山西焦化股份有限公司（简称山焦）焦油加工厂30万t/a煤焦油加工装置于2005年9月28日建成投产，主要包括焦油预处理、焦油蒸馏、馏分洗涤、工业萘蒸馏、改质沥青、酚精制等生产装置，主要以煤焦油为原料，生产工业萘、蒽油、改质沥青、酚类产品等17种产品，是国内第一套单套焦油加工能力最大的生产装置。工业萘蒸馏系统在运行过程中，由于初馏塔回流槽底部油水分离器容积小，酚油与水分离时间短，导致初馏塔回流带水，排出的酚水中含油，COD超标，为了解决酚油与水分离效果差的难题，山焦焦油加工厂新增一个油水分离器，以延长酚油与水的分离时间，达到了预期效果。

1 工业萘蒸馏工艺流程及生产中存在的问题

山焦焦油加工厂工业萘蒸馏系统采用传统的双炉双塔常压蒸馏工艺，原料脱酚萘油分别经过初馏塔和精馏塔两次精馏分离，得到酚油、工业萘、甲基萘油3种产品，初馏塔和精馏塔热源通过初馏管式炉和精馏管式炉加热塔底循环热油，连续供给系统热量。

本文改造的部分仅涉及工业萘初馏系统。初馏系统工艺流程：工业萘蒸馏的原料脱酚萘油依次经过原料第一换热器和原料第二换热器加热后，进入初馏塔初次分离，初馏塔顶馏出酚油先经过原料第一换热器，与原料脱酚萘油换热后，初步冷却，再经酚油冷却器，用循环水冷却后，进入初馏塔回流槽，初馏塔回流槽下部设置了一个油水分离器，在油水分离器内酚油和酚水实现油水分离，从分离器底部排酚水，分离出的酚油用初回流泵抽出，一部分作为回流液返回初馏塔顶，维持系统稳定操作；另一部分采出送到酚油中间槽，作为酚油洗涤的原料。分离出的酚水送到酚水处理装置。初馏系统工艺流程示于图1。

  

图1 初馏系统工艺流程示意图

酚油与水的分离采用重力式油水分离法。由于油水的相对密度不同，组分一定的油气混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时，就会形成一定比例的油、水相，当相对较重的组分处于层流状态时，较轻组分液滴按司托克斯公式[1]的运动规律反方向沉降（或上浮），重力式油水分离器即是依据这一基本原理进行设计的，如果将油滴看作小球，由司托克斯公式得知，上浮速度与水中污油半径的平方成正比，与水、油的密度差成正比，与水的黏度成反比，根据这个关系式来衡量各污水除油的难易程度，与生产实际情况是吻合的，油滴半径越大，油水密度差越大，水的黏度越小，油水分离过程就越容易进行。

重力法只能除去颗粒较大的水滴或油滴，除去更小的水滴或油滴需要采用加速重力的方法[2-3]。

改造后的酚水排放工艺流程示意图见图2。

2 工艺数据核算及原因分析

为了确定油水分离时间和分离效率，取酚油与水比例为4∶6，总容积为1 000 mL。分别在60℃（实际工艺操作温度）恒温水浴和室温下进行试验，停留时间分别取 30 min、1 h、2 h、3 h，测定酚水含油量。不同停留时间和不同操作温度下的酚水中含油量试验数据列于表3。

2.1 酚油回流槽技术特性参数及油水分离器容积

酚油回流槽及下部分离器设计参数列于表1。

综上所述,利用0.25 mg/mL的NaCl溶液处理萝卜种子,能够提高萝卜芽苗菜的鲜质量和异硫氰酸盐的含量,同时对种子发芽和种子活力不会产生不良影响。因此我们建议在萝卜芽苗菜培养过程中添加0.25 mg/mL的NaCl,在保证产量的前提下将获得更具保健功能的萝卜芽苗菜。

 

表1 酚油回流槽技术特性参数

  

设计压力常压工作压力常压设计温度/℃80工作温度/℃60全容积/m3 6.52分离器短节管径/mm Φ512×6分离器短节长度/mm L＝231+312分离器封头/mm EHA型500×6

经计算，油水分离器短节容积V＝3.14×0.252×（231+312）/1 000＝0.106 m3，经查表 EHA型 500×6封头容积为0.021 3 m3，则油水分离器容积为0.106 m3+0.021 3 m3＝0.127 m3。

2.2 设计工艺参数与实际运行参数对比

通过计算，初馏塔顶馏出物中含酚水量约为1.5 m3/h。初馏塔回流槽底部油水分离器容积为0.127 m3，分离时间（即停留时间）为5 min，分离时间太短，导致酚油与水分离效果差[4-5]。

 

表2 设计参数与实际运行参数对比

  

设计参数实际参数初馏塔进料流量/m3·h-1 5.3 6.5～7.0酚油采出量/m3·h-1 0.12 1.05初馏塔回流量/m3·h-1 6.7 8.0～10.0酚油冷却器酚油出口温度/℃60 70

原设计30万t/a焦油加工装置配套设计工业萘蒸馏系统初馏塔进料流量为5.3 m3/h，焦油蒸馏装置满负荷加工时，工业萘蒸馏系统初馏塔进料流量达到了6.5 m3/h～7.0 m3/h，初馏塔进料量提高了约 1.5倍，初馏塔顶馏出量也随之提高（初馏塔顶馏出量包括酚油采出量和初馏塔回流流量和其中所含酚水量）。

综合以上实验的结果，设计出生长准有序氮化镓纳米线的两步生长法：使用2nm/2nm镍-金双层薄膜作为催化剂，第一步在850℃生长10s得到有序的但长度较短的纳米线，作为有序纳米线“幼苗”；第二步将温度降低到750℃生长200s，得到表面光滑，方向性好的有序纳米线。

在3GPP国际标准中,4G移动网络包括核心网与无线网,涉及网元主要有eNodeB、MME以及SAEGW。eNodeB主要负责用户手机的无线接入以及给用户手机分配无线带宽和优先级,MME负责手机的移动会话管理,SAEGW负责手机流量的路由[2]。

根据表2数据，原设计参数：酚油采出量为0.12 m3/h，初馏塔回流流量为6.7 m3/h，二者之和即为原设计初馏塔顶酚油馏出量，即6.82 m3/h。实际运行参数：酚油采出量为1.0 5m3/h，初馏塔回流流量为8.0 m3/h～10.0 m3/h，实际运行时初馏塔顶酚油馏出量为9.05 m3/h～10.05 m3/h，高于设计值 6.82 m3/h。

式中，R为反射系数；θ为入射角，（°）；P为零入射角纵波反射系数（截距）；G为振幅随入射角的变化（梯度）。

初馏塔顶馏出物含有一定量的酚水，质量分数为10%～20%。

2.3 原因分析

设计运行参数与实际运行参数对比列于表2。

3 酚油与水分离试验

结合实际运行情况判断，初馏塔回流槽油水分离效果差的原因主要是生产负荷大于设计负荷，酚油馏出量显著增加，相比原设计初馏塔回流槽底的分离器容积小，分离时间不够。

 

表3 不同停留时间、不同操作温度下的酚水中含油量mg/L

  

停留时间30 min 1 h 2 h 3 h 60℃（恒温水浴）36.92 39.4 35.6—29℃(室温)241.3 117.6 90.6 88.8

从表3可知，室温状态时酚水含油量远高于60℃时酚水含油量，说明升高温度，有利于酚油和水的分离；60℃时，酚水含油量数据表明，停留时间大于30 min，含油量即趋于稳定。

4 改造方案及具体步骤

4.1 改造方案

为了提高酚油和水的分离效果，在原工艺初回馏槽底部油水分离器排水管线上增加一个门型管，以稳定初回馏槽底部分离器的分离界面，并且在原工艺初回馏槽底部分离器后，新增加一台容积较大的油水分离器，以提高分离效果，新增油水分离器直径1 600 mm，高 6 000 mm，全容积 12 m3。

4.2 改造内容

工业萘蒸馏系统在实际运行中，由于初馏塔回流槽底部油水分离器容积小，分离时间短，经常出现酚油与水分离效果不好，导致酚油带水过多，回流到塔顶时，导致工艺波动。排水时又容易将酚油排入废水中，导致废水含酚量严重超标造成污染，同时也造成了部分酚油的损失。

（1）在员工对“企业关爱员工的方式”满意度评价中，本文依据文献，设计出如下二级评价指标：企业帮扶有困难的员工(U311)、企业开展文化娱乐活动（U312）、企业关注员工及家属的身心健康(U313)。

  

图2 改造后的酚水排放工艺流程示意图

4.2.1 延长酚油回流槽后的酚水排水管线，并且在该管线上设置一个门型管，门型管的最高点设置为原初回流槽下部距分离器1/2高度的位置，正常情况下分离水从门型管最上方通过，使初回馏槽的分离器分离界面保持在初回流槽分离器的中间位置。

4.2.2 在门型管后的弯头上增加一个管道窥镜，以便于观察油水分离情况。

4.2.3 新增油水分离器为12 m3的立式圆柱形分离器，底部设置一个排水口，排水口外再设置一个门型管（通过位差计算，在分离界面位于分离器1/2处的情况下，门型管高度最高点比酚油溢流口低200 mm），使水通过门型管自流入废水池内。

4.2.4 正常运行条件下，新增油水分离器分离界面控制在总高的1/2处，改造后，分离时间延长到4 h～5 h，极大改善了油水分离效果。

5 改造效果

新增加油水分离器后，分离时间由原来的5 min延长到4 h～5 h，极大改善了酚油和水的分离效果，解决了初馏塔顶回流带水及所排废水带油的问题，经过测算，每天可回收酚油约0.1 t～0.3 t，提高了工业萘蒸馏系统的工艺稳定性，避免了废水带油所造成酚油的损失和水质的污染。

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参考文献：

[1]天津大学化工原理教研室.化工原理[M].天津：天津科学技术出版社，1987：93-124.

[2]侯 健.重力式油水分离器关键技术及性能研究[D].北京：北京化工大学，2014：55-60.

[3]王国栋.重力式油水分离器分离特性研究[J].石油学报，2006，27（6）：112-116.WANG G D.Study on Oil-water Separating Behavior of Gravity Separator[J].Acta Petrolei Sinica，2006，27（6）：112-116.

[4]国家医药管理局上海医药设计院.化工工艺设计手册（上册）[M].北京：化学工业出版社，1985，128-136.

[5]肖瑞华.煤焦油化工学[M].北京：冶金工业出版社，2002：88-89.