中低温煤焦油加氢生产汽柴油可有效补充我国石油资源的不足，又可达到环保的目的[1,2]。在煤焦油各成份中，沥青质含量高达20%左右，沥青质分子量高、富含杂原子且为多环缩合芳烃，是公认的焦炭前驱体[3,4]，最难轻质化，在催化加氢转化过程中，易使催化剂活性降低或失活，也易引起工艺管道堵塞。此外，沥青质的存在，引起煤焦油整体精制效果不好，反应速率降低等问题，严重影响煤焦油整体加氢反应速率以及总轻质化率[5,6]。因此，深入理解煤焦油沥青质加氢转化性能对煤焦油改质技术的发展非常重要。关于煤焦油沥青质催化加氢转化性能方面的研究报道较多[7-10]，但主要是关于沥青质在加氢转化过程中其组成与结构的变化机理。由于煤焦油在加氢改质过程中发生裂化和氢化等大量反应，其加氢过程是由不同的物理和化学反应构成的，导致沥青质转化机理非常复杂，因此很难对加氢过程进行全面准确的描述。为进一步深入理解煤焦油沥青质这一复杂物质加氢转化行为，开展沥青质催化加氢转化动力学研究很有必要。近年来，有关沥青质催化加氢转化动力学方面研究逐渐得到人们的关注[11-14]，但上述研究主要针对石油或渣油基沥青质，有关煤焦油沥青质加氢转化动力学方面的研究鲜有报道，因此，本工作通过开展煤焦油催化加氢实验，明确沥青质加氢转化动力学行为。

1 实验部分

1.1 实验材料

实验用中低温煤焦油原料来源于陕北某一焦化企业，其性质如表1所示。实验用加氢催化剂为陕北某一煤焦油加氢企业提供，其理化性质见表2，催化剂载体为γ-Al2O3。

 

表1 中低温煤焦油性质Table 1 Properties of the low and medium temperature coal tar

  

Density(20℃)/（g·cm-3）Viscosity(50℃)/（mm2·s-1）Carbon residue,%Ash content,%Elemental analysis(mass fraction), %C H S N 1.037 2 14.22 7.62 0.151 83.50 8.34 0.35 1.16 Boiling range /℃IBP 10% 30% 50% 70% 90% EBP 190 235 297 339 446 524 541

 

表2 煤焦油加氢催化剂的物化性质Table 2 Physical and chemical properties of coal tar hydrogenation catalyst

  

SBET /(m2·g-1) Vp /(mL·g-1) Average pore size /nm Bulk density /(g·mL-1)Mass fraction,%MoO3 NiO WO3 214 0.38 10.3 0.79 18.10 5.86 14.55

1.2 实验部分

1.2.1 催化剂预硫化

催化剂经破碎后过35目（0.425 μm）筛，并以CS2为硫化剂，精制柴油为硫化原料油，对催化剂进行硫化，硫化工艺条件：硫化剂加入量为催化剂理论需硫量的3倍，氢初压为6.0 MPa，分两段进行预硫化，200 ℃，4 h；300 ℃，2 h。预硫化好的催化剂用甲苯进行溶剂冲洗，真空干燥，待用。

1.2.2 煤焦油加氢实验

式中，yO为反应系统中油相的含量（质量分数），%。

  

图1 煤焦油加氢实验工艺流程Fig.1 The flow diagram of coal tar hydrogenation experiment

1.3 加氢油品分离与分析

煤焦油催化加氢实验完成后，采用甲苯对釜内油品和催化剂混合物进行超声萃取溶解，过滤，甲苯不溶物经干燥后称量，计算出甲苯不溶物即焦炭含量。甲苯可溶物脱除溶剂后根据文献方法[15]进一步分离得正庚烷沥青质和油品组分。为方便数据处理，考虑实验过程中物料损失较少，故作归一化处理，即气体、油相、沥青质和焦炭的质量收率之和为 100%。根据物料守恒定律，加氢反应产物总质量为充入反应釜内煤焦油原料和氢气质量之和。根据氢气入口管线上流量计显示的累积量以及当下的温度和压力，按照理想气体状态方程求取氢气质量。

加氢裂化混合气中氢气含量通过GC 3800气相色谱仪采用外标法测量，因此混合气中氢气质量为：

 

式中：为加氢裂化混合气中氢气质量，g；P2为显示加氢裂化混合气体积数据时的压力，Pa；V2为加氢裂化混合气总体积，L；为加氢裂化混合气中氢气含量，%；R为气体常数，8.314 5 J/(moL·K)；T1为显示氢气体积数据时的温度，K。

加氢裂化气质量：

 

根据表4中加氢实验数据，按照煤焦油沥青质加氢转化一级反应动力学模型拟合得图3～6，由图可知，图中曲线均成线性关系，因此在动力学参数求解过程中均按一级反应处理。由各图直线斜率计算可得不同温度下的沥青质转化反应表观速率常数以及气体、油相和焦炭生成动力学速率常数，通过式（11）和（12）以及求得的各级反应速率常数ki，对lnki与1/T进行一元线性回归，求得气体、油相和焦炭生成反应各活化能Eai，各结果列于表5中。

2.审计委员会社会独立性研究。中国是一个重视人情的国家，费孝通教授（2007）指出中国特色的人情世故，使得企业内部的组织活动和外部的经营活动，都存在独特的社会关系。那么能否将这种特色的社会关系引入审计委员会？这种社会关系又会怎样影响审计委员会成员的独立性？为此，我们进一步梳理有关社会关系的文献。

通过对“部编本”教材新高度的分析，可以看出其是基于核心素养的培育要求之上的教材新探，对其中体现出的核心素养进行纵剖，不难发现以下渗透点：

2 煤焦油沥青质加氢转化动力学模型

2.1 煤焦油沥青质加氢转化动力学模型的建立

煤焦油沥青质组分繁多且结构复杂，在催化加氢转化过程中有三相同时存在，分别为固相（加氢催化剂和焦炭）、液相（加氢生成油）和气相（反应气体氢气和气体产物）。发生反应也很多，包括液相反应（油品裂化和缩合反应）、气相反应（裂化反应产生的气体进一步反应）和界面反应（发生在催化剂表面上的催化加氢反应）。由于整个催化加氢反应体系复杂，产物馏分组成和分子结构随反应时间变化很大，为方便研究，一般采用集总的方法来研究此类复杂反应体系[16-19]，为此本研究假设煤焦油沥青质加氢转化方向为气体、焦炭和油相（见图2）。

其中，第1到第i个基分类器作为样本错误检验模型。根据公式1可以发现，集成学习准确率pensemble提升的基本条件在于：一是各基分类器的相关性低；二是各基分类器的查准率p高于0.5；三是有一定数量的基分类器。因此，提升基分类器的差异化有助于提升集成学习的预测精度（MSE，Mean Squared Error）[16]。

  

图2 沥青质催化加氢反应四集总动力学模型Fig.2 The kinetic model with four lumps of asphaltene catalytic hydrogenation reaction

沥青质转化动力学模型符合幂率方程，形式如下：

 

式中：yA为反应系统中沥青质的含量（质量分数），%；t为反应时间，min；k1，k2和k3分别为每一反应路径的表观反应速率常数；n1，n2和n3分别为每一反应路径的反应级数。

样品中C和H元素分析采用德国艾乐曼元素分析系统公司的VarioEL111型元素分析仪测定。

 

式中，yG为反应系统中气体的含量（质量分数），%。

 

煤焦油加氢实验在高压反应釜（反应器容积为200 mL）中进行，先将预硫化好的催化剂与煤焦油试样按质量比1：6加入反应釜内，然后再安装反应釜进行实验。工艺流程见图1，实验条件为：搅拌速率为200 r/min，剂油质量比为1：6，氢气初压为9 MPa，反应温度为350～410 ℃，反应时间为30～150 min。具体实验方法和操作步骤详见文献[7,8,15]。

情况 2.2.1 B1中至少有一个集合是Y中顶点色集合,则B3中至多有6个集合,设为A1,A2,A3,A4,A5,A6不是Y中顶点色集合,设{3,4}是Y中顶点色集合,可得:C(ui)或C(ui), i=1,2,…,10,不妨设前者成立,则每个C(ui)只能是以下集合之一:{1,3},{2,3},{1,2,3},A1,A2,A3,A4,A5,A6,得出矛盾。

 

式中，yA0，yG0，yO0和yC0分别为煤焦油原料中沥青质、气体、油相和焦炭原始含量（质量分数），%。假设表观反应速率常数受温度的影响符合阿伦尼乌斯方程，则：

一般认为，沥青质加氢转化动力学近似符合一级反应，即n1，n2和n3为1，因此沥青质转化动力学模型积分形式分别为：

 

由方程（4）和（7）推导出：

 

由方程（5）和（7）推导出：

 

由方程（6）和（7）推导出：

式中：ki为表观速率常数；Ai为反应指前因子；Eai为表观活化能；R为摩尔气体常数；T为反应温度。

 

式中，yC为反应系统中焦炭的含量（质量分数），%。

工况1试验不同桩长对应的桩土荷载分担比接近，均接近6。在80 kPa之后桩土荷载分担比趋于稳定，桩体与桩间土共同形成较稳定的加固区，桩与土承担荷载比例达到稳定值。

 

式（11）两边取对数：

 

在我妈的审美观里，只有拥有像林黛玉那样生着樱桃小嘴的女孩，以后才嫁得出去。于是她抱着我去找医生，很认真地问能不能把我的嘴稍微缝上一点儿，结果被医生轰出了办公室。

2.2 动力学模型参数的确定

按照1.3所述油品分离方法将煤焦油原料分离成正庚烷沥青质、油相、焦炭和气体部分，产品分布见表3。

 

表3 煤焦油原料组成Table 3 Compositions and contents of coal tar raw material

  

Compositions Asphaltene Oil Gas Coke Contents, % 13.2 86.0 0 0.8

在不同反应温度和反应时间下，煤焦油加氢产品含量分布如表4所示。从表中实验数据可看出，随着反应时间的延长和温度的升高，沥青质转化率均呈增大趋势。当反应时间达150 min，350 ℃时沥青质转化率为39.4%，380 ℃时为52.3%，当反应温度提高至410 ℃时，沥青质转化率升至62.1%，说明在催化加氢反应条件下，沥青质转化率得到快速提升。当煤焦油加氢反应温度从 350 ℃提高到410 ℃时，随着反应时间的延长，气体和焦炭产量均略微升高。但总的来看，在催化加氢反应过程中，沥青质大部分转变成油相，少部分转化成气体和焦炭。

 

表4 不同反应温度和反应时间下煤焦油催化加氢产品含量分布Table 4 The product distribution of coal tar hydrogenation at different reaction temperature and reaction time

  

t/min 350 ℃ 380 ℃ 410 ℃Asphaltene Oil Gas Coke Asphaltene Oil Gas Coke Asphaltene Oil Gas Coke Contents, % Asphaltene conversion, %Contents, % Asphaltene conversion, %Contents, % Asphaltene conversion, %30 12.2 86.3 0.1 1.4 7.6 11.5 86.7 0.2 1.6 12.9 11.0 87.1 0.2 1.7 16.7 60 11.2 87.0 0.3 1.5 15.2 10.0 87.8 0.4 1.8 24.2 9.4 88.1 0.6 1.9 28.8 90 10.4 87.4 0.4 1.8 21.2 8.5 88.8 0.7 2.0 35.6 7.5 89.3 0.8 2.4 43.2 120 9.6 87.8 0.6 2.0 2.7.3 7.7 89.1 0.8 2.4 41.7 6.4 90.0 1.1 2.5 51.5 150 8.0 88.9 0.9 2.2 39.4 6.3 90.2 1.0 2.5 52.3 5.0 91.2 1.2 2.6 62.1

式中：Wgas为加氢裂化气质量；Woil为加入反应釜内煤焦油原料质量；为充入反应釜内氢气总质量，g；Woil2为加氢反应后油品质量；Wcoke为甲苯不溶物质量即焦炭质量。

  

图3 沥青质转化动力学曲线Fig.3 The kinetics curves of asphaltene conversion

  

图4 气体生成一级反应动力学拟合曲线Fig.4 Kinetics curve fitting of first order reaction for gas formation

  

图5 油相生成一级反应动力学拟合曲线Fig.5 Kinetics curve fitting of first order reaction for oil formation

  

图6 焦炭生成一级反应动力学拟合曲线Fig.6 Kinetics curve fitting of first order reaction for coke formation

 

表5 煤焦油沥青质催化加氢转化动力学参数Table 5 Kinetic parameters for asphaltene conversion in the coal tar catalytic hydroconversion

  

Type k×103/min-1 R2 Ea/(kJ·mol-1) R2 350 ℃ 380 ℃ 410 ℃ 350 ℃ 380 ℃ 410 ℃Asphaltene conversion 2.97 4.77 6.25 0.984 0.998 0.998 44.027 0.966 Gas formation 0.30 0.53 0.88 0.820 0.951 0.982 64.107 1.000 Oil formation 0.95 2.20 3.44 0.825 0.945 0.927 76.250 0.957 Coke formation 0.34 0.62 0.85 0.874 0.882 0.978 55.418 0.952

由表5可以看出，沥青质催化加氢转化活化能为44.027 kJ/mol，小于Martinez等[5]研究的煤液化残渣沥青质加氢转化反应活化能（109 kJ/mol），这是由于煤液化残渣馏分较重即重组分较多，另外煤焦油加氢反应过程中使用催化剂，有利于煤焦油沥青质裂解反应，活化能降低。从表5中还可以看出，沥青质转化反应速率常数随温度升高逐渐增大，且变化明显，说明在350～410 ℃反应温度下，煤焦油沥青质催化加氢转化反应速率受温度影响显著。

高职教育的目标是培养适应生产、建设、管理、服务第一线需要的，德、智、体、美全面发展的高等技术应用型专门人才。因此要按照突出应用性、实践性的原则重组课程结构，更新教学内容。化学是研究物质的组成、结构、性质及其变化规律的一门学科。高职护理专业化学教学不仅要为专业课程学习奠定基础，更重要的是要培养学生科学素养。因此，化学课程教学应以实用性化学知识为重点，以培养学生能力为目的，充分体现高等职业教育特点，培养掌握高等职业技术的复合型和应用型人才。

为了验证所提出算法的有效性，截取部分送往雷达终端显示的280 s共28帧雷达图像，经过多帧积累得到如图2所示的目标回波积累图像。

气体、油相和焦炭生成动力学表观速率常数均随着温度的升高而逐渐增大，其中油相生成速率常数远大于气体和焦炭生成速率常数，说明沥青质在催化加氢转化过程中，主要以生成油相为主。由表5还可以看出，沥青质转化速率常数略大于气体、油相、焦炭生成速率常数之和，主要是因为煤焦油组分繁多且复杂，反应过程中生成的气体、油相和焦炭之间不可避免地也会发生反应，相互转化，导致模型计算值和实验拟合数据之间存在一定的偏差。

在沥青质转化成气体、油相和焦炭三个平行反应中，油相生成活化能为76.250 kJ/mol，稍大于气体和焦炭生成活化能。从动力学角度分析，反应活化能越高，温度对反应速率的影响越显著，因此，当反应温度从350 ℃提高到410 ℃时，油相生成方向反应速率提高较快，大于气体和焦炭生成方向反应速率提高量，即升温有利于沥青质转化成油相。但反应温度也不应无限制地提高，因为从热力学角度分析，加氢反应为放热反应，而裂解反应是吸热反应[20]，而煤焦油在催化反应过程中，主要发生上述两类反应，如果反应温度控制较高，裂解反应加剧，当沥青质分子裂解速率大于加氢速率时，产生的裸露的稠合芳核容易缩聚成甲苯不溶物等重组分，反而不利于生成油相，因此反应温度应合理控制。

为验证所得动力学模型，将不同反应温度和反应时间下按动力学模型式（7）～（10）计算的预测值与实测值进行比较，结果见表6。由表可知，煤焦油加氢后产品中沥青质、气相、油相和焦炭产品含量的预测值和实验值较为吻合，表明所建立的动力学模型能较好地反映煤焦油加氢转化规律。

 

表6 不同条件下煤焦油加氢实验结果与动力学模型预测值的比较Table 6 Comparison of predicted data from kinetic model of coal tar hydrogenation with the measured values at different reaction conditions

  

Reaction Temperature/℃Reaction Time/min yA,% yG,% yO,% yC,%Predicted Measured Predicted Measured Predicted Measured Predicted Measured 350 50 11.38 11.02 0.19 0.20 0.60 0.61 0.22 0.20 380 100 8.19 8.32 0.59 0.62 2.47 2.38 0.70 0.73 410 80 8.01 7.96 0.91 0.96 3.55 3.60 0.88 0.85

将一定反应温度和反应时间下获得的煤焦油加氢油品中油相组分进行元素分析，结果见表7。煤焦油原料中油相组分H/C原子比为1.20，由表7可知，当反应温度低于410 ℃时，加氢产品中油相H/C原子比均等于或大于1.20，且随着反应时间的延长，整体呈增加趋势，说明在低温加氢过程中，反应时间越长，油相组分氢化反应越充分；但当反应温度提高到 410 ℃时，随着反应时间的延长，油相的H/C原子比增加不明显，是由于高温条件下，随时间延长裂解反应逐渐增强引起的。以上现象说明，在催化加氢反应中，反应温度和反应时间应控制在一定范围内，有利于煤焦油发生氢化反应。

 

表7 煤焦油催化加氢产品中油相元素组成分析Table 7 Elemental analysis of the oil fraction from hydrotreated product

  

Note: Mass fraction of elements C and H in coal tar was 83.50% and 8.34%, respectively; atomic ratio of H to C was 1.20 in coal tar.

 

T/℃ t/min Elements in product,%(mass fraction) Atomic ratio of H to C T/℃ t/min C H Elements in product,%(mass fraction) Atomic ratio of H to C C H 350 30 83.51 8.35 1.20 120 84.54 8.75 1.24 60 83.67 8.48 1.22 150 84.49 9.15 1.30 90 83.88 8.40 1.20 410 30 83.95 8.36 1.20 120 83.73 8.60 1.23 60 84.15 8.42 1.20 150 83.65 8.72 1.25 90 84.96 8.50 1.20 380 30 83.98 8.36 1.20 120 85.21 8.62 1.21 60 83.97 8.55 1.22 150 85.33 8.70 1.22 90 84.18 8.56 1.20

3 结 论

在反应温度350～410 ℃、反应时间30～150 min的条件下，煤焦油催化加氢实验结果表明，沥青质转化率，气体、油相和焦炭生成量均随着反应温度和反应时间而变化。实验数据拟合结果表明，煤焦油沥青质催化加氢转化中，气体、油相和焦炭生成动力学均符合一级反应，沥青质转化活化能较低为44.027 kJ/mol，表明催化加氢反应条件有利于煤焦油沥青质氢解反应。

沥青质转化成气体、油相和焦炭3个平行反应中，油相生成速率常数大于气体和焦炭生成速率常数，说明煤焦油在催化加氢转化过程中，沥青质生成油相速率较快。相较于气体和焦炭生成活化能，油相生成活化能较高为76.250 kJ/mol，说明在一定范围内提高反应温度，沥青质生成油相速率提高较快。在反应温度350～410 ℃，随着温度升高，油相选择性提高，但油相的H/C原子比在380 ℃时最高。

李叔和不再说什么了，爬在付玉身上开始耕作。他耕作了几次也说不清楚，迷迷糊糊的，总是听到海浪啪打暗礁的声音传来。他感到海面上，眼梭鱼和金鲳鱼在跳。

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