0 引言

大豆蛋白复合纤维是从大豆中提取的蛋白质，经化学方法配制成蛋白液与聚乙烯醇共聚共混，纺丝交联得到的纤维[1]，是一种新型的再生纤维。由于纤维中含有蛋白质成分，具有良好的亲肤性，深受消费者喜爱，一般与其他纤维混纺，用于制作内衣、T恤等产品。

纤维中蛋白质的含量对大豆蛋白复合纤维的性能有一定影响[2]，是评价大豆蛋白复合纤维性能的一个重要指标，因此大豆蛋白复合纤维中蛋白质含量的检测显得尤为重要，不过目前对大豆蛋白复合纤维中蛋白质含量的研究仍未见报道，测试时只可以参照蛋白黏胶纤维中蛋白质含量测试方法次氯酸钠法[3-4]和凯氏定氮法[4]。次氯酸钠法是先将样品烘至恒重，然后用次氯酸钠溶解纤维中的蛋白质，将剩余部分再次烘至恒重，利用差值来计算蛋白质含量，过程繁琐，耗时长。蛋白黏胶纤维所用的凯氏定氮法消化时间可达3～4 h[5-6]，每次消化样品数量少，效率非常低。本实验仍采用凯氏定氮法，试验原理不变，只不过消化样品时利用消化炉进行消化，一次可以消化多个样品，同时可以缩短消化时间，从而提高工作效率，且使用全自动凯氏定氮仪进行测试，从而避免人为因素干扰，使结果更为准确。

1 试验部分

1.1材料与设备

材料：大豆蛋白复合纤维 （与聚乙烯醇复合） （绍兴丹澳纺织品有限公司）。

试剂：石油醚Ⅰ （分析纯，广州化学试剂厂），五水合硫酸铜Ⅱ （硫酸铜） （分析纯，广州化学试剂厂），硫酸钾 （分析纯，广州化学试剂厂），硫酸 （优级纯，广州化学试剂厂），盐酸（优级纯，广州化学试剂厂），氢氧化钠 （分析纯，广州化学试剂厂），硼酸 （分析纯，广州化学试剂厂），95%乙醇 （分析纯，广州化学试剂厂），溴甲酚绿 （分析纯，上海三爱思试剂有限公司），甲基红 （分析纯，上海三爱思试剂有限公司），去离子水。

试剂配制：使用盐酸按照GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中4.2规定配备浓度为0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液[7]，本实验使用的盐酸标准滴定溶液的质量浓度为0.1118 mol/L；用氢氧化钠配制成质量浓度为400 g/L的氢氧化钠溶液 （碱液）；用硼酸配制成质量浓度为20 g/L的硼酸溶液；用溴甲酚绿和95%乙醇配制成质量浓度为1 g/L的溴甲酚绿乙醇溶液；用甲基红和95%乙醇配制成质量浓度为1 g/L的甲基红乙醇溶液；将7 mL甲基红乙醇溶液和10 mL溴甲酚绿乙醇溶液加入到1L硼酸溶液中，配制成接收液。

仪器设备：SZF-06A型索氏抽提器 （上海新嘉电子有限公司），SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵 （郑州长城科工贸有限公司），DHG-9145A型电热鼓风干燥箱 （上海一恒科技有限公司），AL204-IC型电子分析天平 （梅特勒-托利多仪器 (上海)有限公司），DT 208 Digestor 230V消化炉 （福斯中国），Kjeltec 8400全自动定氮仪 （福斯中国），装有变色硅胶的干燥器，玻璃砂芯坩埚，实验室常用玻璃仪器。

稀释液 （去离子水）体积50 mL，接收液体积30 mL，蒸馏时间5 min，蛋白质折算系数为6.25。由于蒸馏一定要在碱性条件下进行，因此根据不同的浓硫酸用量设置不同的加碱量，对应浓硫酸用量为12 mL、16 mL和20 mL的加碱量分别为60 mL、70 mL和80 mL。

1.2 试验方法

1.2.1 正交试验设计

“异化”的P2P网络平台经营使投资者的资金安全得不到保障，社会危害极大。具体包括:第一，P2P网贷平台没有提前做好风险防控，跟风投资，在无法兑现时甚至倒闭，侵害投资者的财产利益;第二，互联网借贷平台从事违反法律规定的业务，一旦让司法机关发现，一些网贷平台的负责人甚至会携款潜逃;第三，部分P2P网络平台成立的初衷就是要进行非法集资行为，通过平台的一些独有特点来吸收公众资金，侵害公众财产利益。如果想让P2P网络借贷行业健康有序的发展，发挥互联网与金融结合给人们生活带来的便利，就要审慎对待异化的网络集资行为，必要时将其纳入我国刑法的调整范围。

该技术使用的设备是索诺声便携式彩超M-Turbo，探头频率设置为3.5MHz，操作者必须是接受过急诊超声规范培训的急诊科医师，还要具备一年以上的临床实践。

 

表1 因素水平表

  

注：消化时间为消化管放入消化炉后，温度再次达到设定温度后至消化结束的时间。

 

水平 A样品干重/g B C D E F消化时间/min 1 0.2 0.2 6 12 400 45硫酸铜用量/g 硫酸钾用量/g 浓硫酸用量/mL 消化温度/℃2 0.5 0.3 8 16 420 60 3 0.8 0.4 10 20 440 75

正交设计试验结果如表2所示。

旅游产业被称为二十一世纪的无烟产业，我国旅游业的蓬勃发展对旅游行业从业人员的素质提出了更高、更全面的要求。目前我院的校内实训基地针对旅游外语类学生的有旅苑旅行社和留学生公寓。旅苑旅行社由旅行社管理系负责，主要培养导游服务方向的学生；留学生公寓由旅游外语系负责，主要培养酒店服务方向的学生。本课题以留学生公寓为例，探索建设“产学结合，自主运营”的校内实训基地，做到“统一管理，部门负责，工学结合，长短交替”。

4管理水平低。忽视了“三分建，七分管”的园林绿化建设原则，无统一规范的经营管理措施，粗放养护管理，技术含量低。该修剪而长期无人修剪、该除草而长期无人除草，致使花园、绿地杂乱无章，病虫害无人防治，并且许多该间苗的苗木因没有及时间苗，导致种植密度过大，树木严重生长不良。单位、居民法制观念淡薄，城市公用绿地被侵占、花草树木被攀折、草坪被踩压、景观遭毁坏的现象时有发生。

2.2.1 直观分析

其次，要控制好材料的使用。严格按照设计要求采购使用材料，不采用超标的材料，质量和型号不符一律不予使用，标号高的材料也不建议使用，因为高标号材料不仅仅是浪费，而且要考虑到是否与材料配套，尤其是不能使用质量差的材料。在材料使用的设计上，要考虑整体统一性，不能有“大马拉小车”和“老牛破车”的现象发生。

2 结果与分析

2.1 试验结果

1.2.2 试验步骤

选择蛋白质含量作为试验指标，选择样品干重、硫酸铜用量、硫酸钾用量、浓硫酸用量、消化温度和消化时间作为试样因素，每个试验因素三个水平，利用SPSS进行正交设计，因素水平表见表1。

 

表2 正交设计试验结果

  

试验编号 A B C D E F 2蛋白质质量分数/%1 1 3 20.23 20.35 2 2 1 2 3 3 1 18.89 18.84 1 3 2 1 3 3 1 19.24 19.28 4 2 2 2 2 2 1 19.28 19.90 3 3 3 3 3 5 2 19.96 20.04 6 3 1 2 1 2 3 20.22 20.22 1 1 3 3 2 7 1 19.47 19.56 8 2 3 3 1 2 2 20.24 20.15 1 1 1 1 1 3 18.87 19.81 10 3 2 3 1 1 1 19.63 19.74 11 1 2 2 3 1 2 19.53 19.27 12 3 1 1 2 3 2 19.42 19.23 13 3 2 1 3 2 3 19.63 19.30 14 2 3 1 3 1 3 19.46 19.25 15 3 3 2 2 1 2 19.11 19.49 16 1 2 3 2 3 3 19.78 19.30 17 2 2 1 1 3 2 19.95 19.87 18 1 3 1 2 2 1 20.56 19.91 9 2 1 3 2 1

2.2 试验数据处理

1.2.3 定氮仪参数设置

所有样品均进行预处理，预处理按GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》中8.2规定的方法进行[8]，将预处理后的试样置于称量瓶中，在电热鼓风干燥箱中烘至恒重，取出后放在装有变色硅胶的干燥器中完全冷却，然后迅速称取一定质量的样品（精确至0.1 mg）放入消化管中，接着往消化管中加入一定量的硫酸铜、硫酸钾和浓硫酸，然后将消化管放入达到设定温度的消化炉中消化一定时间，取出冷却后在全自动凯氏定氮仪上进行测试，每个试验重复测试一次，结果保留至小数点后两位。

首先对试验结果进行直观分析，分析结果如表3所示。其中kj（j=1、2、3）表示任一列因素j水平所对应的试验指标的平均值，该试验中试验指标越大越好，因此平均值越大说明该水平越优。R为相应列因素的极差，R值越大，表示该因素对试验指标的影响越大。蛋白质质量分数随各因素水平变化曲线如图1所示。

合租租房的个人，应分别与出租方签署了规范租房合同可根据定额标准各自扣除。另外，纳税人享受住房租金专项附加扣除的，应当填报主要工作城市、租赁住房坐落地址、出租人姓名及身份证件或者出租单位名称及纳税人识别号（社会统一信用代码）、租赁起止时间等相关信息，留存备查的住房租赁合同或协议，并无统一格式要求，纳税人应签订真实的租赁合同或协议，完整披露信息。

 

表3 直观分析结果

  

试验因素 A B C D E F蛋白质质量分数k1 19.83 19.54 19.63 19.97 19.43 19.52 k2 19.54 19.60 19.61 19.56 19.95 19.69 k3 19.54 19.77 19.67 19.39 19.53 19.70 R 0.29 0.23 0.06 0.58 0.52 0.18

从表3的极差R我们可以看出，对蛋白质质量分数的影响主次顺序为D＞E＞A＞B＞F＞C。从图1的变化曲线中我们可以看出，随着样品干重 （A）的增加，蛋白质质量分数下降，其最优水平为A1。随着硫酸铜用量 （B）的增加，蛋白质质量分数逐渐增加，以B3为最优。随着硫酸钾用量 （C）的增加，蛋白质质量分数稍微下降后又稍增加，最优水平为C3。随着浓硫酸用量 （D）的增加，蛋白质质量分数明显下降，最优水平为D1。随着消化温度 （E）的升高，蛋白质含量先升高，然后下降，以E2为最优，这可能由于消化温度过低，样品消化不完全，消化温度过高，超过溶液沸点，导致硫酸不能充分固定住氮，致使氮流失，从而导致所测的蛋白质质量分数偏低。随着消化时间 （F）的增加，蛋白质质量分数增加，以F3较优。同时可以看出随着水平的变化，因素A、D、E的变化幅度明显大于因素B、C、F，这说明了因素A、D、E对蛋白质质量分数测定的影响比较大。因此，通过直观分析得出的最优方案为：样品干重0.2 g，硫酸铜用量0.4 g，硫酸钾用量10 g，浓硫酸用量12 mL，消化温度420℃，消化时间75 min。

  

图1 蛋白质质量分数随各因素水平变化曲线

2.2.2 方差分析

利用SPSS对正交设计试验结果进行方差分析 （显著性水平α=0.05），分析结果见表4。

 

表4 方差分析结果

  

注a：R2=0.750 （调整后 R2=0.620）

 

III类平方和 自由度 均方 F 显著性修正模型 5.205a 12 0.434 5.762 0.000截距 13 883.909 1 13 883.909 184 432.731 0.000 A 0.661 2 0.331 4.392 0.024 B 0.342 2 0.171 2.269 0.126 C 0.021 2 0.011 0.142 0.869 D 2.132 2 1.066 14.159 0.000 E 1.817 2 0.908 12.067 0.000 F 0.232 2 0.116 1.543 0.235误差 1.731 23 0.075总计 13 890.845 36修正后总计 6.936 35源

从表4我们可以看出，对于给定显著性水平α=0.05，因素A、D、E对试验指标蛋白质质量分数有显著影响，其余因素均无显著影响，这也与图1中相应曲线变化幅度的大小相符。综合考虑直观分析结果、方差分析结果、耗材成本和能耗等因素后，确定最优方案为：样品干重0.2 g，硫酸铜用量0.2 g，硫酸钾用量6 g，浓硫酸用量12 mL，消化温度420℃，消化时间45 min。

3 结论

通过正交试验及其试验结果的分析，得到一套凯氏定氮法测定大豆蛋白复合纤维中蛋白质质量分数的最优试验方案：样品干重0.2 g、硫酸铜用量0.2 g、硫酸钾用量6 g、浓硫酸用量12 mL、消化温度420℃以及消化时间45 min。

参考文献

[1]全国纺织品标准化技术委员会毛纺织分技术委员会.大豆蛋白复合纤维毛条FZ/T 21005-2009[S].北京:中国标准出版社，2010.

[2]奚柏君，罗以喜，郭筱洁.蛋白质含量对再生动物蛋白纤维结构与性能的影响 [C].西安:2006中国国际毛纺织会议暨IWTO羊毛论坛论文集（上册）， 2006:121-124.

[3]陈小诚，吴雅萍，申世红.蛋白黏胶纤维定量分析的探讨 [J].上海纺织科技，2014，42(07):13-15，18.

[4]上海市纺织工业技术监督所.蛋白黏胶纤维蛋白质含量试验方法FZ/T 50018-2013[S].北京:中国标准出版社，2013.

[5]张厚锋， 张淑萍.缩短凯氏定氮法消化时间的探讨 [J].中国畜牧兽医， 2008(9):157-158.

[6]王芳，包怡红，于震.食品中蛋白质快速检测技术的研究 [J].食品工业科技，2014，35(11):372-375.

[7]全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会.化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 601-2016[S].北京:中国标准出版社， 2016.

[8]全国纺织标准化技术委员会基础标准分会.纺织品定量化学分析第1部分:试验通则GB/T 2910.1-2009[S].北京:中国标准出版社，2009.