中海石油华鹤煤化有限公司（简称华鹤煤化公司）年产52万t尿素项目于2015年5月开车，该项目以煤为原料，通过煤气化制氢、氢与氮合成氨、最终转化为尿素。其煤气化装置设有3台气化炉，以水煤浆和氧气为原料，采用GE水煤浆气化工艺技术。在线分析预处理系统在使用中，存在无法将样气中的杂质和水分进行合格处理，导致堵塞取样管路、损坏分析仪及附属配件等问题。针对煤气化合成气工艺介质特点及样品处理系统使用中的问题，华鹤煤化公司通过总结两年多来的运行经验及技术整改，采用新的在线分析预处理系统设计应用方案，保证了分析仪系统安全、稳定、可靠的运行。

1 煤气化合成气工艺过程及样气特点

水煤浆和氧气在1 400℃、6.5 MPa（G）左右的条件下，在炉内进行气化反应，生成以H2、CO为主要成分的粗合成气，经洗涤塔冷却洗涤后的粗煤气送至合成氨装置。采用在线质谱分析仪、红外分析仪，对装置的洗涤塔出口合成气进行分析，其样品处理系统采用高压水冷水洗过滤装置中的取样部分，再结合双级减压、二次过滤、涡流制冷等进行样品处理。

煤气化合成气是高温、高压、高含水且高粉尘含量的介质，其压力为6.3 MPa、温度240℃。该样品的特点是：压力大、温度高、含水量大、含粉尘量大、组分复杂[1]。因此煤气化合成气样品处理系统必须对样品气进行减压、降温、除液态水、除尘以及除去影响测量的副产物，使样品符合在线分析仪表的进样要求。

2 煤气化合成气样品处理系统的常见问题

煤气化合成气在线分析取样点位置一般设置在洗涤塔出口，在线分析仪表对样品的要求很高，压力不能过大，温度不能过高，不能带液态水，不能带粉尘。其在线分析样品预处理系统一般分为两级：一级预处理系统安装在取样点旁，二级预处理系统安装在分析室预处理柜中。一级预处理系统主要用来对样品进行减压、降温、除去大量的液态水和粉尘，二级预处理系统主要用来二次去除水汽、粉尘，严格控制样品露点温度、压力及流量[2-3]。

常见的问题是：一级预处理系统除水、除尘能力较差，无法将样品冷却下来的水及时排放，导致在线分析仪经常出现进水、进煤粉的现象。一级预处理系统采用旋风涡流制冷，或者采用较小压差的循环水冷却，导致温度控制不稳定，其样品减压阀经常发生故障，导致样品压力不稳定。由于煤气化合成气样气组分复杂、副产物较多，经常在二级预处理系统制冷过程中产生结晶，堵塞管路。

3 在线分析预处理系统新设计方案及应用

3.1 取样探头

（2）建立系统的温度平衡较难，需要经过较长时间的摸索，才能找到规律。过滤冷却段温度主要受3个因素影响：样气流量、循环冷却水量和环境温度，其中样气流量和循环冷却水量基本不变，主要干扰因素是环境温度的变化。在北方气温变化较大的地方，应注意对过滤冷却段进行适宜的伴热与保温处理。

一级预处理系统示意图见图2。一级预处理系统设置安装在取样探头旁，由水洗罐、精细过滤器、样气减压阀组成（两个6 mm接头表示中间连接接头，预处理系统需要6 mm中间接头连接）。水洗罐设计在一级预处理系统的前端环节，利用水洗的原理，去除样品气中的粉尘、副产物杂质等。在实际运行中，通过取样探头来的样品气中，仍有少量的粉尘颗粒和微量铵盐副产物，铵盐副产物会在二级预处理涡流制冷段冷凝结晶，堵塞管路。水洗罐的设计一方面防止了铵盐结晶，堵塞管路，另一方面降低了精细过滤器维修清理的频率。样气减压阀的输出压力控制在0.1 MPa，低于0.1 MPa时，可能导致分析仪进样流量过小，影响分析结果；压力过高，可能使预处理系统中带水和粉尘，导致分析仪表进水或粉尘。由于减压阀前样品气压力为6.3 MPa，所以样气减压阀选型采用带显示压力的双级减压阀，能更好地控制稳定其输出压力。同时为了防止粉尘堵塞减压阀导致其控制压力不稳定，在减压阀前，设计了冗余的精细过滤器[4]。

高压水冷水洗过滤取样探头是煤气化预处理系统中最重要的一个部分，在设计和应用中注意以下要求：

  

图1 高压水冷水洗过滤装置示意图

很快，一位老婆婆寻找过来，经她一翻讲述，县官才发现，那两个人原来是恶人先告状的强盗，而他自己判错了案，打错了人。

（1）水冷器的冷却能力较低，在设计过程中，要保证冷却段容量足够大，循环冷却水的温度最好在35℃以下，循环冷却水进出水压差足够大。只有这样，才能保证样品气出口温度控制在45℃～55℃。

该取样探头采用高压水冷水洗过滤装置，其基本设计思路是“回流取样”，即采用冷却办法，把煤气化合成气中的水分冷凝下来，冷凝液在流回工艺管道时，洗涤样品中的颗粒物粉尘和其他杂质，从而实现系统的自清洗并使样品气得到净化。由于煤气化合成气中含水量大，冷凝下来的水足以形成足够的反冲洗能力，来反洗样品气及过滤器。

（3）煤气化合成气工艺介质复杂，样品气中存在粉尘杂质及微量的煤焦油。使用中发现，煤焦油杂质凝结物会在过滤段上部、冷却段下部出现。建议每隔半年左右检修，期间用150℃左右的蒸汽冲洗取样器1 h（冲洗时关闭样品出口阀），让煤焦油杂质凝结物溶化清除。

3.2 一级预处理系统

工艺管线来的高温、高压、高含水且带有粉尘杂质的合成气先经过滤段，被过滤网过滤掉一部分粉尘和颗粒，并回流到工艺管线里。高压水冷水洗过滤装置示意图见图1。工艺流程如下：来自工艺管线的冷却水进入冷却器，采用循环冷却水制冷，并通过列管式换热器冷却样品，使合成气中大量的水携带粉尘杂质冷凝为液体，并回流到工艺管线中。冷却后的气体样品经顶部的电动阀进入样品管线。为防止气体样品中携带较多水或杂质，气体样品出口的温度由一个温控开关控制，当温度高于或低于设定值时，出口的电动阀关断，切断气体样品。通常样品气出口温度设定在45℃～55℃，只有温度在此范围内，合成气样品才能进入样品管线。

  

图2 一级预处理系统示意图

二级预处理系统示意图见图3。二级预处理系统安装在分析室预处理机柜中，由气液分离器、精细过滤器、涡流制冷器、安全阀、旁路放空流量计等组成。安全阀设计在二级预处理系统样品进口处，防止上一级预处理系统事故状态下样气压力超高，损坏分析仪表。气液分离器是将样气中气态水进行冷凝分离，根据冷凝液液位实际情况，需要定期排放。在二级预处理系统中，同样设计了冗余的精细过滤器，避免前级预处理过滤器失效情况下，粉尘杂质进入分析仪，增加了系统安全性。涡流制冷器采用仪表风涡旋管制冷，其结构简单、启动快、维护方便，在煤气化装置防爆场所最实用[5]。

一级预处理系统在设计和应用中注意以下几点：

（1）一般的煤气化预处理系统中，样品减压阀选型设计采用蒸汽减压阀，而在实际应用中，发现蒸汽减压阀不稳定，经常出现样品控制压力波动。根据煤气化工艺需求及华鹤煤化公司现场实际应用经验，采用普通双级减压阀效果最佳。

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（2）在北方气温变化较大的地方，为了保证预处理系统的稳定性，一级预处理系统各部件要集成于预处理箱体内，做保温伴热处理，一级预处理箱以外的样品管线全程伴热。

（3）一级预处理系统需要定期维修清理：每隔1个月，对水洗罐进行排污清理，防止其内部产生积垢，保证样气的质量；每隔3个月切换精细过滤器，更换其滤芯；建议每隔半年左右检修期间，检查清洗样品减压阀内部减压部件。

3.3 二级预处理系统

一级预处理系统的工作过程是：通过前级高压水冷水洗过滤过来的样品气经过水洗罐，少量的粉尘颗粒、铵盐副产物会溶于水中，由水洗罐顶部出口引出的样品气几乎不含粉尘杂质，较为洁净。然后通过三通阀进入精细过滤器，精细过滤器为双重冗余配制，可通过2个三通阀进行自由切换。当精细过滤器需要维修清理时，可调节三通阀切换另一路精细过滤器，实现无扰动测量。样品气经过精细过滤器后，进入减压阀，减压阀输入输出端都带有压力显示，以方便操作及故障排查，样气通过双级减压阀减压至0.1 MPa左右，送至二级预处理进一步处理。

  

图3 二级预处理系统示意图

二级预处理系统的工作过程是：一级预处理系统来的样品气经过气液分离器，将样气中气态水冷凝脱除，然后一部分样气通过旁路放空流量计进入火炬气管线放空，减少分析滞后时间；另一部分样气通过精细过滤器进入涡流制冷器，涡流制冷器的温度要严格控制在2℃～5℃，最后样气进入在线分析仪表。

二级预处理系统在设计和应用中，应注意以下几点：

(3)分别考虑自重，等效车轮荷载，及其共同作用时剪力滞系数的纵向分布得到的结论是：全预应力结构使得剪力滞系数纵向分布较为均衡，且就有较好的“削峰”效果。

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（1）涡流制冷器的使用必须提供洁净的仪表压缩空气，在实际使用中，样气温度不能太低，若低于0℃以下，冷凝出的水冻结会堵塞管道。一般温度设定在2℃～5℃，使样气中含水量降至0.6%～0.8%即可。

2017年9月，海口市人民检察院经审查决定，依法对程立生以涉嫌受贿罪立案侦查并采取强制措施。2018年1月2日，程立生被检方提起公诉。

（2）涡流制冷器的流量尽量关小，旁路放空流量控制在1 L/min，以此来控制整个系统中样品气的流量，使前级高压水冷装置有最佳的冷却效果。

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4 整改效果

华鹤煤化公司在线分析预处理系统经过两年多的摸索与整改，形成了一套新的设计方案。新的煤气化在线分析预处理系统通过了东北极寒地区条件下的考验，有效地解决了洗涤塔合成气样品复杂、恶劣的问题，且分析预处理系统维护量大大降低，使合成气样品在不失真的条件下，满足在线分析仪器的要求，从而保证在线分析的长期、可靠、准确运行。

参考文献：

[1]黎 军.德士古水煤浆气化工艺概况[J].安徽化工，2001，1（1）：46-49.LI J.Overview of Texaco Coal Water Slurry Gasification Process[J].Anhui Chemical Industry，2001,1（1）：46-49.

[2]王 森，符青灵.仪表工试题集在线分析仪表分册[M].第2版.北京：化学工业出版社，2014.

[3]王 森，符青灵.在线分析仪表工[M].北京：化学工业出版社，2013.

[4]高喜奎.在线分析系统工程技术[M].北京：化学工业出版社，2014.

[5]罗伯特，谢尔曼.过程分析仪样品处理系统技术[M].北京：化学工业出版社，2004.