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水化学滴定法操作经验谈

更新时间:2009-03-28

渔业水体质量对鱼类生长至关重要,那么如何进行渔业水质的分析呢?笔者先从水化学滴定法说起,与大家分享一下近年来积累的经验,希望对水产业的同行们有所帮助。列举两个常用的而且有代表性的水化学滴定法实验来说明,溶解氧和氯化物的测定,依据标准如下:

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GB/T 7489-1987 水质 溶解氧的测定 碘量法

GB/T 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

一、溶解氧的测定

溶解氧的测定应该是养殖工作中最常用的一个项目,很多单位都能自己配制溶液。主要说一下硫酸、淀粉和碱性碘化钾的配制。

滴定时,左手控制滴定管,右手持锥形瓶。一开始速度可以稍快,一边滴定一边不停摇动锥形瓶,眼睛要始终看锥形瓶内溶液而不是看滴定管。至颜色出现的较频繁时需要放慢滴定速度,接近终点时应该一滴一滴的滴定,至颜色出现摇动后半分钟内不消失为终点。样品要平行测定两次。

1.1+1硫酸

比如称取8.2400g,应该使用精度为0.00001g的天平,也就是天平精度应该比称量实际要求多一位。这样称量出来的结果才准确。天平应预热30分钟后使用。不用时,稳压电源可以一直通电。

2.淀粉

购买裁剪成正方形的硫酸纸,延对角折叠放于称量盘上。称量时可以用药匙一点一点加入,特别少量的可以用手指一点一点敲出。如果不小心加多了,应该用药匙取出,弃去不用,不应再放回药瓶中。

酸式滴定管使用前,应先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干,然后在活塞两侧涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。滴定时,应左手持活塞,用手指往里侧带住活塞旋转,以防漏液。碱式滴定管是用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使液体从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部,避免在尖端玻璃管中出现气泡。将滴定液倒入滴定管中,将滴定管横持,转动润洗,然后倒出滴定液。润洗两次后,再将滴定管装满滴定液,调整底部,使气泡完全排出,然后调至零刻度。

3.碱性碘化钾

溶液配制好后应贴上标签,写清溶液名称,浓度,配制日期,配制人,需要冷藏的放入冰箱中。滴管可购置一次性的塑料滴管。

4.标准溶液配制

将标准试剂精确称量于小烧杯中,溶解后用玻璃棒转移至容量瓶。再用少量蒸馏水清洗三次烧杯和玻璃棒,都转移到容量瓶中。最后用滴管滴至溶液的凹液面最低处与容量瓶的刻线相平。盖紧塞子,来回颠倒8~10次,至于台面上静置待用。

将碘化钾和氢氧化钠依次溶解,氢氧化钠可以分几次倒入烧杯中,并不停的搅拌,这样配好的溶液会比较清澈,如果用超声清洗器超声一下最好,然后倒入聚乙烯瓶保存。如果使用玻璃瓶,要用橡胶塞,用玻璃塞的话容易粘住。

二、氯化物的测定

1.天平的使用

配制过程一定要将浓硫酸缓慢向水中倒,并不停的搅动。硫酸比较危险,要带上胶皮手套进行操作,有条件的话尽量在通风橱进行。

2.称量方法

将称量好的淀粉放入烧杯中,用少量水调成糊状,再倾入沸水并稀释。这样配制出来的淀粉能够比较均匀。

3、滴定管的使用

蒋大伟把车开到兰江大桥下,抬头向桥面上看去,郑馨也向桥面看去。眼前的兰江大桥宽阔伟岸,桥面上车辆川流不息。蒋大伟轻轻吸了一口气:终于到了,多美的兰江大桥!郑馨脸色阴沉,看着桥头,没有说话。蒋大伟感叹地:人要是站在桥上,就像一片树叶。郑馨还是没有说话,她打开车门。蒋大伟说:等等!你改变主意没有?现在还来得及!郑馨也叹了一口气:不,我不会改变主意的。蒋大伟说:人的生命只有一次,跨过这道门槛,就再也回不来了!郑馨回道:既然跨过门槛,就不想再回来了,我想永远睡在这里,看日出云飞,潮落潮涨,没有苦闷,没有烦恼。蒋大伟摇摇头。

4.滴定

植物的益生菌发酵,不仅能使其中活性成分、风味、质地得到改善,而且能去除部分有害成分,增强益生功能[11]。目前,尚没有益生菌发酵荷叶,增强其生物学功能的相关报道。为此,本文拟采用肠球菌WEHI01或WEFA23发酵荷叶,从抑菌和抗氧化方面对发酵荷叶上清进行比较研究,从体外和细胞水平考查其抗氧化性和抗氧化酶活的变化规律。

5.终点砖红色的判断

先滴定空白,滴定成肉眼能明显看出的砖红色,然后再滴定样品,将样品滴定成与空白的色度一致就可以了。也可滴过头,颜色不再加深了,这个颜色就是终点的颜色。可以在滴定台上面放一张白纸,衬托一下。氯化物滴定终点的砖红色沉淀很难判定,需要多练习,积累经验。

6.读数

读数时,要将滴定管竖直于桌面,视线与液面相平,取滴定管兰线与液面上下两尖端相交点的位置读数。到滴定终点时,若出口管尖悬挂溶液,则终读数应包括流出的那半滴液,说明此时已经滴过头了,此次读数就不准确了。因此在快到终点时一定要控制好滴定管。读数应保留到小数点后两位,即0.01mL,小数点后第一位可直接读出来,第二位是估读的。颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点。

经过统计发现,本文获取的1 030篇文献分别分布在30种期刊上(如图2)。其中,刊载武术文化研究50篇以上的期刊有5本,共刊载了442篇,占据了所有文献的将近一半。期刊《体育文化导刊》载文量最多,达到113篇,其次是《武汉体育学院学报》,发文量为104篇。《成都体育学院学报》、《北京体育大学学报》、《上海体育学院学报》的发文量都在50篇以上。并且,除了体育类期刊以外,武术文化研究的文献还分布在了教育类、新闻类以及中华文化研究的期刊中,比如《教育理论与实践》、《传媒》、《中国教育学刊》、《中华文化论坛》等。可见,武术文化研究受到不同领域刊物的重视,体育类期刊对于该主题的研究更为关注。

妈妈用实际行动证明着。这一年,她带我去重庆苦竹坝福利院认养了一个孤儿、我的妹妹巧玉。巧玉从福利院出来后,一直住在我家,三口之家变成了四口。之后的妈妈再也没考虑过婚事。

7.原始记录

根据实际情况设计原始记录的格式,把主要参数列出来,比如检测时间、样品类型、样品编号、检测项目、检测方法、样品量、检测过程、数据结果、检验人、复核人、审核人等。书写原始记录时,应把大致的检测过程写清楚,最主要是标定和滴定的读数以及计算过程。应使原始记录能清晰的还原检测过程,而且要一边操作一边记录。要标注清楚是标定,还是样品测定。标清样品编号,平行样要区分清楚,写清初始读数和最终读数。

 
吕妍
《黑龙江水产》 2018年第02期
《黑龙江水产》2018年第02期文献

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