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基于等径通道挤压法的超细晶铜动态剪切变形行为实验研究

更新时间:2016-07-05

0 引言

由于超细晶材料具有独特的性能,其制备方法和力学性能的研究已成为材料科学领域的热点 [1-8]。众多制备超细晶的方法中,Segal[1]提出的等径通道挤压(ECAP)法是目前制备高性能块状超细晶材料最有效的方法之一[4,7]。对于ECAP超细晶早期研究的重点主要集中在变形过程中材料微观组织的演变、机械性能的变化(如显微硬度、强度、疲劳性能等)[2,5]。Gray等[9]较早开展了铜等超细晶金属在较大应变率范围的压缩实验研究,发现其应变率敏感性高于完全退火的多晶铜,这一现象也被后来许多研究证实[10-11]。这一反常的应变率敏感现象被解释为具有面心立方(FCC)结构的超细晶在动态变形过程中晶界发生的位错与控制应变率强化机制的林位错交互作用,使塑性变形激活体积减小导致ECAP超细晶具有更大的应变率敏感性。

事实上,由于ECAP是试样通过呈一定角度的等径通道经历剧烈剪切塑性变形(SPD)实现晶粒不断细化的[3-4],ECAP后材料的内部位错密度很高,且存在大量不平衡晶界,不同的应变量下铜单晶体的形变微观组织结构存在着明显差别。这些因素会影响ECAP晶在外力、温度等外界条件作用下的组织变化,从而影响其变形响应特性[7,12-13]。为此,关于加载率及温度对ECAP细晶性能的影响近来引起重视,Mishra等[14]研究了不同道次ECAP超细晶铜在Hopkinson帽型剪切及高速反弹道Taylor加载下的动态力学响应及其组织演化,回收试样中发现再结晶现象,但研究只得到了剪切应力与剪切位移的关系,没有对剪切变形过程应变、温度进行定量分析。

关于ECAP超细晶材料的热稳定性,近年来的研究越来越多,这也是材料应用的基础。许多学者[9-11,15-17]对ECAP 超细晶冲击载荷作用下的绝热剪切带破坏现象进行了研究,分析了带内微观组织变化,认为剪切带与超细晶的动态再结晶相关。这些研究重点关注不同材料ECAP超细晶绝热剪切带的微观再结晶组织的形成[15-17]。Gao等[18]进一步研究发现ECAP超细晶铜再结晶温度还与纯度相关,随着铜纯度的降低,其再结晶温度相应的提高。谢奎等[19]对ECAP超细晶铜在温度为77~573 K下开展了准静态压缩性能实验,实验前对ECAP超细晶铜进行了热稳定性测试分析,发现试样在573 K以上升温很短时间(5 min内)即已出现再结晶,认为关于温度对ECAP超细晶性能影响的一些实验结果[20]值得商榷,可能在实验前已出现组织变化。他们研究发现ECAP超细晶的位错密度已饱和,其应变硬化能力几乎丧失,并且晶粒细化导致材料的激活体积减小,超细晶铜流动应力对温度的敏感性与粗晶铜相比显著增大。

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综上可见,由于超细晶是通过剧烈塑性变形得到,微观表现为大角晶界具有饱和的位错密度[14,21-23],由于微结构组织不稳定,存在高的热致再结晶倾向。Mishra等[6]在360 K低温时就观察到大变形后的超细晶粒发生再结晶导致的塑性流动。本文对高应变率下ECAP超细晶铜开展Hopkinson动态剪切“冻结”实验,探讨材料在高应变率下塑性变形的应变硬化、流动应力及其与微观组织演化的关系,分析ECAP超细晶铜变形与原始纯铜的差别。实验采用平板帽型试样,可利用数字图像相关(DIC)法定量分析剪切区动态剪切应变演化及塑性温升,为研究ECAP超细晶性能、应变率效应及变形机制探讨提供参考。

1 实验材料及方法

1.1 试样及材料

实验材料为圆柱型无氧纯铜,尺寸为60 mm×φ10 mm,采用ECAP技术进行处理,得到超细晶纯铜,其中ECAP模具的外交角Φ=120°、内交角ψ=20°,采用BC挤压路线,即试样每挤一道次后绕其轴向旋转90°,并进行下一次挤压[20],每根试棒挤压4道次,挤压时采用 MoS2润滑脂作润滑剂,挤压速度约为3 mm/s. 图1(a)为原始铜金相,晶粒尺寸为30 μm左右的等轴晶粒。ECAP后,沿铜棒轴向取样,透射电子显微镜(TEM)下观察到尺寸在300~400 nm左右的胞状,如图1(b)所示。其电子衍射花样图呈清晰封闭的圆环状,表明近4道次ECAP后的晶胞趋于等轴,存在较大的取向差,可认为是大角度的超细晶粒。进一步,对ECAP后超细晶铜与原始铜的X射线衍射(XRD)比较,如图2所示,可见:4道次ECAP后(111)面的衍射峰明显高于原始纯铜的(111)面,而(200)、(220)和(311)面的衍射峰高度低于原始铜,说明4道次后,得到的晶粒存在一定取向。Mishra等[6]和Yang等[15]曾研究了不同道次下原始铜的微结构演化,认为:1道次都是拉长的晶粒,2道次后开始出现300~400 nm的晶粒,随着道次的增加,超细晶也越来越多,但4道次后ECAP纯铜的超细晶粒尺寸变化不大。

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图1 ECAP前后组织变化 Fig.1 Microstructure changes of pure coppers before and after ECAP

图2 ECAP超细晶铜和原始铜的XRD谱 Fig.2 XRD spectra of ECAP Cu and initial Cu

但事实上,由于帽型剪切试样在加载过程中试样几何、结构变形,加之材料剪切局域化的产生,使得试样剪切区的宽度不断地演化,不能按(4)式给出剪应变。为准确分析剪切区剪切应变的演化过程,实验同时采用超高速相机记录帽型试样冲击变形过程,通过二维DIC法计算剪切区的压入位移及应变演化过程。超高速相机采样频率为106帧/s.

图3 试样及Hopkinson压杆动态剪切实验示意图 Fig.3 Sample and Hopkinson bar dynamic experimental setup

1.2 实验原理及测试

实验采用φ14.5 mm分离式Hopkinson压杆对帽型剪切试样进行动态加载,如图3(b)所示。根据一维应力波分析,试样剪切区动态剪切力F(t)和试样的压进位移ΔD(t)[24]

F(t)=AbEbεt(t),

(1)

ΔD(t)=-2cεr(t)dt

(2)

式中:εt(t)、εr(t)分别为Hopkinson压杆的反射和透射波;EbcAb分别为压杆的弹性模量、弹性波速和压杆的横截面积;t0为压进位移所用时间。

高应变率变形时,由于绝热塑性功转化为热,剪切区材料温度[29-30]

为分析动态剪切变形过程剪切区微观组织变化,设计截止“冻结”实验。在Hopkinson加载实验中采用截止模具,如图3(b)所示,设计不同压入位移ΔD的截止模具。在同样撞击速度下,控制不同的压入量ΔD得到相同应变率下不同应变的“冻结”回收试样,并进行微观金相分析。图4(a)为Hopkinson加载实验中DIC分析得到的试样剪切区中点剪切应变γxy与按(4)式计算平均剪切应变的比较,可见:利用(4)式计算得到的剪切应变γxy要大于剪切区域中心DIC分析得到的剪应变。因为利用(4)式计算剪切应变时,按(2)式计算的位移ΔD(t)事实上包括试样剪切区变形位移及结构变形位移,过高地估算了剪切区的变形;而剪切区的宽度Δw是按试样预制宽度计算,但是从DIC剪切应变云图可以看到加载中剪切区的宽度是不断变化的,加载初期剪切区宽度大于预置宽度,随着局域化演化发展,剪切区宽度又小于预置宽度。因此在实验处理中统一采用DIC方法直接计算压入位移及剪切区剪切应变。

(3)

式中:AQ为试样剪切面积。若进一步假设剪切区内变形均匀分布,且试样设计预制Δw为剪切变形区宽度,则可近似估算工程剪切应变[26]

(4)

为对剪切区变形过程及温度测量,动态实验中采用扁平帽型剪切试样,如图3(a)所示,L1=3 mm,L2=3.2 mm,Δw=0.6 mm,H1=2.5 mm,H2=7 mm,H3=2.2 mm,试样厚度d=4 mm. 为使剪切变形尽可能均匀,在剪切区的起始和终端设计成圆角。扁平帽型试样沿ECAP铜棒轴向取样。图3(b)所示为加载及剪切变形示意图,其中ΔD可压入深度,Δw为预制剪切带宽度,α为预制宽度与剪切方向的夹角,σxx轴方向的正应力,σyy轴方向的正应力,τxy为作用于垂直x轴平面上y轴方向的剪切应力,τyx为作用于垂直y轴平面上x轴方向的剪切应力,h为剪切区长度。

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图4 剪切区剪切应变演化 Fig.4 Shear strain evolution in shear zone

2 实验结果及分析

图5为一组典型的ECAP超细晶铜与原始铜在准静态、动态冲击加载下的剪切应力- 剪切应变曲线比较,可见:1)超细铜的屈服强度和流动应力明显高于原始铜;2)准静态时超细晶铜和原始铜都呈现应变硬化的特征。ECAP后,超细晶铜的应变强化率减小,但在高应变率下超细晶铜与原始铜剪切塑性流动应力不同:原始铜在变形初始阶段具有应变硬化现象,随着应变发展达到最大应力后出现软化趋势;而超细晶铜的应力-应变曲线屈服后即开始向下倾斜,即出现应变软化的现象,其应变硬化系数为负值。图6为冲击速度10.2 m/s时得到的一组超细晶铜不同截止位移 “冻结”实验的剪切应力- 剪切应变曲线,图中还对应给出了截止回收试样的剪切区金相,可见超细晶铜在剪切应变为0.14时剪切区产生一条剪切带,并且随着应变的增大剪切带不断变宽。

图5 ECAP前后纯铜的剪切应力- 剪切应变实验曲线 Fig.5 Stress-strain experimental curves of pure copper before and after ECAP

图6 ECAP超细晶铜“冻结”实验剪切应力- 剪切应变曲线及微观金相 Fig.6 Stress-strain curves of ECAP Cu and its micrograms

为对剪切变形过程中剪切区塑性剪切应变分析,并对其绝热温升进行估算,实验采用了英国SI公司的Kirana-05M超高速相机及Questar长焦微距镜头记录剪切区的变形,DIC分析可得到剪切“冻结”实验剪切区剪切应变分布。在剪切应变分析时,取试样剪切再结晶带一点的剪切应变,DIC取点尺寸为φ120 μm,小于剪切带最小宽度130 μm(见图7(a))。因此,图6和图8给出的剪切应力- 剪切应变曲线中,剪切应变可近似作为再结晶演化中心区域的平均应变。按(5)式计算绝热温升,分别得到原始铜及超细晶铜的温升曲线,如图10所示,该温升曲线能近似反映再结晶中心区域的温度变化。实验中,原始铜动态剪切应力- 剪切应变曲线在剪切应变0.30左右出现下降,并观察到发生动态再结晶,此时对应的温度为355 K左右;而实验超细晶铜截止实验观察到再结晶时的剪切应变为0.14左右,根据(5)式计算,对应温度为325 K左右。Mishra等[14]曾对ECAP超细晶铜开展圆柱压缩及帽型剪切实验研究,在回收的压缩试样中同样观测到再结晶现象。但由于无法直接得局部再结晶区的应变,而采用动态压缩本构曲线进行温度估算,分析推测观察到超细晶铜发生再结晶时的温度大约为360 K以内。采用平板帽型剪切 “冻结”实验与微观观察结合方法,可以更直接地观测、确定剪切变形过程材料再结晶的起始演化时刻,给出再结晶中心区域的温度。对于金属材料静态再结晶温度一般为Tr=(0.4-0.5)Tm,大约应在524 K和678 K之间。显然,按温升计算的动态再结晶温度远低于材料的静态再结晶温度。谢奎等[19]曾对ECAP超细晶铜在373~773 K环境下进行了5~10 min的热稳定性测试,在473 K温度以下ECAP超细晶铜组织和硬度没有发生改变,573 K以上退火10 min时有再结晶发生。说明ECAP超细晶铜的静态再结晶温度也应在473 K以上。

图7 ECAP超细晶铜剪切区组织演化 Fig.7 Optical micrographs of ECAP ultrafine grained copper in shear bands with different deformation

图8 原始铜“冻结”实验剪切应力- 应变曲线 Fig.8 Stress-strain curves of initial Cu and micrograms in different “cut off” tests

作为比较,图8给出了原始铜剪切应力- 剪切应变响应曲线及截止试样剪切区金相组织演化,图中动态剪切变形的应变率与ECAP超细晶铜相同。可见当剪切应变为0.13时并未见剪切带,剪切区仅见拉长的变形晶粒(见图9(a)),流动应力表现为应变硬化特征;当剪切应变至0.35时才产生剪切带,剪切带由拉长变形的晶粒及部分极细动态再结晶晶粒(见图9(b))组成,此时其剪切应力- 剪切应变曲线开始出现软化特征,即随着应变的增大应力出现下降;随着变形剪切应变进一步增大至0.70,剪切带变宽,带内为再结晶等轴细晶及少量长大再结晶晶粒(见图9(c))。原始铜与ECAP超细晶再结晶晶粒初始尺寸与长大特征类似。

图9 原始铜剪切区组织演化 Fig.9 Optical micrographs of shear bands in deformed hat shaped sample

而对于原始铜,由于其原始位错密度较低,在动态剪切变形中,变形初期晶粒先被拉长(见图9(a)),晶粒内位错增值,产生应变硬化。随着应变的发展,被拉长的晶粒内部位错密度增加并相互作用形成胞状亚晶组织,使得界面上的形变储能增大,动态再结晶形核激活能降低,易于再结晶形核。因此,原始铜必须应变累积到一定程度才发生动态再结晶,反映在应力- 应变曲线上在变形后期才出现下降(见图8)。此刻计算的绝热塑性温度为355 K,也较原始铜的静态再结晶温度降低很多。图11为原始铜试样经Hopkinson动态剪切实验回收试样(剪切应变为0.70)剪切带上的XRD谱与试样原始组织XRD谱比较,二者变化不大,表明试样动态剪切变形后晶粒取向并未发生明显变化。图12为剪切应变0.70时“冻结”回收试样剪切带上的金相组织,可见:剪切区组织为2~5 μm的细等轴胞状组织,而原始铜原始组织(见图1(a))为晶粒尺寸为30 μm的等轴晶,晶粒尺寸发生明显减小,说明原始铜在动态剪切实验变形后期也发生了动态再结晶现象。Andrade等[34]和Hines等[35]在研究高应变率、大应变下原始铜下的变形行为时也发现了再结晶现象。

3 温度的影响

试样剪切区剪切应力[25]

(5)

式中:ρ为材料密度;CV为材料的比热容;σ为等效应力;ε为等效应变;β为泰勒常数(一般取0.9~1.0;T0为环境温度(取300 K).

图7为不同应变下超细晶铜剪切区的微观金相组织放大形貌。当剪切应变为0.14时,剪切带中心为极细小的再结晶等轴晶粒,两侧过渡带为被拉长的原ECAP超细晶晶粒(见图7(a));随着剪切应变增加至0.40时,剪切区中剪切带宽度增加(见图7(b)),两侧仍可见被拉长晶粒。进一步放大可见除等轴的细晶外,可见长大的再结晶晶粒(见图7(b)中R标记处);当剪切应变为0.70时,剪切带的宽度几乎增加至整个剪切区,两侧几乎没有被拉长的晶粒(见图7(c)),再结晶晶粒长大更充分(见图7(c)中R标记处)。关于ECAP超细晶铜中的再结晶现象有较多研究 [6,14,27]:Estrin等[27]在ECAP超细晶铜自然时效中即发现长大的粗晶粒;Murr等[28]也发现原始铜在子弹撞击及摩擦焊等高应变率塑性变形中存在动态再结晶现象;Mishra等[6,14]在ECAP超细晶铜动态压塑及剪切实验中也发现动态再结晶及剪切带现象,认为这类动态再结晶是由于ECAP后材料中再结晶的激活能比较低,在高应变率下组织是变形与热回复、再结晶相互作用的结果。

每个教学班级设立一名“三师”信息员,负责记录教师到班级进行专题时政宣讲、思政导师活动的情况,每位教师要支持班级信息员工作。每学期学院对履行工作责任情况进行一次考核。

选取2016年12月~2018年1月本院收治的缺血性脑病患者60例作为研究对象,均表现偏瘫、失语、偏身感觉障碍等症状。其中,男41例,女19例,年龄52~73岁,平均年龄(62.5±2.5)岁,均行CTA检查,其中15例同时进行脑动脉血管造影(DSA)检查。

图10 动态绝热的温升 Fig.10 Adiabatic temperature as a function of strain

原始铜试样是具有小角度晶界的粗晶,ECAP后拉长的晶粒中由于高密度位错分割形成大量小角亚晶,随着ECAP道次的增加,会进一步变为大角度晶界的细小晶粒,一般ECAP 4道次以上即转变为细的大角度晶界,并且会不断变细,8道次以上后晶粒尺寸几乎不变,并且与原始铜晶粒尺寸无关[15]。本文实验所采用的为4道次ECAP超细晶铜,但存在有一定取向,与原始铜相比,晶粒细化,晶粒内部有高密度的位错,因此准静态剪切应力- 剪切应变曲线表现为屈服强度明显增加、应变硬化率下降(见图6)。动态剪切加载下,由于ECAP超细晶铜具有高密度大角度细晶粒,内部位错密度较高,晶界上的形变储能也较高,因此动态再结晶界形核激活能降低,再结晶温度减小。高应变率剪切变形时,由于塑性绝热温升,很快进入再结晶软化阶段,动态应力- 应变曲线出现应变软化现象(见图7)。一般ECAP超细晶铜晶粒越细小,在相同的应变下其内部位错密度越高,同时在晶界上的形变储能也越高,发生动态再结晶所需要的温度也就越低,甚至在室温下已发现ECAP超细晶铜的准静态压缩流动应力即出现应变软化现象[19,31-33]。由于ECAP超细晶铜在动态剪切下易出现绝热剪切失稳破坏,所以对于其使用需重视。

对比ECAP前后纯铜的动态剪切实验及微观组织变化可见:剪切应力- 剪切应变曲线的软化特性是由于剪切区发生再结晶现象,出现绝热剪切带,使材料流动应力出现软化。ECAP后的超细晶铜更易发生动态再结晶,材料一进入屈服,立即发生动态再结晶,因此表现应变软化特征。

图11 原始铜剪切回收试样与原试样XRD谱 Fig.11 Comparison of XRD spectra of recovered sample and original sample

图12 剪切应变为0.70后纯铜金相 Fig.12 Optical microgram of pure copper after shear strain of 0.70

4 结论

本文利用分离式Hopkinson压杆结合DIC法对ECAP纯铜的剪切应力- 剪切应变响应特性开展实验研究,采用“冻结”实验方法探讨了ECAP超细晶铜在动态剪切变形行为的微观组织演化过程,结果表明:

1) ECAP超细晶铜较原始铜动态剪切屈服强度及流动应力提高,与准静态剪切相比具有显著的应变率强化效应。

2) ECAP超细晶铜在准静态剪切下具有应变硬化特征,但在高应变率下剪切应力- 剪切应变曲线屈服后立即发生应变软化,其应变硬化率为负值,因此,ECAP超细晶铜在冲击下易发生绝热剪切失稳破坏。

3) 微观组织显示,ECAP超细晶铜在剪切应变为0.14时即产生绝热剪切带,带内为再结晶的等轴细晶粒,随着应变的发展,再结晶带变宽,并且再结晶晶粒长大。动态再结晶是导致ECAP超细晶铜在高应变率剪切变形时发生应变软化的原因,按塑性功计算的高应变率下动态再结晶温度为325 K.

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宋鹏飞,董新龙,付应乾,索涛
《兵工学报》 2018年第4期
《兵工学报》2018年第4期文献

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