测量不确定度描述了测量结果的可疑程度，是表征被测定值的分散性的参数[1,2]，其数值的大小反映了测量结果质量的高低，并直接与检验结果的合格判定相关。《实验室资质认定评审准则》中规定：在不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户有要求，或不确定度影响到对结果符合性的判定时，检测报告必须包括不确定度的信息[3]。阿司帕坦即天门冬酰苯丙胺酸甲酯, 又称阿斯巴甜或甜味素,具有甜度高、热量低等特点，是一种被广泛应用的人工甜味剂 [4，5]。然而，阿司帕坦的安全性一直存在着较大争议[6-8],我国GB 2760—2011[9]《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了阿司帕坦在乳饮料中的最大用量为0.6 g/kg。目前阿司帕坦的检测方法较为成熟[10-16]，但相关的不确定度分析确鲜有报道[17]，而液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量的相关研究基本空缺。

然后我发现他们谁也没有把我这句话听进去，我把这句话说了好几遍，到头来只有我一个人听进去了。这时候我打算离开了，我心想不能再这么混下去了，我们从原先那个家搬到这个新的家里来，都有一个星期了，我每天都在这里整理、整理的，满屋子都是油漆味和灰尘在扬起来。我才二十四岁，可我这一个星期过得像个忙忙碌碌的中年人一样，我不能和自己的青春分开得太久了，于是我就站到厨房和书房的中间，我对我的父母说：“我不能帮你们了，我有事要出去一下。”

本文参照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》[18]和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，按照GB/T 22254—2008《食品中阿司帕坦的测定》[19]，利用液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦的含量，根据数学模型对各影响分量的不确定度分别进行评估，评定乳饮料中阿司帕坦测定的不确定度[20-24]，为实验室质量控制提供了科学、准确的依据，同时为其他食品添加剂测定的不确定度评定提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Alliance 2695液相色谱仪(配有二极管阵列检测器)，美国Waters 公司；BS224S型电子天平,德国sartorius公司；Milli-Q Acadaemic型超纯水仪,美国Millipore公司；CR22GⅢ型离心机，日本日立公司；色谱纯甲醇、乙醇，美国Fisher公司；阿司帕坦标准品，德国Dr.Ehrenstorfer公司，纯度99.0%。

从图1可以看到，所得镀层均匀、光亮，测得其显微硬度为(93.6 ± 3.3) HV，平均光泽为421 ± 66。

1.2 色谱条件

色谱柱：ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) ；流动相：甲醇+水(39+61)；流速：0.8 mL/min；二极管阵列检测器，检测波长208nm；进样体积：10 μL；柱温：30℃。

1.3 前处理过程

ur(Cs)=ur(S)2+ur(M1)2+ur(Vg)2+ur(Vt)2-0.0067

1.4 标准溶液的配制

准确称取阿司帕坦固体标准品100.0mg，置于100 mL容量瓶中，用二次水溶解并定容至刻度，得1.00mg/mL阿司帕坦标准储备液。

准确移取10 mL标准储备液，置于100mL容量瓶中，用二次水溶液溶解并定容至刻度，得100 mg/L标准使用液。

准确移取5 mL100 mg/L标准使用液，置于10mL容量瓶中，用二次水溶液溶解并定容至刻度，得50 mg/L标准使用液。

准确移取2.5 mL1.0 mg/mL标准储备液，置于100mL容量瓶中，用二次水溶液溶解并定容至刻度，得25 mg/L标准使用液。

p：样品重复测定的次数，p = 6；

2 模型建立

2.1 数学模型

式中：

X：样品中阿司帕坦的含量(g/kg)；

C：由标准曲线计算出进样液中阿司帕坦的浓度(μg/mL)；

V：样品溶液定容体积(mL)；

f：样品溶液稀释倍数；

m：样品的质量(g)。

综上所述本文作出以下推测：(1)TB患者MAIT细胞水平降低，尤其与患者结核菌活跃状态密切相关。(2)当机体感染结核菌后，MAIT细胞功能受到明显影响，尤其是产生Perforin的能力明显降低。(3)MAIT和IL-22在抗肺结核免疫过程中可能起着协同作用。因此，MAIT细胞和IL-22动态变化可反映肺结核的病情发展与转归，具有成为肺结核患者临床诊断依据的可能。尽管MAIT细胞和IL-22在结核病的发生、发展中可能具有一定的作用，但在抗结核免疫中各亚群细胞与IL-22的协同机制尚不明确，仍需进一步研究。

2.2 不确定度分量的主要来源

在标准溶液配制过程中，实验环境的温度变化也会产生不确定度。实验室温度在(20±5)℃范围变动，在此范围内，玻璃量器受温度变化影响很小，可忽略不计，但应考虑环境温度变化对溶剂的影响。水的体积膨胀系数(α)为2.1×10-4℃-1, 温度变化按矩形分布计算，以10mL容量瓶为例，10 mL容量瓶温度变化引起溶剂体积改变的标准不确定度为：相对标准不确定度为ur2(v5) =0.0061/10=0.00061。其他温度变化引起的不确定度见表2。

2008年国家语委发布的《现代汉语常用词表》,收录词语共56,008个。包括单音节词3 181个，双音节词语40 351个，三音节词语6 459个，四音节词语5855个，五音节和五音节以上词语162个[6]。

3 不确定度的评定

3.1 配制标准溶液产生的不确定度ur(Cs)

3.1.1 固体标准品产生的相对标准不确定度ur(S)

阿司帕坦固体标准品的纯度为99%，不确定度为0.5%，包含因子k=2，则阿司帕坦标准品产生的标准不确定度为：u(S)= 0.5%/2=0.0025，相对标准不确定度为：ur(S)=0.0025/99%= 0.0025。

3.1.2 天平称量产生的相对标准不确定度ur(M1)

根据称量使用的电子天平检定证书，其最大允许误差为±0.1mg，标准品称取量100.0mg，称量次数为1，按矩形分布，则样品称量的标准不确定度为：相对标准不确定度为：ur(M1) =0.058/100.0 =0.00058

u(Cpred)：绘制标准工作曲线求Cpred时产生的标准不确定度，mg/L；

3.1.3玻璃量器校准引入的相对标准不确定度ur (Vg)

根据JJG 196—2006《常用玻璃量具检定规程》[25]，以A类10 mL容量瓶为例，计算过程如下：A类10 mL容量瓶的最大允许误差为±0.020 mL，按矩形分布考虑，则用10mL容量瓶定容产生的相对标准不确定度为：

玻璃量器校准引入的不确定度见表1。

表1 玻璃量器校准引入的不确定度

玻璃仪器最大允许误差(mL)相对标准不确定度A类2mL单标线吸量管v1±001000029A类5mL单标线吸量管v2±001500017A类10mL单标线吸量管v3±002000012A类5mL分度吸量管v4±002500029A类10mL分度吸量管v5±00500029A类10mL容量瓶(使用3次)v6±002000012A类100mL容量瓶(使用3次)v7±010000058

根据表1，合成相对标准不确定度：

3.1.4 标准溶液配制中温度变化产生的不确定度ur (Vt)

经分析可知，不确定度分量的主要来源是配制标准溶液产生的不确定度ur(Cs)、拟合工作曲线过程中产生的不确定度ur(Cpred)、样品称量的不确定度ur(m)、样品前处理定容时产生的不确定度ur(V)和测量重复性产生的不确定度ur(Xpred)。

表2 温度变化引起的不确定度

玻璃仪器标准不确定度计算公式相对标准不确定度A类2mL单标线吸量管v12×5×21×10-4/3000061A类5mL单标线吸量管v25×5×21×10-4/3000061A类10mL单标线吸量管v310×5×21×10-4/3000061A类5mL分度吸量管v45×5×21×10-4/3000061A类10mL分度吸量管v510×5×21×10-4/3000061A类10mL容量瓶(使用3次)v610×5×21×10-4/3000061A类100mL容量瓶(使用3次)v7100×5×21×10-4/3000061

根据表2，合成相对标准不确定度：

综合得配制标准储备液的合成相对标准不确定度为：

3.4.1 玻璃量器校准引起的不确定度ur1(V)

称取约5 g试样(精确到0.001 g)，于50mL离心管，加入10mL乙醇，颠倒数次(不能振摇)，静置1min，4000 r/min离心5min，上清液滤入25ml容量瓶，沉淀用5mL乙醇+水(2+1)洗涤，离心后合并上清液，用乙醇+水(2+1)定容至刻度，过滤后上机测定。

胸腹部占位性病变的临床诊断结果，直接影响着患者后期治疗以及预后。经CT引导下实施经皮穿刺活检不仅直观，而且还十分准确、微创，有助于定性诊断[1]。本文于2017年9月—2018年9月，观察了胸腹部占位性病变患者进行双源CT引导下经皮穿刺活检术的临床效果。现做如下报道。

3.2拟合工作曲线求Cpred过程中产生的不确定度ur(Cpred)

用液相色谱分别测定系列工作曲线浓度点的强度值，每个浓度点重复测定3次，结果见表3。

表3 工作曲线浓度点对应的响应值

浓度点(mg/L)响应值123平均值A59904798081972389812215400924405635405981404180258645038572088599038605385018298451840640184247418376531003910365390013038974823902659

利用表3中的数据，使用线性最小二乘法拟合标准工作曲线，得线性回归方程A= 40415×C -155540 ，相关系数r2 = 0.9994 ，斜率a =40415 ，截距 b=-155540。由标准工作曲线求Cpred时产生的标准不确定度按下式计算：

u(Cpred)=sa1p+1n+(Cpred-)2∑ni=1(Ci-)2

其中s=∑Ni=1[Ai-(aCi+b)]2n-2,=∑ni=1Cin

式中：

图11显示，交替作用进行次数较少的情况下，交替进行相比两种因素分别进行再叠加混凝土试样的相对动弹性模量差别不大。随着交替循环的进行，在相同的试验条件下，交替试验和两种因素分别进行再叠加之间出现的差值也在逐步扩大。

1.3 诊断标准和评价指标 ①BMI判定标准：以《中国成年人超重与肥胖症预防控制指南》的分级标准：BMI=体重除以身高的平方(kg/m2)；BMI<18.5 kg/m2为低体重，18.5≤BMI<24 kg/m2为正常，BMI≥24 kg/m2为超重。②Hp感染阳性判定依据：Hp抗体阳性。③肝功判定标准：ALT<40 U/L为正常，40 U/L≤ ALT<80 U/L为升高一倍，ALT≥80 U/L为升高两倍。

s：从标准工作曲线求得的强度值与实际测定强度值之差按贝塞尔公式求出的标准偏差；

早在1920年中国共产党成立之前，陈独秀等早期共产主义者在开始建党的同时，就着手组建社会主义青年团。陈独秀视青年团为“中国共产党的后备军，或可说是共产主义的预备学校。”［1］张太雷把社会主义青年团看作“联络革命运动，并且帮助中国无产阶级训练，世界无产阶级革命之敢死队。”［2］任弼时则希望社会主义青年团“培养出千千万万有高度政治觉悟又有坚强的实际工作能力的优秀的革命后备军”［3］。

a、b：分别表示标准工作曲线的斜率(L/mg)、截距；

分别准确移取6.0 mL和2 mL25 mg/L标准使用液，置于两个10mL容量瓶中，用二次水溶液溶解并定容至刻度，得15 mg/L和5 mg/L标准使用液。

Cpred：标准工作曲线求出的测试液中阿司帕坦的浓度，mg/L；

Weibull计数模型下索赔频率的Bühlmann-starb信度估计…………曾欢琴 吴黎军 (3-76)

Ci：系列标准工作溶液对应的浓度(mg/L)；

Ai：标准溶液峰面积；

n:测定总次数，n=15。

经计算，=39 mg/L， Cpred =23.6 mg/L，s=37122；u(Cpred)=0.457 mg/L,

ur(Cpred)= u(Cpred)/ Cpred =0.019

3.3 样品称量的相对不确定度ur(m)

电子示天平的分度为0.1mg，k=3，则样品称量的标准不确定度为：

u(m) =0.1/3=0.058mg，相对标准不确定度为：ur(m) =0.058×10-3/5.0000=0.000012

3.4 样品前处理产生的标准不确定度ur(V)

样品前处理产生的不确定度，即定容至25mL容量瓶时产生的不确定度。

2.2.5 胃肠道准备 由于无气腹手术时腹腔内没有CO2气腹时的压力，使肠管和大网膜向上排移时受到局限，且肠管不停蠕动，使手术视野受限，特别是肥胖患者，因此，肠道准备尤为重要。术前1 d予清淡易消化的半流食，禁易产气类食物，预计手术可能涉及肠管，如卵巢癌有肠道转移者，手术前3 d进无渣半流食，并按医嘱给肠道制菌药物。术前禁食8～12 h，禁饮6 h。手术前晚予恒康正清口服，使患者能排便3次以上，手术日晨再用肥皂水清洁灌肠，使效果满意，以减少手术中因牵拉内脏引起的恶心、呕吐反应，使术后肠道得以休息，促使肠功能恢复。输卵管妊娠者禁灌肠，须禁饮食8 h以上。

他虽然孤零零的一个人，却没有迷路。他知道，再往前去，就会走到一个小湖旁边，那儿有许多极小极细的枯死的枞树，当地的人把那儿叫作“提青尼其利”——意思是“小棍子地”。而且，还有一条小溪通到湖里，溪水不是白茫茫的。

A类25mL容量瓶的最大允许误差为±0.03 mL，按矩形分布考虑，K=3，则用25 mL容量瓶定容产生的相对标准不确定度为：ur1(V2) =0.0325×3= 0.00069。

在对河道的水生动物现状进行调查时，发现由于河道的富营养化较为严重，甚至在部分高温天气还会出现水体缺氧以及黑臭等情况，因此根据河道的水质以及水量等实际情况建立了健全的水生动物生态系统。本次工程分为三个阶段，共计投入了1500kg滤食性鱼类，4000尾杂食以及肉食性鱼类，同时投放了2800kg螺蛳，确保食物链的延长，同时也有效降低了蓝藻水华的发生几率。

3.4.2 温度变化引起的不确定度ur2(V)

水的体积膨胀系数(α)为2.1×10-4℃-1, 温度变化按矩形分布计算，k=3，实验室温度在±5℃范围变动，在此范围内，环境温度变化引起的相对标准不确定度ur2(V)=5×2.1×10-4/3=0.00061

因此，定容产生的合成相对不确定度为：

ur(V)=ur1(V)2+ur2(V)2-0.00092。

3.5 测量的重复性产生的相对标准不确定度ur(Xpred)

对实验样品平行测定6次，得到的结果见表4。

表4 重复测定结果

123456平均值C(mg/L)233230240229238247236X(g/kg)0116011501200113011801230118

重复测定产生的标准偏差：

s(Xpred)=∑nj=1(Xj-Xpred)2j-1=0.0036 g/kg；

标准不确定度为：

u(Xpred )=s(Xpred)j=0.00366=0.0015 g/kg；

测量重复性产生的相对标准不确定度：

ur(Xpred)=u(Xpred)Xpred=0.00150.118=0.013。

4 相对标准不确定度的合成与扩展

以上所有分量合成的相对标准不确定度为：

Ux/X =ur(Cs)2+ur(Cpred)2+ur(m)2+ur(V)2+ur(Xpred)2

=0.024

取包含因子k=2，则乳饮料中阿司帕坦含量测量结果的扩展不确定度为：

在话语倾向方面，媒体的报道大多基于客观数据、事实或事件，态度立场模糊，但也有少量的评论性、观点性文章直接反映政府以外的其他主体对政策变迁的偏好和倾向，这种主观的、直接的表达更容易对政策制定者产生影响。为了探究这类文本与政策变迁的关系，本研究以对政策的倾向性为标准，将“政策观点”类主题下“学者建言”“群众诉求”“媒体评论”三个二级类别的文本重新分为两个大类，并进行编码：将“进行政策调整和变迁”编为“1”，将“维持现行政策”编为“2”。

U=k×Ux=2×0.118×0.024=0.006 g/kg

5 结果与讨论

液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量，当取样量为5.000 克时，k=2(95%置信度)，测量结果为(0.118±0.006)g/kg。

由计算结果可看出，在液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量的过程中，通过对各分量的不确定度评定可知，标准曲线拟合产生的不确定度分量影响最大，其次是重复测量产生的不确定度，实际操作过程中可通过增加混合标准系列工作液测定次数、增加平行样测定次数等方式减小引入的不确定度，从而提高检测质量。

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