1 引言

高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation，HCD)是一项新型的质谱裂解技术，与离子阱质谱常用的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation，CID)相比，HCD技术提供了稳定的高能裂解方式，并可改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cut-off)效应，与Orbitrap质量分析器结合还可提供高分辨质谱数据[1-3]。HCD技术在蛋白质、肽段的鉴定和测序领域具有突出优势，在代谢物鉴定、食品添加物分析也有文献报道[1-13]。HCD裂解是通过离子阱进行离子的捕获和选择后，在特定的HCD裂解池中进行高能裂解，经Orbitrap质量分析器得到高分辨的串联质谱图，被称为是一种类三重四极杆模式(triple quadruple like)的裂解技术[4]。

磺胺类(sulphonamides，SAs)是目前广泛应用在畜禽抗感染治疗中的重要药物之一，在家禽养殖业方面，SAs可预防球虫病、霍乱和感染性鼻炎，但SAs有副作用，可导致过敏反应和造血紊乱。国际食品法典委员会(CAC)和许多国家对食品和饲料中的SAs含量作了明确的规定[9, 10]。

王震旧居前有一条很宽的走廊，夏天他喜欢叫我去那儿聊天，这也许和我的见识有关。比如，他说了一个喝咖啡的故事。长征途中王稼祥想喝咖啡，哪儿找呢？傅连暲就敲破几支咖啡因冲水给他喝。王老说完这个故事仰天大笑，只有我跟着他笑起来，其他人不知道咖啡和咖啡因是什么。王部长到过苏联，说奶酪是炊司（俄语），别人不懂我懂。

有关SAs在三重四级杆和离子阱质谱中的裂解方式已有文献报道[14-22]，但其高能裂解机理还未见报道。本实验通过对SAs药物结构母核鉴定技术的研究，掌握LTQ-Orbitrap XL多级高分辨质谱对药物特征基团的判定在兽药中的应用，对常见的6种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行了研究，得到更为丰富的离子信息，并对比了HCD和CID两种裂解模式的差异。同时，通过研究已知SAs的裂解途径和规律，对未知SAs的裂解途径和结构解析研究也有很大的参考和指导作用。为我国的食品安全监控提供定性确证检测手段。

2 实验部分

2.1 仪器和设备

LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪(美国Thermo Fisher公司)，配置电喷雾离子源(ESI源)。

2.2 试剂与材料

结构式：

原来，杨力生和李秀花在村头小树林里私下约会的事有人看到过，人们一传十，十传百，早已传得满城风雨。这事杨秋香也有所耳闻，因没有真凭实据，不便责问他罢了。见杨力生不回答她的话，杨秋香稍一思虑便说：“告诉你哈，杨力生，外面有人传说你在外找小姐。你得注意点。等我调查调查，这事要是真的，我饶不了你！”

2.3 质谱条件

LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪(美国ThermoFisher Scientific公司)，配置电喷雾离子源(ESI源)。ESI正离子模式下蠕动泵直接进样，流速10 μL·min-1。喷雾电压4.5 kV，毛细管温度150℃，壳气流速10 arb，HCD裂解碰撞气为高纯氮气，HCD归一化碰撞能量55.0%。CID裂解碰撞气为高纯氦气，CID归一化碰撞能量55.0%。

3 结果与讨论

3.1 磺胺胍

英文名称：sulfaguanidne monohydrate

在大学阶段，新生最容易出现的问题就是目标迷失，随着生活环境和学习环境的改变，新生在适应新环境的过程中，在学习动力和学习目标方面会出现茫然的情况。在这种情况下，新生必须给自己寻找一个明确的人生目标，并为之制定合理的职业生涯发展规划。同时，可根据自身情况制定在校期间的一个短期目标。

2）中水系统缺少转水过滤装置。沉淀池过多的悬浮固体通过出水口进入厌氧池，并逐池流转，造成厌氧池、好氧池、MBR池的杂质和淤泥累积过快，转水泵及管线频繁堵塞，MBR膜丝污染、寿命缩短，影响系统连续稳定运行。

分子量：214.05245，母离子：[M+H]+=215.05972

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 215.05965是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为-0.33mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01122、m/z 108.04418、m/z 92.04927和m/z 65.03833是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01122是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；碎片离子m/z 108.04418是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04927则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03833则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。推导裂解途径如图1。

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解生成碎片离子m/z 156.01118。推断其裂解机理为：S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01118。

HCD与CID相比(图2)，具有共同的碎片离子峰m/z 156.01138，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 108.04418、m/z 92.04927和m/z 65.03833碎片离子。在相同碰撞能量的CID模式下，未得到这些离子碎片，且HCD谱图更为直观清晰。

图1 磺胺胍的HCD质谱裂解途径

图2 磺胺胍在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

3.2 磺胺吡啶

英文名称：sulfapyridine

所有SAs标准品均购自Dr. Ehrenstorfer公司，纯度均在98%以上。其他试剂均为色谱纯，标准品溶于50%甲醇水溶液。试验用水为Milli-Q超纯水。

分子量：249.05720，母离子：[M+H]+=250.06447

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 250.06444是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为-0.12mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01111、m/z 108.04418、m/z 92.04925和m/z 65.03830是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01111是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；碎片离子m/z 108.04418是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04925则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03830则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。除上述共有的特征碎片离子外，磺胺吡啶还产生了其他丰度较高的碎片离子，这些碎片离子反应了R基的取代信息：离子碎片m/z 95.06021是S-N键断裂后失去C6H5NO2S，正电荷保留在含N端产生的[C5H7N2]+；离子碎片m/z 184.08679是S-N键和C-S键同时断裂，失去HSO2，发生偶氮反应形成的[C11H10N3]+。推导裂解途径如下(图3)：

美国戏剧家田纳西·威廉斯（Tennessee Williams,1911-1983）作品里的中国元素也可分从有形与无形两个方面来理解：前者包括中国厨师、洗衣店、瓷器、茶叶、灯笼、服饰和城市等物质因素，后者主要指中国思想和中国理想等精神层面。这些元素涉及到普通中国人生活的衣食住行等方方面面，是现实与想象、器物与文化的统一体。威廉斯作品中的中国元素与中国人所理解的中国元素有着不同的内容和意义，其所处的社会环境、威廉斯本人的个性心理特征和威廉斯的审美追求都影响着其作品中中国元素的选择和诠释，中国文化异域传播的共性也从威廉斯这一个体戏剧家身上得到了反映。

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解主要生成碎片离子m/z 156.01141、m/z 184.08696和m/z 108.04425。推断其裂解机理为：S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01138；碎片离子m/z 156.01161失去一分子SO或SO2产生的[C6H6NO]+ m/z 108.04424。

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解主要生成碎片离子m/z 156.01160、m/z 108.04440、m/z 158.00204、m/z 92.04945和m/z 185.08234。推断其裂解机理为：S-N键和C-S键同时断裂，失去HSO2，发生偶氮反应形成[C10H9N4]+ m/z 185.08234；C-S键断裂生成[C4H4N3O2S]+ m/z 158.00204；S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01161；而碎片离子m/z 156.01161失去一分子SO或SO2产生的[C6H6NO]+ m/z 108.04431和[C6H6N]+ m/z 92.04938。

图3 磺胺吡啶的HCD质谱裂解途径

图4 磺胺吡啶在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

3.3 磺胺嘧啶

英文名称：sulfadiazine

结构式：

为促使种子迅速发芽、出苗，育苗床温度以白天25～28℃、夜间15℃为宜。在子叶展开前，一般不揭膜通风。芽刚出土和出齐后各覆土1次，填补幼苗出土造成的缝隙和防止幼苗“带帽”及徒长。当幼苗长到2～3片真叶和1心时，选择无风晴天分苗。分苗时最好带小土坨，行株距8～10厘米见方。分苗后浇小水，覆盖好膜及保温材料，以提高床温，促使缓苗。一般5～7天后浇缓苗水，以后中耕1～2次。定植前7～10天降温炼苗，期间还可以进行适当的囤苗。

结构式：

碎片离子m/z 108.04431是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04940则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03831则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。除上述共有的特征碎片离子外，磺胺甲基嘧啶还产生碎片离子m/z 101.01657，该碎片离子反应了R基的取代信息：是S-N键断裂后失去C6H5NO2S，正电荷保留在含N端产生的[C3H5N2S]+。推导裂解途径如图9。

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 251.05998是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为1.0mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01140、m/z 108.04433、m/z 92.04939和m/z 65.03832是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01140是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；碎片离子m/z 108.04433是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04939则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03832则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。除上述共有的特征碎片离子外，磺胺嘧啶还产生了其他丰度较高的碎片离子，这些碎片离子反应了R基的取代信息：离子碎片m/z 96.05553是S-N键断裂后失去C6H5NO2S，正电荷保留在含N端产生的[C4H6N3]+；离子碎片m/z 158.00177是C-S键断裂后，正电荷保留在含S端生成的[C4H4N3O2S]+；而离子碎片m/z 185.08226则是S-N键和C-S键同时断裂，失去HSO2，发生偶氮反应形成的[C10H9N4]+。推导裂解途径如下(图5)：

图5 磺胺嘧啶的HCD质谱裂解途径

HCD与CID相比(图4)，具有共同的碎片离子峰m/z 156.01138、m/z 184.08692和m/z 108.04439，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 95.06021、m/z 92.04925和m/z 65.03830碎片离子+。在相同碰撞能量的CID模式下，未得到该离子碎片，且HCD谱图更为直观清晰。

2016年，泰心医院与多伦多病童医院建立全面合作关系，在后者指导和帮助下，医院成立了由医生、护士、心理咨询师、技师、志愿者管理和护理员等组成的社会心理教育组（Social Psychology and Education, SPE），为患儿及家属提供社会、心理和教育支持。“宝贝不哭”的理想就此开启。

HCD与CID相比(图6)，具有共同的碎片离子峰m/z 185.08217、m/z 158.00187、m/z 156.01138、m/z 108.04439和m/z 92.04948，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 96.05553和m/z 65.03838等离子。在相同碰撞能量的CID模式下未得到这些离子碎片，且HCD谱图更为直观清晰。

图6 磺胺嘧啶在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

3.4 磺胺甲基异噁唑

英文名称：sulfamethoxazole

结构式：

英文名称：sulfathiazole

分子量：253.05211，母离子：[M+H]+=254.05939

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 254.05916是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为-0.90mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01115、m/z 108.04415、m/z 92.04924和m/z 65.03820是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01115是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；碎片离子m/z 108.04415是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04924则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03820则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。除上述共有的特征碎片离子外，磺胺甲基异噁唑还产生碎片离子m/z 99.05528，该碎片离子反应了R基的取代信息：是S-N键断裂后失去C6H5NO2S，正电荷保留在含N端产生的[C5H8N3]+。推导裂解途径如图7。

图7 磺胺甲基异噁唑的HCD质谱裂解途径

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解主要生成碎片离子m/z 156.01122、m/z 188.08170和m/z 108.04417。推断其裂解机理为：S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01138；碎片离子m/z 156.01161失去一分子SO产生的[C6H6NO]+ m/z 108.04424；S-N键和C-S键同时断裂，失去HSO2，发生偶氮反应形成[C10H10N3O]+ m/z 188.08170。

HCD与CID相比(图8)，具有共同的碎片离子峰m/z 156.01138和m/z 108.04439，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 99.0552、m/z 92.04924和m/z 65.03820碎片离子。在相同碰撞能量的CID模式下，未得到该离子碎片。另外，CID还产生碎片离子m/z 188.08170。(图8)

3.5 磺胺噻唑

3.会计行为主体方面。企业金融会计风险的产生和企业会计从业人员的整体素质有着紧密的关系，很多时候风险产生的主要原因就是会计从业人员的自身素质不够，专业水平达不到要求，这也就使得金融会计行业整体水平的下滑，所以要从根本出发，从提高金融会计从业人员的自身素质和专业技能抓起，营造出良好的会计工作环境，与此同时，企业对于会计这个岗位要进行一定的考核，不管是自身道德素质还是专业技能上，只有全面的考核才能提高会计从业人员的整体素质。

结构式：

UWB解算的位置信息和编码器提供的速度陀螺仪获得的机器人偏航角速度dωgvrok作为测量信息。则测量方程为：

分子量：255.01362，母离子：[M+H]+=256.02089

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 256.02075是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为-0.55mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01132、m/z 108.04430、m/z 92.04937和m/z 65.03827是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01137是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；

图8 磺胺甲基异噁唑在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

分子量：250.05245，母离子：[M+H]+=251.05972

其三，“三五”式。有“尽无言、谁会凭高意”(柳永)、“想闺中、锦换新翻晕”(朱敦儒)、“奈飘风、不许蓬莱近”(朱敦儒)等词句。

图4为面波震级的中误差比较，虚线相连的点为MS(BB)震级中误差，实线相连的点为MS震级中误差。可以看出，多数MS(BB)震级中误差比MS震级中误差小，而比 MS震级中误差大的那些点，差值基本都在0.05以内。对这些值做算术平均，得出 MS震级的平均中误差为 0.2385，MS(BB)震级的平均中误差为0.2272，后者比前者低了4.73%。

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解主要生成碎片离子m/z 156.01157和m/z 108.04424。推断其裂解机理为：S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01138；碎片离子m/z 156.01161失去一分子SO产生[C6H6NO]+ m/z 108.04424。

图9 磺胺噻唑的HCD质谱裂解途径

HCD与CID相比(图10)，具有共同的碎片离子峰m/z 156.01138和m/z 108.04439，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 101.01657、m/z 92.04937和m/z 65.03827碎片离子。在相同碰撞能量的CID模式下，未得到该离子碎片，且HCD谱图更为直观清晰。

图10 磺胺噻唑在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

3.6 磺胺甲基嘧啶

英文名称：sulfamerazine

《岳麓书院历史简表》记载：“太平军过长沙,书院毁半。同治七年（1868年）,巡抚刘崐大修。”刘崐任湖南巡抚4年半时间，大规模修复扩建了岳麓书院，还使城南书院、湖南贡院等湖湘文化重要传承地焕然一新。天心阁、谷山汉墓陵园、云麓宫、爱晚亭、风雩亭、牌楼口、邓禹墓等人文古迹也在刘崐主持下修葺一新，至今仍为湖南风景胜地。

结构式：

分子量：264.06810，母离子：[M+H]+=265.07537

对[M+H]+进行二级质谱扫描(HCD)，m/z 265.07547是[M+H]+峰，在分辨率为30,000时高分辨质谱测得的质量误差为0.39mg/kg，符合最新的欧盟(SANCO/10684/2009)化合物确证指令。碎片离子m/z 156.01137、m/z 108.04431、m/z 92.04940和m/z 65.03831是磺胺类化合物共有的特征碎片离子。碎片离子m/z 156.01137是S-N键断裂后，正电荷保留在含S端而形成的[C6H6NSO2]+；碎片离子m/z 108.04431是离子[C6H6NSO2]+再失去一分子SO后产生的[C6H6NO]+；碎片离子m/z 92.04940则是离子[C6H6NSO2]+失去一分子SO2产生的[C6H6N]+；碎片离子m/z 65.03831则是离子[C6H6N]+裂解产生的[C5H5]+。除上述共有的特征碎片离子外，磺胺甲基嘧啶还产生了其他丰度较高的碎片离子，这些碎片离子反应了R基的取代信息：离子碎片m/z 110.07117是S-N键断裂后失去C6H5NO2S，正电荷保留在含N端产生的[C5H8N3]+；离子碎片m/z 172.01747是C-S键断裂后，正电荷保留在含S端生成的[C5H6N3O2S]+；而碎片离子m/z 190.02812则是离子m/z 172.01747经分子离子反应，加合一分子H2O后形成的[C5H6N3O2S·H2O]+。推导裂解途径如图11。

当HCD和CID的碰撞能量均为55%时，CID裂解主要生成碎片离子m/z 156.01138、m/z 172.01755、m/z 190.02803、m/z 110.07116、m/z 108.04424和m/z 92.04929。推断其裂解机理为：C-S键断裂生成[C5H6N3O2S]+ m/z 172.01755，再经分子离子反应，加合一分子H2O后形成离子[C5H6N3O2S·H2O]+ m/z 190.02803；S-N键断裂，生成[C6H6NSO2]+ m/z 156.01138和[C5H8N3]+m/z 110.07116；碎片离子m/z 156.01161失去一分子SO或SO2产生的[C6H6NO]+ m/z 108.04424和 [C6H6N]+ m/z 92.04929。

图11 磺胺甲基嘧啶的HCD质谱裂解途径

HCD与CID相比(图12)，具有共同的碎片离子峰m/z 156.01138、m/z 172.01752、m/z 190.02809、m/z 110.07127、m/z 108.04439和m/z 92.04948，都是在-SO2-基团两端进行的裂解。除此之外，HCD还生成了m/z 65.03831碎片离子，它是离子m/z 92.04939裂解产生的[C5H5]+。在相同碰撞能量的CID模式下，未得到该离子碎片，且HCD谱图更为直观清晰。

图12 磺胺甲基嘧啶在HCD(A)与CID(B)模式下的质谱图比较(碰撞能量：55%eV)

4 结论

磺胺类药物是一类传统的合成抗菌药物，因其具有对氨基苯磺酰胺结构，在ESI正离子模式中产生[M+H]+分子离子，在HCD裂解过程中以-SO2-NH-基团为中心，发生S-N键的断裂，并伴随着重排，产生特征离子m/z 156.01138、m/z 108.04439、m/z 92.04948和m/z 65.03858。另外磺胺类药物还发生C-S键的断裂。HCD二级质谱产生的特征碎片离子可作为磺胺类药物的判断依据，而通过R基团断裂的碎片离子峰可以推测取代基的结构。与CID相比，HCD技术提供了稳定的高能裂解方式，并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据，为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息，为化合物的确证提供可靠的理论依据。该质谱裂解规律可以应用于磺胺及其类似物的质谱分析，对磺胺及其类似物的快速筛选鉴别、定量分析和药动学研究起到一定的参考作用。

参考文献

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[2] 彭金友. 肾毒性抗菌素. 海峡药学 2000,(12): 83.

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