场发射扫描电镜是近年来发展起来的一种简单、高效、便捷、几乎是非破坏性的表面观测设备[1]。它不仅有高分辨率、景深长、立体感强、细节丰富等特点[2]，可以对材料甚至是纳米级材料进行显微结构的表征[3]，也能与能谱、波谱连接对试样表面和基材进行化学成分的分析[2]。场发射扫描电镜在各领域的广泛应用，使得目前电镜样品来源繁多，这些样品大致可分为导电性样品和非导电性样品。其中导电性样品固定好后可直接观测，对于非导电样品在使用场发射扫描电镜分析时，需要对这类试样进行处理，从根本上解决荷电现象，才能获得高分辨率的清晰图像。

1 荷电现象

对于不导电或导电性较差的试样，在入射电子束的轰击下，会导致试样表面负电荷积累，形成放电。此时图像会扭曲、产生杂乱无序的黑白条纹、图像局部亮暗变化无常，甚至整个图像都会变得很亮[2]。荷电现象可以用基尔霍夫电流定律来解释，即导电通路中任何一个节点上，在任一时刻，流入节点的电流之和等于流出节点的电流之和[3]。

可用如下方程表示：

Ip=Is+Ib+Ia

式中Ip为入射电子束流；Is为二次电子束流；Ib为背散射电子束流；Ia为试样吸收电流。

对于不导电样品，试样吸收电流Ia几乎为零，当入射电子束流源源不断的照射在试样表面时，由于几乎无法形成导电通路，样品表面会聚集大量负电荷，最终使得样品表面二次电子和背散射电子总和少于入射电子数，此时样品表面会形成一个负电场。

2 制样方法

2.1 搭接导电通路

一些固体状的纤维制品本身是不导电的，若需要对表面形貌进行观测，同样先固定在样品台上，然后用洗耳球吹去表面脏物并用镊子将表面毛状纤维按倒或用剪刀剪切部分纤维，最后参照图2用导电胶带制作导电通路。

金属靶材和样品台分别作为阴极和阳极[9]，在真空状态下通入惰性气体，在直流高压的作用下，使样品仓中的气体电离成带正电的阳离子和带负电的阴离子。阳离子在电场作用下，加速飞向作为阴极的金属靶材，并把其表面的中性原子或原子团轰击出来，在重力作用下落在试样表面，形成一层金属膜[2]。图6是镀膜前后的样品照片对比，图6a为未镀膜的电镜照片，图6b为镀膜后的电镜照片，拍摄条件为：电压15kV和放大倍率20X。

有一些固体样品本身导电，但是镶嵌制样使用的镶嵌料本身不导电，导致样品磨抛后整体导电性较差，如图1a所示。另一些固体样品如：陶瓷、高分子树脂片、橡胶等本身导电性很差，如图1b所示；对于以上两种固体样品应先使用导电胶固定在样品台上，再用导电胶带或碳浆、银浆在样品表面制造导电通路后放入电镜如图2所示。

图1 常见不导电固体样品

图2 制好导电通路的样品

图5a为粉末样品直接放在导电胶上观测，可看到明显荷电现象。图5b为超声分散后的样品，荷电现象有明显改善。

图3 橡胶样品上搭接导电通路前后的图像对比

(2)纤维状样品

对于不导电样品，需要在样品表面做出一个导电的通路，使电荷源源不断的通过该通路释放掉。

图4a为纤维直接放进电镜拍摄的照片，荷电现象非常严重。图4b为搭接导电通路后的电镜照片，消除了荷电效应。

是不是地球本身正在膨胀使得大陆分散开了呢？当然不是。然而，过去有很多优秀的科学家都认为地球是正在膨胀的。

图4 纤维搭接导电通路前后的图像对比

(3)粉末样品

一些不导电粉末需要用超声分散的方法来制样，这类粉末分散性差，易团聚，故在分析前，需将少量粉体放入装有水、酒精、丙酮、乙醚等不同分散剂的离心管中，在超声清洗机中进行振动分散，待分散后使用滴管取少量液体滴在碳桨、银浆上或是平整的锡箔上，然后固定在样品台上，最后放进电镜中进行观测分析[4-8]。为制样方便，可使用牙签在样品台上刷一层碳桨或是银浆，然后同样是使用牙签刮取一点粉末，抖落在上面；锡箔纸的固定最好使用液体导电胶，用牙签将液体导电胶在样品台上刷平，再将锡箔纸快速粘上，注意不能有气泡。

经过导电处理后，扫描电镜图像有明显改善，如图3所示，其中图3a为橡胶搭接导电通路前的橡胶照片，图3b为搭接导电通路之后的照片，可以看出通过搭接导电通路可以有效改善橡胶边界放电效应。

图5 超声分散前后粉末样品的电镜照片

2.2 镀膜

镀膜是可以缓解或根除不导电试样放电现象的最简单、方便的一种方法。常用的包括真空镀膜和离子溅射镀膜。

(1)真空镀膜法

“也因为我永远忘不了，我们刚认识的那年夏天，我得了传染病，所有人都离开了我，只有你留在我身边，为了照顾我，三天三夜没合眼，每次我口渴时，你都会及时递上一杯甘甜的清水……”

对于一些多孔材料(如介孔硅)或是容易掉渣的试样(如水泥板)，在镀膜制样后，需要预抽真空处理才能进行分析[10]。为获取分辨率更高的照片，除以上制样方法外，还可以适当改变仪器设备参数[3]，如采用尽可能低的加速电压、减小入射电子束束流、加快扫描速度、使用背散射成像等等。

真空镀膜的方法是使用真空镀膜仪对不导电试样表面进行导电介质的蒸镀。其原理是在高真空状态下，通过加热靶材使之蒸发成细小颗粒，通过重力降落到试样表面形成一层导电膜，使试样导电。

此外，卓鹏战略机构专家田卓鹏，独特营销机构创始人王伟设，北京上兵伐谋品牌机构首席顾问刘立清，《中国酒业》智库专家、新浪签约自媒体人欧阳千里，黑格咨询首席顾问徐伟，外交学院客座教授宋荣华等多位专家的营销、商业经验分享让在场听众大呼“解渴”。

(2)离子溅射镀膜法

3）采取分层、分段止水，切断上下含水层之间的水力联系，对污染水井进行治理后，污染岩溶水井对娘子关泉水污染减少效果明显，但也存在着施工难度大、工程费用高、封堵效果检验手段不足等多方面问题，需在下一步工作中予以解决。

(1)固体样品

图6 离子溅射镀膜制样前后的图像对比

(3)其他情况

要想提高安全生产水平，应当强化危险源识别工作并做到识别范围最大化，针对企业生产的各环节危险因素进行全面而深入的辨识，对危险源的根源和危害状况进行明确。在具体识别时需要尽可能保障识别范畴的广泛性，例如：生产作业过程、材料采购及运输、材料保管与运用、设备利用和维护检修、人的作业行为、人员意识等都纳入到辨识体系中，与此同时还要确保辨识结构准确。另外，危险源辨识还需要关注到重点节点问题，例如危险作业环境、高难技术应用、高风险操作工艺等，从而为后期管控工作奠定基础。

1992年，创始人Francois Lesage成立刺绣学校，三千六百多人曾在Lesage开办的刺绣艺术学校学习。Lesage现有约50名刺绣师。

皮带运输机是矿山生产和开采之中的重要设备，它能节约人力成本，提高矿山生产的效率。皮带运输机以其自身的使用便捷、运输量巨大等优点，在很长一段时间内，都是矿山的重要设备。尤其是在煤矿生产之中，离不开皮带运输机的使用。但在实际应用之中，因为种种因素的影响，皮带运输机也总会发生一些问题影响生产速度，有时还会造成人员伤亡。因此，皮带运输机中必须采用PLC控制技术，保证皮带运输机安全高效运行。

3 结果与讨论

(1)在搭接导电通路的制样方法中，制作导电通路要直接黏连到样品台上，才能形成释放电荷通路；另外搭接导电通路后可用来作为观测的表面不宜过大，否则影响导电效果。

(2)对于需要超声分散的纳米粉末用量要少，为防止再次团聚，超声后应立即使用。

(3)镀膜的方法简单，快捷，几乎可适用于一切不导电样品，但需要一定成本投入。离子溅射镀膜的方法所形成的金属颗粒比真空镀膜更细腻，而且试样受热辐射影响小，减小样品表面热损伤。在离子溅射过程中样品台可以自动旋转，有效掩蔽镀膜死角，离子溅射的镀膜方法还可加装膜厚监测器，以便控制膜层厚度。

(4)对于较为光滑平整的不导电试样，一般可选择镀5nm左右的金属膜，而对于表面粗糙的试样，其镀膜厚度要>10nm，甚至更厚。

(5)金属靶材通常选用金靶或鉑靶，它们的导电性较好，二次电子发射率高，而且在空气中不易被氧化。因鉑的颗粒比金更细微，使成像质量更细腻，如果拍摄较高倍数的图片(如1万倍以上)时，可选择镀鉑。

说到最为珍贵的收藏品，李建明转身进入里间，取出沉甸甸一枚。银质毛主席像章，颜色发乌，一枚奖章，1960年制造。说起方才看到的那枚上有大泉山字样的像章，李建明打开话匣子，说是铝质的，直径7厘米，极为少见。前不久大泉山村第一书记，花了120元，从网上买回两枚送他。李建明分析，估计是1969年左右制作的。因为越做越多、越做越大的像章用掉大量金属物资，那年毛主席呼吁“还我飞机”制止。大泉山毛主席像章，因此没来得及发行。

4 结论

场发射扫描电镜使用过程中，电子束源源不断地注入样品并沉积在样品表面，对于导电性差或本身不导电的样品，这些附着在样品表面的电荷无法导出，从而导致在样品表面形成电场，之后对于接下来的电子就存在一个唆摆作用，使后来电子无法打入样品内部，最终无法得到高分辨率图像。此时可选用环境扫描电镜或是低真空扫描电镜来减轻荷电效应，但是此种方法在高倍放大倍率时分辨率会收到限制，若继续采用场发射扫描电镜就要采取适当的制样方法来有效避免这一放电现象。

参考文献

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[2]施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M].北京：电子工业出版社，2015:187-197.

[3] 华佳捷, 刘紫薇, 林初城, 吴伟, 曾毅.场发射扫描电镜荷电现象研究[J].电子显微学报,2014,33(3):226-232.

[4] 苗壮,刘竞艳,常璐,田弋纬. 扫描电镜粉末样品的制备方法[J].钛工业进展，2008,25(4):31-34.

[5] 周丽花. 纳米粉末样品制备方法对扫描电镜成像的影响[J].中国测试，2012,38(5):15-27.

[6] 段岳,朱星华,方小龙. 扫描电镜粉末样品的制备方法[J].化工时刊，2001,(9)：8-11.

[7] 马原辉,陈学广,刘哲. 扫描电镜粉末样品的制备方法[J].实验室科学,2011,14(1):148-150.

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[10]曹惠,林美玉. 制样条件对介孔硅扫描电镜图片的影响[J].中国测试,2014,40(6):38-41.