工业机械如航空发动机、燃气轮机、涡轮增压器等，其运动部件处于高温环境，因此，需要在高温环境下摩擦学性能可靠. 在缺少润滑的条件下，发动机及其运动部件将经受非常严重的高温磨损破坏[1]. 在高温下获得和维持低摩擦一直是摩擦学领域遇到的棘手的难题[2]. 在高温空气条件下，会遭遇严重的润滑问题，在这样的环境下要求润滑剂既要有足够的物理性能又要有好的抗氧化性能[3]. 仅有少数具有润滑能力的材料是足以稳定的可以被视作高于400 ℃时使用的候选材料，在这些材料当中许多是氧化物和一些氟化物[4]，如PbO、MoO3、CaMoO4、PbMoO4和CaF2等[3,5].Peterson等[5]考察了各种氧化物、钼酸盐和钨酸盐等的高温润滑性能，发现其中一些氧化物、钼酸盐和钨酸盐在高温时具有低的摩擦系数，如在704 ℃，PbO(0.12)，MoO3 (0.20)，NiMoO4 (0.29)，Ag2MoO4 (0.28)，PbMoO4 (0.29)，但是在低温，它们没有润滑作用.PbO是少数在相对宽的温度范围内具有润滑性的氧化物[5]，PbO有相对低的摩擦系数，尤其在高温下其剪切强度减小到塑性流动变形发生的程度[6]. 根据某些固体润滑剂在高温时的润滑特性，对高温自润滑复合材料和摩擦界面进行有效的设计，有望在高温下摩擦表面出现所需的润滑性的氧化物或盐等.

Mo常常被选择作为复合材料的添加剂[7–8]. 选择金属Mo不仅因为Mo是基体增强相，而且Mo在高温氧化成MoO3或与复合材料中的其他成分反应形成钼酸盐起到很好的润滑作用. Kong等[7]报道添加BaF2/CaF2共晶体和Mo的ZrO2 (Y2O3)基复合材料在宽温度范围内呈现出极好的自润滑性能和抗磨性能. 低的摩擦和磨损归因于增强的基体和在磨损表面BaMoO4形成. 从600到1 000 ℃，BaF2与Mo反应形成BaMoO4大大地改善了ZrO2(Y2O3)–BaF2/CaF2–Mo复合材料的摩擦磨损性能，尤其在1 000 ℃时. Zhang等[8]报道了YTZP/Al2O3/Mo纳米复合材料在高温时的润滑行为，结果表明金属Mo的添加明显地改善了Y-TZP/Al2O3纳米陶瓷的摩擦学特性. 由于通过有延性的金属相增韧陶瓷基体，Mo颗粒引入到Y-TZP/Al2O3纳米陶瓷中明显地提高了压痕韧性，更重要的是在滑动过程中显著地降低了摩擦系数，这个归因于摩擦反应导致MoO3形成. 镍基高温合金一般在600 ℃以上承受一定应力的条件下工作，它不但有良好的高温抗氧化和抗腐蚀能力，而且有较高的高温强度、蠕变强度和持久强度以及良好的抗疲劳性能，主要用于航天航空领域高温条件下工作的结构部件[9]. 镍基合金镍为面心立方结构，组织非常稳定，从室温到高温不发生同素异型转变，镍还具有很大的合金化能力，这对选作基体材料十分重要. 因此，镍基合金作为高温自润滑复合材料的基体是适合的. 根据前面所提到的，一些氧化物(PbO，MoO3)、钼酸盐、硫酸盐等在高温下具有润滑特征，通过对复合材料基体设计和固体润滑剂的选择制备的复合材料在高温时由于化学反应或摩擦化学反应表面形成具有润滑能力的复合氧化物或钼酸盐等将有利于实现较高温度下低的摩擦磨损, 并根据摩擦磨损性能的测试能够解释合金基体与润滑剂的匹配，期望在高温由于氧化或摩擦化学反应形成钼酸盐来实现较高温度下的润滑. 滑动磨损依然是材料磨损领域最为关注的研究方向[10]. 基于上述分析，本论文中拟利用Ni-Mo合金为基体，以PbO为润滑剂，设计、制备镍基高温自润滑复合材料. 研究了Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料从室温–700 ℃干滑动条件下的摩擦磨损性能. 我们采用放电等离子体烧结技术制备Ni-Mo基高温自润滑复合材料. 放电等离子体烧结(SPS)作为一个新的和快速的烧结技术引起了许多研究领域的关注[11–15]. 这个技术的主要特征为局部加热和快速加热、高速率和低能耗、高度可控的反应[16–17].但是，目前关于用放电等离子体烧结(SPS)技术制备的镍基自润滑复合材料的研究很少有报道. 在我们工作当中，SPS烧结技术作为其中的一种烧结技术被用来制备高温自润滑复合材料. 有望得到高致密度的高质量烧结体. 以上研究的开展可能为新型高温自润滑复合材料的设计提供理论指导.

1 试验部分

1.1 试验材料及制备

制备镍基自润滑复合材料使用的原材料是商用Ni粉、Mo粉、PbO粉. Ni-Mo基自润滑复合材料配料组成列于表1中. 用精度为0.1 mg的分析天平称量各组分的质量，即按拟定的成分配比分别称取各组元. 然后将其在三维混料器中机械混合，混料时间5～7 h. 将混好的粉末原料取出后装入石墨模具中，为了便于在烧结后样品从模具中移出，在装料之前在石墨模具内衬有一层薄的石墨纸，将混好的混合粉料在石墨模具中装好后，在SPS快速烧结设备(SPS-20T-10型，上海晨华电炉有限公司)中进行真空热压烧结. 烧结条件为在1 000～1 200 ℃的烧结温度，20～35 MPa的压力下保温保压5～15 min，保温结束后随炉自然冷却. Ni-Mo基体材料和Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料的成分列于表1中. Ni-Mo合金命名为NM，Ni-Mo-PbO复合材料命名为NMP.

 

表1 Ni-Mo基体和Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料的成分及密度和硬度Table 1 Compositions, density and hardness of Ni-Mo matrix and Ni-Mo-PbO composites

  

Sample Composition (w) Theoretical density Density Hardness,HB NM 80Ni+20Mo 9.13 g/cm3 9.15 g/cm3 200 NMP 76Ni+19Mo+5PbO 9.15 g/cm3 9.13 g/cm3 179

1.2 试验方法

采用AccuPyc1300全自动真密度分析仪(AccuPyc 1330, Micromeritics Int Corp, USA) 测试复合材料的密度. 使用HBS-62.5布氏硬度计测量复合材料的硬度，测量时加载载荷625 N，加载时间30 s，硬度值是至少测3次的平均值. 密度和硬度值列于表1中. 采用HT-1000型球盘式高温摩擦试验机(HT-1000，兰州中科凯华科技开发有限公司)评价镍基自润滑复合材料的摩擦磨损性能，对偶球为商用的直径为6 mm的Si3N4陶瓷球，镍基复合材料为盘试样，盘的直径约为25 mm.摩擦磨损试验之前，所有的盘试样用德国标乐(Buehler德国)公司的自动精密磨抛机进行打磨，最后一道打磨用15 μm金刚石盘打磨，所有的盘试样和球试样在乙醇中超声清洗，取出后用热吹风干燥. 摩擦磨损条件如下：载荷5 N，滑动速度0.3 m/s，滑动时间30 min，旋转半径5 mm，试验温度分别为常温，500 ℃和700 ℃. Ni-Mo-PbO表面形貌样制备工艺，用德国标乐(Buehler德国)公司的半自动精密磨抛机进行打磨，最后一道打磨用15 μm金刚石盘打磨，最后一道抛光用0.05 μm Al2O3悬浮液抛光.

从调研数据上看，青岩刘的主要运营模式仍以内贸为主，约占80%以上，而速卖通、亚马逊和wish等跨境电商平台为辅；以零售交易为主，批发交易为辅，创业模式较为大众，缺乏创新。

图2为Ni-Mo-PbO自润滑复合材料典型形貌的SEM照片. 图3表明了Ni-Mo-PbO自润滑复合材料的SEM照片及对应的主要元素的面分布. 从图2可以看出SPS烧结的复合材料微结构致密并且没有明显的烧结缺陷，这说明复合材料烧结良好. 从图2还可以看出复合材料主要由灰色相和分布相对均匀白色相组成.根据图3的EDS面分布图可以看出，灰色相主要是镍基固溶体基体相，白色相主要为富Pb相，在富Pb相区域似乎同时伴随富Mo相存在，结合XRD谱图(图1)可以判断白色相主要是Pb单质，富Mo相可能是烧结过程中Mo与PbO之间反应形成的Mo的氧化物. 从复合材料形貌和相对应的面分布可以看出富Pb相和富Mo相相对均匀地分散在镍基复合材料中.

采用X射线衍射仪(XRD, Empyrean, Cu Kα radiation, PANAlytical) 分析烧结样品的相组成. 采用扫描电子显微镜(SEM, JSM-5600LV，JEOL)分析材料的微观形貌和磨损形貌. 同时采用能谱分析仪(EDS)分析复合材料表面和磨损表面元素面分布. 采用激光拉曼散射仪(Raman，LRS，Invia，Renishaw)对磨损表面的物相组成进行检测，激光波长为514 nm.利用X射线光电子能谱仪(XPS, PHI-5702)测试磨损表面元素的化学结合状态，在XPS分析中通过能为29.4 eV，Al Kα射线为激发源，以C1s的结合能284.8 eV为内标.

  

Fig.1 XRD patterns of Ni-Mo alloy (a) Ni-Mo-PbO selflubricating composites (b) after sintering图1 烧结之后Ni-Mo合金(a) Ni-Mo-PbO自润滑复合材料(b)的XRD谱图

2 结果与讨论

2.1 Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料的微观结构、形貌、密度、硬度

图1为采用SPS烧结技术制备的Ni-Mo合金和Ni-Mo-PbO自润滑复合材料的XRD谱图. XRD结果表明：通过SPS烧结技术制备的Ni-Mo合金主要由镍的固溶体和少量的Mo2C组成，Mo2C可能是在在烧结过程中Mo与石墨纸发生反应形成的. 镍基自润滑复合材料主要是由镍的固溶体、Pb和少量的钼的氧化物组成.从XRD图谱也可以看出，烧结之后复合材料中PbO的衍射峰没有检测到，MoO2和Pb新相的衍射峰在烧结的复合材料中被观察到. MoO2和Pb新相的存在归因于复合材料在烧结过程中PbO和Mo之间发生化学反应和可能在高温烧结过程中Mo的轻微氧化形成的.Ni-Mo-PbO自润滑复合材料的成分、密度、硬度列于表1中，从表1可以看出复合材料的理论密度和实测密度接近. 说明SPS烧结技术制备的自润滑复合材料有良好的致密度. 与Ni-Mo基体相比较，润滑相PbO的添加使Ni-Mo-PbO复合材料的硬度降低.

摩擦系数由摩擦磨损试验机自带的计算机自动记录，采用二维表面轮廓仪测量盘的磨痕横截面积轮廓并计算磨痕横截面积，每个试样的磨痕横截面积是在不同磨痕位置测量4次以后求得的平均值. 盘的磨损体积由磨痕横截面积乘滑动周长求得，盘的体积磨损率由磨损体积除以滑动距离和加载的载荷的乘积所得. 每个温度下的平均摩擦系数和磨损率是至少重复2次摩擦磨损试验结果的平均值.

  

Fig.2 Typical SEM micrograph of the Ni-Mo-PbO selflubricating composite图2 Ni-Mo-PbO复合材料典型形貌的SEM照片

  

Fig.3 SEM micrographs of the Ni-Mo-PbO self-lubricating composite and corresponding surface distribution of major elements图3 Ni-Mo-PbO自润滑复合材料的SEM照片和对应的主要元素的面分布

2.2 Ni-Mo-Pbo高温自润滑复合材料的摩擦磨损性能

图6为Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料在不同温度干摩擦条件下的磨损表面形貌. 从图6(a)可以看出，在室温时，磨损形貌特征主要为微犁沟，这表明在室温复合材料的磨损机理主要为磨粒磨损. 然而，在高温500 ℃时，复合材料磨损表面除了有少量的小的磨屑之外，复合材料的磨损表面平整光滑，磨损表面几乎完全被光滑连续的润滑膜覆盖，表明在高温500 ℃时复合材料表面磨损轻微，相对光滑润滑膜的形成导致一个低的摩擦系数，即光滑膜的形成起到了很好的润滑作用，改善了复合材料在高温500 ℃时的摩擦磨损性能，避免复合材料基体与配副表面完全接触. 随着温度进一步升高到700 ℃时，磨损表面局部区域开始变得粗糙，磨损表面形成一层不连续光滑的膜，部分区域光滑，某些区域粗糙，粗糙的区域似乎是一些细小的磨粒，这些磨粒可能是因高温度严重氧化形成的氧化物，这说明在较高温度磨损机理主要为氧化磨损，高温时形成的某些氧化物和盐起到润滑作用，而某些较硬的氧化物作为磨粒起到三体磨粒磨损作用.不同温度磨损形貌的结果与摩擦磨损随温度变化的结果相一致(见图4).

*Corresponding author. E-mail: chenjm@lzb.ac.cn, Tel:+86-931-4968018.

  

Fig.4 Variations of average Friction coefficients and wear rates of NM and NMP at elevated temperatures.图4 NM和NMP材料在不同温度下的平均摩擦系数和磨损率

  

Fig.5 Typical frictional traces of the Ni-Mo-PbO composite as a function of sliding time at elevated temperatures图5 Ni-Mo-PbO复合材料在不同温度的典型的摩擦系数随滑动时间的变化曲线

2.3 摩擦磨损机理

图4为Ni-Mo基材料在不同温度的平均摩擦系数和平均磨损率变化图. 从图4可见，在室温和500 ℃，Ni-Mo合金基体的摩擦系数都高于复合材料，润滑剂的添加改善了Ni-Mo复合材料的摩擦学性能，在室温时复合材料的摩擦系数稍低于基体合金，但在高温500 ℃时，润滑剂的添加明显改善了Ni-Mo合金基体和Ni-Mo-PbO自润滑复合材料的高温润滑性能，复合材料的摩擦系数低至大约0.09. 在700 ℃时，复合材料与基体的摩擦系数相当，没有明显的区别. 摩擦系数-温度关系[见图4(a)]表明，从室温至700 ℃的范围内，随着温度的增加，添加PbO润滑剂的镍基高温自润滑复合材料的摩擦系数先减小后增加，其平均摩擦系数在0.09～0.78. 从磨损率-温度关系图[见图4(b)]可以看出，随着温度的增加，复合材料的平均磨损率呈现出先减小后增加的趋势，在室温，500 ℃和700 ℃，磨损率分别约为1.74×10–5、2.8×10–6和5.32×10–6 mm3/(N·m)，其数量级在10–6～10–5 mm3/(N·m)之间. 与Ni-Mo基体材料相比较，润滑剂的添加改善了Ni-Mo材料的高温磨损性能，尤其在高温下，复合材料的磨损率降至10–6 mm3/(N·m)的数量级，比Ni-Mo合金基体的磨损率低一个数量级.但在室温时，复合材料与Ni-Mo合金基体的磨损率基本一致. 结合摩擦系数和磨损率与温度关系图，可以看出复合材料在高温具有相对好的摩擦磨损性能，尤其是在高温500 ℃左右摩擦磨损性能极好.

李双岱的兵器是改良过的绳镖，镖索细长，镖尖霸气外露，有刺有钩，简言之，就像梭镖上绑着一个特大号的鱼钩。

b. Ni-Mo-PbO镍基高温自润滑复合材料在室温至700 ℃的范围内显示出良好的耐磨性能，少量的PbO加入到镍基合金中改善了镍基复合材料的高温摩擦磨损性能，尤其是在高温500 ℃，复合材料表现出良好的摩擦学性能，即较低的摩擦系数和磨损率. 在室温至700 ℃，复合材料的平均摩擦系数在0.09～0.78，其磨损率的数量级在10–6～10–5 mm3/(N·m)之间.

  

Fig.6 Typical SEM micrographs of the worn surfaces of the Ni-Mo-PbO high self-lubricating composite at different temperatures图6 Ni-Mo-PbO高温自润滑复合材料在不同温度的典型的磨损表面形貌

  

Fig.7 SEM micrographs of the worn surfaces of Ni-Mo-PbO composite at elevated temperatures and corresponding surface distribution of several elements图7 Ni-Mo-PbO复合材料在不同温度的磨损表面照片和相对应的主要元素的面分布

  

Fig.8 SEM micrographs of the worn surface of Ni-Mo-PbO composite at 500 ℃ and corresponding surface distribution of seveeral elements图8 Ni-Mo-PbO复合材料在不同温度的磨损表面照片和相对应的主要元素的面分布

  

Fig.9 SEM micrographs of the worn surface of Ni-Mo-PbO composite at 700 ℃ and corresponding surface distribution of several elements图9 Ni-Mo-PbO复合材料在不同温度的磨损表面照片和相对应的主要元素的面分布

c. 在常温下，复合材料具有低的磨损率但较高的摩擦系数，这是由于室温时润滑剂没有起到有效的润滑作用. 在500 ℃左右，自润滑复合材料拥有低而稳定的摩擦系数和磨损率，这归因于以PbO为主的润滑性氧化膜的形成. 与500 ℃时相比，高温700 ℃时的摩擦系数明显增加，且磨损表面开始变得粗糙，这是由于在700 ℃时，复合材料摩擦表面严重氧化导致大量的NiO和部分Pb3O4形成，起到磨粒磨损作用，破坏了表面膜，导致摩擦系数和磨损率有所增加，摩擦磨损性能变差.

  

Fig.10 Typical Raman spectra of the worn surfaces of Ni-Mo-PbO composites tested at different temperatures图10 在不同温度下测试后Ni-Mo-PbO复合材料表面的Raman谱图

  

Fig.11 XPS spectra of typical elements of Ni2p, Mo3d and Pb4f on the worn surfaces of Ni-Mo-PbO composites at 700 ℃图11 在700 ℃ Ni-Mo-PbO复合材料磨损表面典型元素的XPS谱图

3 结论

a. 采用放电等离子体烧结技术制备Ni-Mo-PbO镍基高温自润滑复合材料. 烧结的自润滑复合材料主要是由镍的固溶体、Pb和少量的钼的氧化物组成. SPS烧结的自润滑复合材料致密且无明显的缺陷存在.

图7为复合材料在500和700 ℃时的磨损表面照片和相对应的主要元素的面分布. 从图7可以看出，在高温时的磨损表面内外元素分布存在明显的区别，在500 ℃时，磨损表面主要是富Pb相和富Mo相，与磨痕外相比大部分区域明显贫Ni相，这表明在500 ℃时磨损表面形成了以富Pb和富Mo相为主要物相的氧化物层. 这些氧化物层的形成起到了很好的润滑作用. 然而，当温度增加到700 ℃时，从图7(b)可以看出磨痕区域主要是富Ni相，而大部分局域贫Pb和贫Mo相，这表明在此温度磨痕表面有大量Ni的氧化物形成.主要由大量富Ni相的氧化物和少量Pb和Mo的氧化物组成.从图8和图9的高倍数面分布图可以看出，富Pb相和富Mo相总是在同一区域出现，富Pb相和富Mo相存在的区域易形成光滑的润滑膜(见图9)，而富Ni相存在的区域比较粗糙似乎有微小的氧化物颗粒形成（见图9). 结合面分布的结果(见图7～9)和摩擦系数和磨损率随温度变化的结果(见图4)可以推断出，磨损表面形成含Pb氧化物、含Mo氧化物或它们的复合氧化物，这些氧化物的形成有利于高温润滑，而大量含Ni氧化物的形成则使润滑性能变差。

图10为在不同温度条件下测试后的Ni-Mo-PbO复合材料表面的Raman谱图. 从图10可见，在高温加热以后，复合材料表面在磨痕内外都有明显的氧化物形成. 在500 ℃时，磨痕内外有明显氧化物存在，说明在这个温度磨痕外发生了明显的化学反应，从图10(a)可以看出磨痕内外的拉曼谱峰位置基本相似，但不完全相同. 磨痕表面组织成分主要由PbO、少量的钼酸铅和NiO组成. PbO和钼酸铅在高温具有润滑性能[5]，因此复合材料在这个温度表现出极好的润滑性能. 从图10(a)可以看出，在磨痕外物相主要由PbO和少量的NiO组成，且磨痕外有些物质的拉曼谱峰的强度明显低于磨痕内，有些谱峰没有检测到，由此推断磨痕表面在摩擦磨损和加热过程中可能发生了氧化反应和摩擦化学反应，形成的PbO和钼酸盐在摩擦过程中能起到很好的润滑作用. 在500 ℃时，在磨痕内在大约870 cm–1左右新的产物钼酸盐形成. 由此可以推断在500 ℃时，磨损表面可能由于Pb的氧化物与Mo的氧化物之间发生摩擦化学反应从而形成钼酸盐. Peterson等[5]研究发现一些氧化物和钼酸盐等在高温下表现出润滑特性.根据Raman谱图可以推断，在500 ℃时，由于高温氧化反应和摩擦化学反应，在磨痕表面形成主要由PbO、少量的NiO和钼酸盐组成的润滑膜，起到很好的润滑作用. 这与在500 ℃时磨损表面的形貌[见图6(b)]相对应，磨损表面生成了一层致密的较为连续和光滑的釉化层，与室温时相比，较连续和光滑的润滑膜形成导致低的摩擦系数和磨损率. 随着温度进一步升高到700 ℃时，从图10(b)可以看出，磨损表面的组分主要由钼酸盐、PbO、NiO和少量Pb3O4形成，在磨痕内外物相组成基本相似，但在磨痕外有明显的MoO2存在，在磨痕内PbO、钼酸盐谱峰的强度明显高于磨痕外. 由此可以推断在高温700 ℃时，磨痕表面由于摩擦化学和高温氧化反应形成钼酸盐、PbO等物相. 结合Raman和XPS谱图(图11)及磨损表面形貌和元素面分布的结果可以推断出，在700 ℃时，磨损表面主要由钼酸盐、PbO、NiO、MoOx和Pb3O4等物相组成. 在高温钼酸盐、PbO等起到一定的润滑作用，但在较高温度时，由于摩擦表面严重氧化导致大量的NiO和部分Pb3O4的形成，起到了磨粒磨损的作用，从而使得高温700 ℃时的摩擦磨损性能与500 ℃时相比变得较差. 根据文献报道，在425 ℃左右，PbO具有氧化成Pb3O4的趋势，Pb3O4比PbO更硬，起到磨料的作用，破坏了表面形成的连续膜[5].

参 考 文 献

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