形成更多的链尾和链环，与细小组分和纤维絮凝作用增强，因而使填料留存率进一步提高，同时絮凝作用的增强使絮凝体吸收了更多的水分造成滤水质量减小。综合考虑CPAM黏均分子质量在800×104～900×104 g/mol的助留助滤效果最好。

3 结 论

(1) 实验结果表明：在m(Span60/Span80)∶m(环己烷)=3∶97、m(油)∶m(水)=1.5∶1、w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]=60×10-6、w(VA-044)=40×10-6、搅拌转速300 r/min条件下，合成CPAM产品分布均匀、产品粒径0.9～2 mm，黏均分子质量为1 050×104 g/mol，单体转化率为97.5%；

(2) 聚合产物的红外光谱图、1H NMR谱图表明，单体AM与DAC参与了聚合反应，聚合产物是AM与DAC的共聚物；而聚合产物的热失重分析表明，在0～200 ℃聚合产物不会发生分解，有良好的稳定性；

(3) 对CPAM作为助留助滤剂研究表明，在相同阳离子度下，黏均分子质量越高填料留存率越高，滤水质量存在最佳值。综合考虑黏均分子质量在800×104～900×104 g/mol时助留助滤性有较佳效果，当w(CPAM)=700 ×10-6时，助留助滤效果最好。

[1] TAMSILIAN Y，RAMAZANI S A A，SHABAN M，et al.High molecular weight polyacrylamide nanoparticles prepared by inverse emulsion polymerization：reaction conditions-properties relationships[J].Colloid and Polymer Science，2016，294(3)：513-525.

参 考 文 献：

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[3] WANG F，KITAOKA T.Vinylformamlide-based cationic polymers as retention aids in alkaline papermaking[J].Tappi Journal，2003，2(12)：21-26.

[4] HUANG Y，ZHANG X，FU K.Synthesis and application of cationic spherical polyelectrolyte brushes as retention and drainage aidinbleched eucalyptus kraft pulp[J].Journal of Industrial & Engineering Chemistry，2015，31：309-316.

[5] 方燕青，朱宏，陈艳.反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺[J].广东化工，2009，36(7)：23-25.

[6] PRASAD B B，PATHAK P K.Development of surface imprinted nanospheres using the inverse suspension polymerization method for electrochemical ultra sensing of dacarbazine[J].Analytica Chimica Acta，2017，974：75.

2.4.2 总RNA的提取 将“2.4.1”项下所得单核细胞样品于室温下放置，混匀，于室温下静置10 min，加入氯仿100 μL，混匀，于4 ℃下以10 000 r/min离心10 min。吸取上层水相至另一1.5 mL离心管中，加入3倍体积的异丙醇（4℃预冷）混匀，于4℃静置20 min，以15 000 r/min离心15 min以沉淀RNA。吸弃上清液，沉淀用75%乙醇200 μL清洗1次，以15 000 r/min离心5 min，吸弃上清液，加入灭菌水（含0.1%DEPC）20 μL以溶解RNA，于－80℃冻存，备用。

[7] 全国塑料标准化技术委员会.聚丙烯酰胺特性粘度测定方法：GB 12005.1—89 [S].北京：中国标准出版社，1989：12-25.

[8] 全国塑料标准化技术委员会.聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法 溴化法：GB 12005.3—89[S].北京：中国标准出版社，1989：12-25.

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2.9.2 CPAM黏均分子质量对助滤助留性能的影响

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3) 挖笋体验收入。从2017年11月起，合作社组织了60批次500余人的亲子游挖笋体验活动，挖笋收入4万余元，除去宣传及人工成本约1万元，旅游体验收入3万元。

[14] 余响林，吴杰辉.分散剂对淀粉接枝P(AA/AM)反相悬浮聚合的影响[J].化工新型材料，2016(1)：140-142.

[15] LIU H，LI P F，XU L.Preparation and application of dicyandiamide-formaldehyde as a retention and drainage aid[J].Transactions of China Pulp & Paper，2016(4)：6-11.

笔者选取了2015年～2016年度授予学位的30本博士论文为例，说明留学生博士论文纸本封皮信息与教育部授予名单信息存在的差异。该30本博士论文分别来自15所不同的授予单位，15所授予单位分别来自中国的东北、华北、西北、东南、西南地区。30本博士论文作者分别来自巴基斯坦、老挝、新加坡、韩国、越南、苏丹、伊拉克等十几个国家。30本博士论文专业各不相同。

[16] 梁晓菲，龙柱.阳离子聚丙烯酰胺基复合物助留助滤及其作用机理[J].纸和造纸，2015，34(4)：30-35.

[17] 傅英娟，石淑兰，邱化玉.星形阳离子聚丙烯酰胺的助留助滤性能[J].中国造纸，2007，26(4)：19-23.

单轴压缩实验在YAW-2000液压伺服试验机上进行，实验过程采用轴向位移控制方式，加载速率恒定在0.01mm/s，实验前选取20个直径和高度误差均小于±0.05%的标准煤样，分为4组，每组5个煤样。

[18] 杨开吉，苏文强，陈京环.新型两性聚丙烯酰胺对二次纤维的助留助滤性能[J].造纸科学与技术，2007，26(4)：39-43.

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