1 概述

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，同时也是一种被广泛用于食品加工中的食品添加剂。在食品中，磷酸盐可以增加食品的持水性、改善食品的口感和质地，保留营养成分。乳及乳制品中的磷酸盐，可以起到缓冲和稳定pH值，稳定乳化体系、增强酪蛋白结合水能力、有效防止蛋白质、脂肪和水分离的作用；同时磷酸盐还可以起到螯合多价金属离子、减少乳品及乳制品在加热和贮存过程中蛋白质凝集沉淀现象、提高热稳定性和贮存稳定性的作用，并能有效延缓乳糖凝结现象的发生[1]。目前在一些乳制品和含乳饮料的加工过程中，磷酸盐也会作为食品添加剂使用[2，3]。

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但是，磷酸盐如果摄入过量，会影响人体对钙的吸收。膳食中的磷酸盐食量过多时，会在肠道中与钙结合成难溶于水的正磷酸钙，从而降低钙的吸收，持续时间长会造成发育迟缓，骨骼畸形，骨和齿质量降低，长期大量摄入磷酸盐可导致分甲状腺肿大、钙化性肾机能不全等。同时长期大量摄入磷酸盐有增加罹患心脑血管疾病的可能性，因此我国对磷酸盐的最大使用量有明确规定。根据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了磷酸以及焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等其他18种磷酸盐在食品中的使用范围以及使用限量。由于在食品工业中有条件合成并经常使用的磷酸盐聚合物有正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐等5种磷酸盐，因此有必要对这5种常见的磷酸盐含量进行检测并监控。

本实验主要对国内大型超市内以及便利店内乳制品中5种磷酸盐的含量情况进行了抽样调查。对多家超市、便利店的相关食品进行采样、对其中5种磷酸盐的含量进行检测，检测对象包括正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐这5种常见磷酸盐。虽然GB 2760—2014规定了乳及乳制品中磷酸盐的最大使用量，但是由于目前关于食品中磷酸盐含量的测定方法的研究主要针对于肉制品以及水产品，乳制品中磷酸盐检测方法的研究较少。因此实验参考2016年10月新发布的国家食品安全标准GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》的方法，利用离子色谱对乳制品中的5种磷酸盐进行检测，并将五种磷酸盐的含量分别乘以不同的换算系数后加和，将检测结果统一以磷酸盐(PO43-)表示。

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2 检测方法

参考国家标准GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》，利用离子色谱对正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐进行检测。

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2.1 主要仪器

DIONEXICS-3000型离子色谱仪(戴安公司)，配有KOH在线淋洗液发生器(EGC)、ASRS500型阴离子抑制器(4mm)、100μL定量环。

2.2 测定条件

色谱柱: DionexIonpac AS11-HC 4 mm×250 mm(带4 mm×50 mm Ionpac AG11-HC 型保护柱)；

KOH梯度淋洗程序见表1。

ρ0i： 空白实验中第i个磷酸根测定值，mg/L；

淋洗液: 氢氧化钾溶液，流速1.0 mL/min。

20世纪以来，工业、科学技术的革命带来了巨大的意识变革。这时，动态雕塑的审美范畴、概念边界不断被拓宽，时间、重力、惯性等无形的要素革命性地介入到雕塑表现之中，动态的参与把时间、重力、惯性等要素视觉化，动态成为了统合雕塑造型与时空概念的理想手段。而这个过程中，自然力的介入是重要的环节。

表1 KOH梯度淋洗程序

时间(min)KOH浓度(mmol·L-1)曲率0300553005156008196005203005263005

2.3 前处理步骤

称取2.5g样品置于50mL比色管中，以50mmoL/L氢氧化钠溶液定容至刻度混匀，80℃超声提取30min，每隔5min振摇1次，保持固定相完全分散。冷却至室温后，溶液经滤纸过滤，取部分溶液于4℃下8000r/min转率离心10min，取上清液2mL稀释至10mL，从中取5mL过0.45μm水性滤膜及活化好的OnGuard RP柱，弃去前3mL，接取后2mL溶液供离子色谱测定。同时用不加试样的50mmoL/L氢氧化钠溶液进行空白试验。

第四，从武术文化研究前沿来看，本文通过突发关键词检测得出商业武术赛事与武术文化传承、武术段位制与武术文化竞争力、武术文化传承人保护与激励、武术精神的倡导与弘扬等主题将成为未来发展中受到关注的主要问题。

2.4 计算

表2为磷酸根换算系数。

式中：

Xi ： 样品中第i个磷酸根含量，mg/kg；

ρi ： 样液中第i个磷酸根测定值，mg/L；

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V ： 样品提取液定容体积，mL；

m ： 样品质量，g；

94.94： 正磷酸根的相对分子质量；

聚磷酸根换算为正磷酸根的换算公式：

F=94.94×m/M[A]

式中：

1000： 换算系数；

2.3 两组治疗前后SF-36分值比较 治疗前两组SF-36分值对比，差异无统计学意义(P>0.05)；治疗2周后两组SF-36分值均较治疗前有所提高，且观察组高于对照组，差异有统计学意义(P<0.05)。见表4。

M[A]： 聚磷酸根的相对分子质量；

m：聚磷酸根分子式中磷的摩尔系数；

试样中磷酸根含量按下式计算：

表2 磷酸根换算系数

聚磷酸根M[A]mF焦磷酸根(P2O7)4-1739421092三偏磷酸根(P3O9)32369131203三聚磷酸根(P3O10)5-2529131127六偏磷酸根(P3O18)6-4738261203

2.5 检出限及定量限

参考GB 5009.256—2016中相关内容，本次实验的检出限、定量限和线性范围如表3所示，色谱图见图1、图2。

表3 各磷酸盐在乳制品中的检出限及定量限

待测物名称检出限(mg·kg-1)定量限(mg·kg-1)总含量检出限(以正磷酸根计)(g·kg-1)线性范围(mg·kg-1)正磷酸盐(PO4)3-3010焦磷酸盐(P2O7)4-2810三聚磷酸盐(P3O10)5-5010三偏磷酸盐(P3O9)3-3210六偏磷酸盐(P3O18)6-96300080～500～400～500～300～60

图1 正磷酸盐等5种磷酸盐离子色谱图

图2 乳制品中磷酸盐离子色谱图

3 样品来源

本次样品的采集来源主要是来自于31家大型超市以及3家便利店，其中大型连锁超市20家。样品包括进口和国产乳制品，其中国产样品占大多数；有4份样品产地在国外，分别来自德国和韩国，样品的产地分布统计结果见表4。

表4 样品的产地分布统计

产地样品数德国2韩国2安徽1北京14福建1广东2河北15

续表4

4 检测结果及分析

参考GB 5009.256—2016的方法对58份样品进行检测，得出各样品的磷酸盐含量数据见表5。同时根据这些数据，对本次在国内场上采集到的58份乳制品样品的磷酸盐含量情况进行初步分析。

表5 乳制品中5种磷酸盐含量的检测结果

样品编号产地保质期(天)正磷酸盐焦磷酸盐六偏磷酸盐三偏磷酸盐三聚磷酸盐磷酸盐总含量(g·kg-1)1河北21206∗103<28<96<32<52062浙江21135∗103<28<96<32<51353河北7137∗103<28<96<32<51374天津240123∗103<28<96<32<51235宁夏180667<28<96<32<506676广东300747105<96<32<508627北京3370<28304<32<507368天津21650<28<96<32<506509北京21141∗103<28<96<32<514110北京30608<28<96<32<5060811北京30114∗103<28<96<32<511412内蒙古21133∗103<28<96<32<513313北京7595<28543<32<512514北京8966<28<96<32<5096615北京8156<28<96<32<5015616北京21142∗103<28<96<32<514217北京7576<28<96<32<5057618江苏15500<28<96<32<5050019江苏15996<28<96<32<5099620天津7274∗103<28<96<32<527421河北7775<28<96<32<5077522辽宁180645<28<96<32<5064523内蒙古180754<28<96<32<5075424北京25810<28<96<32<5081025北京21162∗103<28<96<32<5162

续表5

样品编号产地保质期(天)正磷酸盐焦磷酸盐六偏磷酸盐三偏磷酸盐三聚磷酸盐磷酸盐总含量(g·kg-1)26宁夏180569<28<96<32<5056927宁夏180699<28<96<32<5069928安徽270402<28<96<32<5040229辽宁10106∗103<28<96<32<510630福建365193<28<96<32<5019331辽宁180645<28<96<32<5064532河北180129∗103207<96<32<515233河北18172∗10342<96<32<517734德国365849<28<96<32<5084935德国365681<28<96<32<5068136韩国14444<28<96<32<5044437韩国14465<28<96<32<5046538宁夏180975<28<96<32<5097539山东270167<28<96<32<5016740河北180860<28<96<32<5086041河北180136∗103160<96<32<515342天津45753<28<96<32<5075343北京18110∗103<28<96<32<511044河南18670<28<96<32<5067045江苏28538<28<96<32<5053846河北18147∗103<28<96<32<514747河北18156∗10339<96<323316448河北21689<28<96<32<5068949河北18745<28<96<32<5074550浙江21755<28<96<32<5075551北京21125∗103<28<96<32<512552北京21142∗103<28<96<32<514253河北21554<28<96<32<5055454山东25567<28<96<32<5056755河北21624<28<96<32<5062456广东180636121<966618210557河北21893<28<96<32<5089358河北180555<28<96<32<50555

(1)依据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对磷酸盐使用限量的规定，乳及乳制品中磷酸盐的最大使用量为5.0g/kg。将样品中的5种磷酸盐含量分别按照公式以及各自的换算系数(见表1)统一换算为正磷酸盐(PO43-)后，得出样品中磷酸盐的总含量。从表5的检测结果来看，本次所采集的所有样品磷酸盐含量均低于标准规定的限量值5.0g/kg。

(2)从表5的检测数据来看，在5种磷酸盐的检测结果中，正磷酸盐的检测值范围为156～2.74×103mg/kg。而其余4种磷酸盐中，以焦磷酸盐的检测结果为例，仅有6个样品的检测值大于GB 5009.256—2016中规定的方法检出限2.8mg/kg。在这6个样品中，只有两个样品的焦磷酸盐检测值大于所有样品正磷酸盐的最小检测值156mg/kg。但是这两个样品本身的正磷酸盐数值都远大于焦磷酸盐。对其它3种磷酸盐的检测数据进行观察，也可以发现以下两个特点：第一，58个样品中除正磷酸盐外，其它4种磷酸盐的检测值小于方法检出限的居多；第二，同一个样品中，大部分的正磷酸盐检测值都远高于其它4种磷酸盐，并且通过对比正磷酸盐和磷酸盐总含量数值可以发现，大部分样品中的磷酸盐成分都是正磷酸盐(表6)。

表6 正磷酸盐含量占磷酸盐总含量的百分比情况

样品编号正磷酸盐含量(mg·kg-1)磷酸盐总含量(g·kg-1)正磷酸盐占磷酸盐含量百分比(%)1206∗103206100002135∗103135100003137∗103137100004123∗10312310000566706671000067470862867173700736502786500650100009141∗103141100001060806081000011114∗1031141000012133∗1031331000013595125476814966096610000151560156100001614∗1031421000017576057610000

续表6

样品编号正磷酸盐含量(mg·kg-1)磷酸盐总含量(g·kg-1)正磷酸盐占磷酸盐含量百分比(%)185000500100001999609961000020274∗103274100002177507751000022645064510000237540754100002481008101000025162∗1031621000026569056910000276990699100002840204021000029106∗10310610000301930193100003164506451000032129∗103152851533172∗10317797423484908491000035681068110000364440444100003746504651000038975097510000391670167100004086008601000041136∗10315388614275307531000043110∗10311010000446700670100004553805381000046147∗1031471000047156∗103164951648689068910000497450745100005075507551000051125∗103125100005214∗103142100005355405541000054567056710000556240624100005663610560395789308931000058555055510000

(3)分别按58份样品的产地、保质期等因素对结果进行排序并统计，结果见表7、表8。

表7 乳制品检测值统计(按样品产地)

产地检测值范围(g·kg-1)检测平均值(g·kg-1)德国0681～0848076韩国0444～0465045安徽0402040北京0156～162103福建0193019广东0862～105096河北0554～206114河南0670067江苏0500～0996068辽宁0644～106078内蒙古0754～133104宁夏0569～0974073山东0167～0567037天津0650～274134浙江0755～135105

表8 乳制品检测值统计(按样品保质期)

保质期检测值范围(g·kg-1)检测平均值(g·kg-1)3～7天0576～2741248～18天0444～17709221～45天0554～206102180天0555～153087240～365天0167～123063

通过统计得出，按样品的产地划分时，样品检测平均值范围为0.19～1.34g/kg之间。按样品保质期分类时，样品中磷酸盐的检测值范围与检测平均值随着保质期的延长总体均呈下降趋势。

地域文学和文化引入教学中最重要的一点是我们要努力引导学生从中发现和提炼升华经济发展和传统文化现代化建设的积极因素，促进推动21世纪我国的经济腾飞和文化繁荣。如我们研究江西文学既要分析江西文化对江西文学的滋润与养成，探索江西文学的文化特征及审美形态，探究江西文化与江西文学的形成史、发展史，更要寻绎江西文学中蕴蓄的丰厚的“文学兴赣”、“文化兴赣”之积极因素，发掘古代江西文学兴旺之成因及其与当代江西文学兴起的密切关联，并由此为起点探析其对中国传统文化现代化建设的启示，为全国文学、文化的发展提供借鉴。

5 结论

通过对国内市场的31家超市和3家便利店中58份乳品及乳制品样品进行采集、对5种常见磷酸盐的含量进行检测并分析数据，发现依据国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中的相关限量，本次采集的所有样品磷酸盐含量的合格率为100%。由此可得出，目前在国内市场中上市销售的大部分乳及乳制品的磷酸盐含量符合国家标准，消费者可以放心食用。

参考文献

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[2]刘战洪.复合磷酸盐在乳制品加工中的应用[A].湖北省科学技术协会.2007中国科协年会专题论坛暨第四届湖北科技论坛优秀论文集[C].湖北省科学技术协会:,2007:3.

[3]赵芳芳,肖林平,刘小杰.磷酸盐对豆乳饮料稳定性的影响[J].食品工业,2009,(02):25-26.